高效液相色谱法测定盐酸伐地那非原料药中的有关物质

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸伐地那非中的有关物质.方法 采用反相HPLC,色谱柱为Agilent HC-C18(2),流动相A为0.5％三乙胺溶液(用磷酸调节pH至3.0)-乙腈(90:10),流动相B为0.5％三乙胺溶液(用磷酸调节pH至3.0)-乙腈(10:90),梯度洗脱,检测波长242 nm,以外标法计算已知杂质的含量,主成分自身对照法计算未知杂质的含量.结果 盐酸伐地那非和杂质A、B、C、D、E、F、G 7个已知杂质的分离度均符合要求(≥1.5);盐酸伐地那非与7个杂质的浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均在0.998以上;杂质A、B、C、D、E、F、G杂质的平均回收率分别为99.8％、101.6％、102.4％、99.5％、100.5％、101.7％、103.6％,在99.5％～103.6％范围内,RSD分别为1.8％、0.6％、1.2％、1.4％、0.9％、1.5％、0.9％,均<2％.结论 该方法准确、灵敏、精密度良好,可定量分析7个工艺杂质和降解杂质,可作为盐酸伐地那非原料有关物质的检测方法.     

高效液相色谱法测定硫酸沙丁胺醇有关物质的含量

目的建立硫酸沙丁胺醇原料药有关物质的检测方法。方法采用高效液相色谱( HPLC)法测定。色谱柱为 HypersilGold C8柱( 250 mm×4.6 mm,3 μm)流动相 A为 3.45 g一水合磷酸二氢钠用 900 mL 0.05%的三乙酸胺溶液溶解,以稀磷酸调节 pH至 3.0之后用 0.05%的三乙酸胺溶,液定容至 1 000 mL;流动相 B为甲醇∶乙腈(体积比 20∶80),进行梯度洗脱;流速为 1.0 mL/min,检测波长为 273 nm,柱温为 25 ℃。结果在该色谱条件下,硫酸沙丁胺醇及杂质 A、B、C、D、E、F、G、K、M、O、L、Q、I、J均能有效分离,分离度均大于 1.5;并且硫酸沙丁胺醇及杂质 C、D、F、M、O在 0.45~18.0 μg/mL内质量浓度与峰面积线性关系良好,回收率分别为杂质 C为 99.1%,RSD为 2.6%(n＝9);杂质 D为 99.3%,RSD为 2.1%(n＝9);杂质 F为 100.1%,RSD为 2.5%(n＝9);杂质 M为 100.5%,RSD为 1.7%(n＝9);杂质 O为 100.2%,RSD为 1.9%(n＝9)。结论该方法专属性强,适用于硫酸沙丁胺醇原料药有关物质检测。     

高效液相色谱法测定阿莫西林颗粒中的高分子杂质

目的:建立一种高效液相色谱法测定阿莫西林颗粒中高分子杂质的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Sephadex G-10凝胶柱,流动相A为0.1 mol/L的磷酸盐缓冲液(pH=7.0),B为水,流速0.6～0.9 mL/min;检测波长为254 nm.结果:阿莫西林颗粒(再林)中杂质含量小于0.1%.结论:高效液相色谱法灵敏、准确、简便,可用于本品的质量控制.     

高效液相色谱法测定盐酸乙哌立松中的有机杂质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸乙哌立松中的有机杂质。方法采用CAPCELL pak C18MGⅡS5(4.6 mm×150 mm,5.0μm)色谱柱,柱温:30℃;流速:1.0 mL·min~(-1);流动相:磷酸盐缓冲液(pH 7.5)-乙腈=40∶60;检测波长:254 nm,进样量:10μL。结果对于盐酸乙哌立松中的6个特定杂质,杂质A、B、C、D、E、F的线性范围分别为:0.030～2.26、0.013～2.25、0.017～2.25、0.048～2.15、0.017～2.14、0.027～2.26μg·m L~(-1)。杂质A、B、C、D、E、F的检测限分别为0.008、0.003、0.005、0.015、0.005、0.008μg·mL~(-1)。结论该方法可用于盐酸乙哌立松中有机杂质的检测。     

HPLC法测定盐酸丙卡特罗口服溶液的含量

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸丙卡特罗口服溶液含量的方法.方法 采用高效液相色谱法在线梯度洗脱,采用菲罗门C18色谱柱,以磷酸盐缓冲液为流动相A,甲醇为流动相B;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为259 nm.结果 线性范围为2.0～10.0 μg·mL-1,r=0.999 9;平均回收率为99.5%,RSD=0.98%(n=9).结论 该方法操作简单、快捷、准确,重复性好,可用于盐酸丙卡特罗口服溶液含量的测定.     

RP-HPLC法测定左卡尼汀片中左卡尼汀杂质A

目的 建立反相高效液相色谱法测定左卡尼汀片中已知杂质左卡尼汀杂质A.方法 色谱柱为Waters μBondapakTM NH2 (300 mm×3.9 mm,10 μm);流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用稀磷酸调节pH值4.0)-乙腈(35:65);体积流量1.0 mL/min;检测波长为205 nm;进样量20 μL;柱温为30℃,外标法计算.结果 片剂中左卡尼汀杂质A与左卡尼汀能够完全分离,空白辅料不干扰测定,左卡尼汀杂质A在5.01～75.15 μg/mL线性关系良好(r=1.000).左卡尼汀杂质A平均回收率为100.8％(RSD=1.16％,n=9).结论 经方法学考察,左卡尼汀片中已知杂质左卡尼汀杂质A测定方法的专属性强,准确可靠,易于操作.左卡尼汀片中已知杂质左卡尼汀杂质A的量较低并且稳定.     

HPLC法测定罗氟司特有关物质方法研究

目的建立测定罗氟司特有关物质的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法：色谱柱为C18柱,流动相A为0．1％的磷酸溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,检测波长为210nm,流速为1．0mL／min。结果罗氟司特溶液浓度在0．00025～0．005mg／mL范围内．溶液浓度与峰面积线性关系良好（r=0．9999）。各反应物料、副产物及降解杂质溶液浓度均在0．00005～0．001mg／mL范围内,溶液浓度与峰面积线性关系良好（r≥0．9995）,各杂质回收率为89．2％～104．1％,方法准确度良好。结论本方法操作简便,结果可靠．重复性好,可以用于罗氟司特有关物质的检测。     

高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中马来酸氯苯那敏的含量

目的:探讨复方氨酚烷胺胶囊中马来酸氯苯那敏的测定方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.5%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60∶40∶0.02)为流动相(用三乙胺调pH至3.0±0.1),流速为1.0 mL/min.结果:马来酸氯苯那敏线性范围为1.0～12μg/mL,平均回收率为98.0%.结论:高效液相色谱法快速、简便、准确.     

高效液相色谱法测定度鲁特韦的手性杂质

目的建立高效液相色谱法测定度鲁特韦的手性杂质。方法色谱柱为DAICEL OJ-RH(150 mm×4.6 mm,5.0 μm),0.2%磷酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,乙腈为流动相C,梯度洗脱,柱温40℃,流速0.4 mL·min-~1,进样量10 μL,检测波长254 nm。结果度鲁特韦与各手性杂质之间的分离度均>1.5;手性杂质A～C的检测限和定量限分别在25～30 ng·mL-~1和83～100 ng·mL-~1;度鲁特韦和手性杂质A～C在相应质量浓度范围内与峰面积线性关系良好,r均>0.999;手性杂质A～C平均加样回收率均在81.38%～100.7%,RSD<5.0%。1批制剂手性纯度100.0%;3批原料药手性纯度结果均为99.98%,手性杂质A、B均未检出,手性杂质C均为0.02%。结论该方法专属性强,重复性好,准确度高,可作为度鲁特韦手性杂质的控制方法。     

HPLC法测定奥卡西平及其制剂中有关物质

目的:建立使用C₁₈色谱柱同时测定奥卡西平及其制剂中8个杂质的高效液相色谱法。方法:采用ACE Excel C₁₈(4.6 mm×150 mm, 3μm)色谱柱,流速1.0 mL·min^-1,以6.8 g·L^-1磷酸二氢钾溶液(每1 000 mL加三乙胺2 mL,用磷酸调pH 6.0)为流动相A,乙腈-甲醇(11∶8)为流动相B,梯度洗脱,检测波长240 nm,柱温45℃。结果:奥卡西平与8个杂质分离度良好,奥卡西平和卡马西平分别在0.05～4.0μg·mL^-1和0.08～40μg·mL^-1浓度范围内呈现良好线性(r≥0.999 9),奥卡西平和卡马西平的定量限分别为1.03、0.65 ng,检测限分别为0.34、0.33 ng。共测定奥卡西平原料2个企业5批样品、奥卡西平片2个企业6批样品,其中1批原料检出杂质E,含量为0.004%;3批片剂检出卡马西平,含量分别为0.008%、0.005%、0.006%;1批片剂检出杂质C和杂质D,含量为0.006%、...