薄层色谱法鉴别硫酸庆大霉素注射液的改进

目的选择硫酸庆大霉素注射液薄层鉴别的最佳展开剂。方法采用《中国药典》2005年版二部使用的展开剂和改进的两种展开剂对比研究。结果不同的展开剂所得的R f值有明显差异。结论氯仿-甲醇-氨溶液(1∶1∶1)的混合液为最佳展开剂。     

硫酸卡那霉素中卡那霉素B检查法的探讨

硫酸卡那霉素中卡那霉素B的检查。中国药典1995版为薄层色谱法，但实验条件复杂，色谱图上斑点不够集中，有时出现施尾现象，本文参照英国药典1993年版，用卡波姆制备薄层板，7％磷酸二氢钾溶液为展开剂，以自身对照法（对照品为供试品的2％的浓度）得到满意结果。1仪器与试剂玻璃板（10×20cm2）；微量注射器（上海医用激光仪器厂）；层板缸；硅胶H，氢氧化钠，磷酸二氢钾，茚三酮，氯化亚锡，乙醇均为分析纯。单硫酸卡那霉素原料粉由福建省福兴医药有限公司提供。批号9609192，9609193，9609194。2实验方法卡波姆溶液制备取卡波姆（上海…     

薄层色谱法测定注射用硫酸奈替米星的有关物质

目的探讨测定不同硫酸奈替米星有关物质的薄层色谱条件,选择合适的展开系统和高灵敏度的显色剂,保证分离度良好,Rf值合适,且可准确检测硫酸奈替米星的有关物质。方法采用硅胶G板和GF254板,采用了不同比例的二氯甲烷∶甲醇∶浓氨和氯仿∶甲醇∶浓氨,以不同显色溶液为显色剂。结果硅胶GF254板采用氯仿∶甲醇∶浓氨(2∶1∶0.3)展开系统,1%碘的四氯化碳溶液,可得到很好的分离度,灵敏度。结论本研究的薄层色谱条件具有灵敏度高,分离效果好,显色迅速的特点,可用于不同注射用硫酸奈替米星有关物质的检测,。     

硫酸庆大霉素颗粒薄层色谱鉴别方法的改进

目的对硫酸庆大霉素颗粒的薄层鉴别方法进行改进。方法采用硅胶G薄层板,取氯仿-甲醇-氨溶液（1：1：1）混合振摇,放置1h,分取下层混合液为展开剂,展开后,取出于24℃晾干,置碘蒸气中显色。结果色谱斑点清晰,重现性好。结论该方法操作简便,专属性强。     

薄层色谱法检查磷酸伯氨喹的有关物质及对映异构体的研究

目的:建立磷酸伯氨喹的有关物质检查法及鉴定其对映异构体.方法:采用薄层色谱法常用的硅胶GF254薄层板,以醋酸乙酯-异丙醇-浓氨溶液(43:35:5)为展开剂,以自身对照法检查磷酸伯氨喹原料的有关物质.采用正相高效液相色谱法,以Waters 5 μm硅胶柱为色谱柱,检测波长为261 nm,流动相为氯仿-正己烷-甲醇-浓氨溶液(45:45:10:0.1),流速为2 mL/min,确认其对映异构体.结果:有关物质均能达到较好分离,最低检出限可达0.3μg.薄层色谱中主斑点上方杂质斑点经鉴定为其对映异构体.结论:薄层色谱法较<英国药典>的高效液相色谱法更简便、快速,灵敏度较高,适用于磷酸伯氨喹的有关物质检查.     

硫酸庆大霉素薄层色谱鉴别的改进

硫酸庆大霉素是氨基糖甙类抗生素,其薄层色谱鉴别采用三氯甲烷一甲醇一浓氨溶液（1：1：1）刮混和,放置1h,分取混和溶液的下层溶液为展开剂,操作烦琐,费时;展开后,标准品和供试品溶液的主斑点比移值Rf极小（0．036～0．13）,各斑点间分离较差,斑点拖尾严重,即使展开时间长,分离效果也不理想。因此对其薄层色谱鉴别进行了如下的改进,改进后的硫酸庆大霉素薄层色谱鉴别各主斑点较清晰,比移值大,分离效果好。     

薄层色谱法检测硫酸奈替米星山梨醇注射液有关物质

目的 比较了多种硫酸奈替米星的薄层色谱条件，确定了分离效果较好、Rf值适宜的展开系统和灵敏度较高的显色剂，从而确定了较理想的硫酸奈替米星及有关物质薄层色谱检测法。方法 采用青岛海洋化工厂的硅胶G铺板，三氯甲烷-甲醇-浓氢溶液(2：1：0．3)为展开剂，1％碘的四氯化碳溶液为显色剂，均匀喷至板上立即显色。结果 确定较理想的硫酸奈替米星及有关物质薄层色谱检测法。结论 该法灵敏度高，分离效果好，显色快速，具有一定的特色。     

冷哮丸临床加减方颗粒中麻黄和甘草薄层色谱鉴别的研究

目的 研究该颗粒剂中麻黄和甘草薄层色谱鉴别的方法.方法 麻黄的鉴别:硅胶G薄层板,氯仿-甲醇-氨试液(9:4:0.20)为展开剂,茚三酮试液为显色剂;甘草酸的鉴别:硅胶GF254(不活化),正丁醇-浓氨试液-水-乙醇(13:1:4:2)为展开剂,紫外灯(254 nm)下检视;甘草次酸的鉴别:硅胶G薄层板,石油醚-苯-乙酸乙酯-冰乙酸(10:22:6:0.45)为展开剂,喷以10%磷钼酸乙醇液.结果与结论 本文所提供的方法专属性强,可用于冷哮丸的质量控制.     

冷哮丸临床加减方颗粒中麻黄和甘草薄层色谱鉴别的研究

目的研究该颗粒剂中麻黄和甘草薄层色谱鉴别的方法。方法麻黄的鉴别:硅胶G薄层板,氯仿-甲醇-氨试液(9∶4∶0.20)为展开剂,茚三酮试液为显色剂;甘草酸的鉴别:硅胶GF254(不活化),正丁醇-浓氨试液-水-乙醇(13∶1∶4∶2)为展开剂,紫外灯(254 nm)下检视;甘草次酸的鉴别:硅胶G薄层板,石油醚-苯-乙酸乙酯-冰乙酸(10∶22∶6∶0.45)为展开剂,喷以10%磷钼酸乙醇液。结果与结论本文所提供的方法专属性强,可用于冷哮丸的质量控制。     

清咽宁颗粒薄层色谱研究

目的研究清咽宁颗粒薄层色谱鉴别方法。方法采用TLC薄层色谱法。鉴别麦冬采用硅胶G薄层层析板,展开剂为氯仿:甲醇:水(7.5∶5∶1),显色剂为10%硫酸乙醇溶液,105℃显色;鉴别桔梗采用硅胶GF254薄层层析板,展开剂为氯仿∶乙醚(2∶1),254nm下观察斑点并采用10%硫酸乙醇溶液为显色剂,105℃显色。结果样品溶液和麦冬、桔梗的对照药材溶液在相同的位置显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。结论本方法简便、准确、可靠,可用于清咽宁颗粒薄层色谱的鉴别。     

对硫酸阿米卡星鉴别方法的商榷

<正> 九五年版《中国药典》硫酸阿米卡星鉴别项下〈4〉规定“取本品与硫酸阿米卡星标准品适量——供试品溶液与标准品溶液所显主斑点的颜色与位置应相 同”。笔者通过多次实验,经展开后,Rf=0,所以该方法并未起到分离作用(图1)。我们通过实验,采用下述方法,取得较好效果。 一、试剂 硫酸阿米卡星标准品(中国药品生物制品检定所) 硫酸阿米卡星原料(聊城市人民医院制剂科提     

注射用硫酸核糖霉素有关物质的检查

［摘要］目的建立硫酸核糖霉素有关物质的检测方法。方法采用薄层色谱法，以硅胶G为吸附剂，以2 丁酮 甲醇 异丙醇 浓氨水 水（10：12：3：8：2）为展开剂，用0.2%茚三酮的水饱和正丁醇溶液显色。结果核糖霉素主斑点与新霉胺及其他杂质斑点分离完全；检测限为0.08 μg。结论该方法专属性强且操作简便，可用于硫酸核糖霉素及其制剂的有关物质的检查。     

薄层扫描法测定注射用硫酸庆大霉素中3组分的含量

目的 :建立注射用硫酸庆大霉素中3组分含量的快速测定方法。方法 :采用薄层扫描法 ,以甲醇 -氯仿 -28 %氨水 (1∶1∶1)为展开剂 ,新配制的茚三酮的乙醇 -冰醋酸溶液为显色剂 ,测定波长为500nm。结果 :注射用硫酸庆大霉素中3组分的点样量均在2μg～12μg 范围内线性关系良好 (r1=0. 9993、r2=0. 9996、r1a=0 .9991)。结论 :薄层扫描法可作为注射用硫酸庆大霉素中3组分含量的快速测定方法。     

氨金黄敏颗粒的盐酸金刚烷胺薄层鉴别方法的修订

目的:修订氨金黄敏颗粒的盐酸金刚烷胺薄层色谱鉴别方法。方法:以盐酸金刚烷胺对照品为对照,采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇-丙酮-浓氨溶液(9∶1.5∶1∶0.05)为展开剂,展开后晾干,喷以显色剂,可见光检视。结果:修订的盐酸金刚烷胺薄层鉴别方法,斑点清晰易辨,分离度和重现性均良好。结论:修订的薄层鉴别方法为国内5家生产企业提供了统一、切实可行的薄层鉴别方法,有效控制本品质量。     

用薄层层析法鉴别磺胺类药物

用薄层层析法,鉴别25种磺胺类药物,采用4种不同的展开剂系统和4种不同的显色剂(见表1)。展开剂系统: 1.氯仿-甲醇(4∶1),硷性板(30克硅胶G和60毫升1/10克分子氢氧化钠溶液); 2.氯仿-四氯化碳-甲醇(7∶2∶1);酸性板(30克硅胶G和60毫升1/10克分子硫酸氢钾溶液)。 3.醋酸乙酯-甲醇(9∶1);中性板(30克硅胶G和60毫升水)。 4.丙酮-甲醇(4∶1);硷性板(同系统1)。显色剂: 1.硫酸铜喷雾剂:5%Cu SO_4·5H_2O重量/体积水溶液; 2.对二甲氨基苯甲醛喷雾剂:1克对二甲氨基苯甲醛溶于乙醇100毫升中,再加浓盐酸10毫升; 3.盐酸萘基乙二胺喷雾剂:0.1%重量/体积水溶液; 4.萤光素喷雾剂:1.0%重量/体积丙酮和水(3∶1)的混合液。讨论:     

维生素B1片专属性鉴别方法探究

目的:建立维生素B1片TLC鉴别方法.方法:以醋酸乙酯-甲醇-浓氨溶液(10:2:3)为展开剂,展开.结果:所得薄层色谱分离效果好.结论:该方法简便易行,可用于维生素B1片的鉴别.     

消炎利胆汤的薄层色谱法鉴别

目的:采用薄层色谱法鉴别消炎利胆汤的主要原料。方法:采用大黄药材和大黄酸作对照,以石油醚甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)为展开剂,使用硅胶G板,观察荧光色谱鉴别大黄;采用芍药苷作对照,以三氯甲烷-甲醇(4:1)为展开剂,5%香草醛硫酸溶液为显色剂,使用硅胶H板,观察日光下色谱鉴别芍药。结果:色谱中各斑点显色清晰、分离完全。结论:本法操作简便,结果准确可靠,可作为该制剂的定性分析方法。     

薄层色谱法鉴别牙痛水中水合氯醛和丁香油

建立牙痛水中水合氯醛和丁香油的鉴别方法。方法：采用薄层色谱法,0.5％CMC-Na硅胶G薄层板,氯仿-无水乙醇-浓氨溶液(100：10：1)为展开剂,2,4-二硝基苯肼试剂和碘蒸气显色。结果：水合氯醛显黄绿色斑点,R_f=0.60;丁香油显暗紫色斑点,R_f=0.88。结论：本法斑点清晰,专属性强,可同时鉴别牙痛水中水合氯醛和丁香油。     

HPLC-CAD法测定硫酸卡那霉素及注射液含量及有关物质

目的建立测定硫酸卡那霉素原料及其注射液中有关物质与卡那霉素含量的高效液相色谱-电喷雾检测器(HPLCCAD)方法。方法采用Waters HSS T3色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.2 mol/L三氟乙酸水溶液为流动相,流速0.3m L/min,柱温30℃,电喷雾检测器的喷雾器温度为35℃。结果新建方法对卡那霉素与硫酸盐、有关物质分离良好,精密度、重复性、回收率均满足分析要求。卡那霉素浓度与峰面积线性关系良好(R2>0.99),检出限可达到6.1ng。采用该方法对单硫酸卡那霉素、硫酸卡那霉素以及硫酸卡那霉素注射液进行了测定,检出的有关物质个数及含量均高于现行标准的结果。结论新建方法灵敏度更高、分离度更好,能检出更多杂质,可以满足硫酸卡那霉素原料及注射液有关物质及含量测定分析要求。     

吡哌酸杂质检查方法的研究

<正> 吡哌酸为常用的抗菌药。中国药典1995年版已收载,但未规定有关物质的检查。日本药局方用薄层色谱法检查有关物质,试验中发现此方法展开后有拖尾现象。根据文献报道,经试验,筛选了下述薄层色谱条件,获得满意结果。 1 仪器与试剂 三用紫外线分析仪;硅胶HF_(254)(青岛海洋化工厂);甲醇、氯仿、甲苯及二乙胺等均为分析纯。 吡哌酸原料由山东新华制药厂提供。