HPLC法测定五甘桑冲剂中五味子甲素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定五甘桑冲剂中五味子甲素含量的方法。方法应用甲醇超声提取五甘桑冲剂样品10min,提取液经浓缩后甲醇溶解;高效液相色谱法测定,色谱柱：Diamonsil－C18柱（250mm ×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇－水（65∶35）;柱温25℃,流速0．8mL?min －1,进样体积10μL。结果五味子甲素在0．06～0．42mg? mL －1范围内线性关系良好,Y＝0．0414X ＋0．028,r＝0．9992,回收率为98．3％, RSD＝1．4％（n＝9）。结论所建方法便捷、专属性强,适用五甘桑冲剂中五味子甲素的含量测定。     

瑞舒伐他汀钙片的含量测定分析

目的：瑞舒伐他汀钙片含量测定分析。方法采用Waters色谱柱 C18（柱长250mm,内径4．6mm,填料粒径5μm）,水－乙腈－1％（V／V）三氟乙酸溶液（62∶37∶1）为流动相,流速为0．8mL· min －1,柱温40℃,UV检测波长为242nm,进样量10μL。结果高效液相测定的瑞舒伐他汀钙的线性范围为4．856μg· mL －1～48．56μg· mL －1（相关系数 r ＝0．9999）,线性关系良好,平均回收率为100．5％（9份回收的 RSD 为0．75％）。结论瑞舒伐他汀的高效液相色谱法测定含量方法准确可行,专属性强,操作简便,可作为瑞舒伐他汀钙片的含量分析方法。     

HPLC法测定胆仙胶囊中绿原酸的含量

目的：建立测定胆仙胶囊中绿原酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为依利特C18（4．6mm ×250mm,5μm）,流动相为乙腈－0．1％磷酸水溶液（20∶80,V／V）,流速为1．0mL? min －1,检测波长为327nm,进样量为10μL。结果绿原酸的质量浓度线性范围为14．0～140μg? mL－1（r＝0．9992,n＝6）;平均加样回收率为99．52％,RSD为0．73％（n＝9）。结论本方法快速、简便、准确、重现性良好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定佰草源增强免疫力胶囊中淫羊藿苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定增强免疫力胶囊中淫羊藿苷含量。方法采用 Agilent C18柱（4．6 mm ×250 mm,5μm）,以甲醇－水（65∶35）为流动相,流速：1．0 mL·min －1,检测波长：270 nm。结果淫羊藿苷在22.3～557．5μg·mL －1范围内呈良好的线性关系（r ＝0．9996）,平均加样回收率为98．04％。结论本方法简便,可靠,灵敏度高,重复性好,可作为该产品质量控制的方法。     

RP—HPLC法测定前列康胶囊中大黄素的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定前列康胶囊中大黄素的含量。方法：采用Shimadzu Class—VP—ODSC18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：甲醇-0．1％磷酸（80：20）。流速：1．0mL·min-1。检测波长：253nm。进样量：10μL。柱温：30℃。结果：高效液相色谱法测定大黄素的进样浓度在6．008—120．160μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0．9996,平均回收率为99．09％,RSD为1．12％。结论：本方法操作简捷、准确、重复性好,可用于前列康胶囊质量的控制。     

高效液相色谱法测定痹痛软膏中青藤碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定痹痛软膏中青藤碱的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为 Phenomenex－Luna C18柱（250×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇－0．1％磷酸溶液（三乙胺调pH值至9．0）（41∶59）;检测波长265nm;流速为1．0mL? min －1;柱温为30℃。结果青碱藤进样量在0．1152～1．92μg范围内具有良好的线性关系,Y＝91011X＋28．368（r＝1．0）。回收率平均值为101．72％,RSD为0．91％（n ＝6）。结论本方法专属性强,重现性好,准确高,可用于痹痛软膏中青藤碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定灵芝胶囊中腺苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定灵芝胶囊中腺苷的含量方法：采用反相高效液相色谱法，色谱柱为Diamonsil C18柱（4．6mm×150mm，5μm），流动相：0．01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇（90：10），流速：0．8mL·min^-1，测定波长：260nm，柱温：30℃。结果：平均回收率为97．67％，RSD=1．3，线性范围：0．8144～6．1080μg，r=0．9994，n=6。结论：所建立的方法准确、简便、快速可靠，可用于灵芝胶囊的质量控制。     

琥珀酸美托洛尔缓释片的释放度研究

目的：提供一种琥珀酸美托洛尔缓释片的体外释放度测定方法。方法以pH6．8磷酸盐缓冲液为溶出介质,转速100 rpm,以高效液相色谱法测定含量,色谱柱为venusil MPC18（250 mm ×4．6 mm,5μm）,流动相为pH 3．5的磷酸盐缓冲液－乙腈（75∶25）,检测波长为274 nm,流速：1．0 mL· min－1。结果 A＝9．2322C＋7．3634（r＝0．9999）,琥珀酸美托洛尔含量测定浓度在20～140 mg· L－1的范围内线性关系良好;自制制剂与进口制剂具有相似的体外释放特征。结论该法操作简便、准确、重现性好,适合琥珀酸美托洛尔缓释片的释放度测定。     

HPLC法测定苯磺酸氨氯地平片的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平片中有关物质的测定方法,以控制其质量。方法：采用c18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;以0．03mol·mL-1磷酸酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇（60：25：15）为流动相,检测波长237nm,流速1．0mL·min-1柱温40oC;进样量20μL。结果：有关物质各杂质峰与主峰之间分离良好,最低检测限1ng。结论：该方法专属性强、结果准确。     

十二指肠腺腺瘤合并肠套叠影像学诊断及文献复习１例

目的：提供一种琥珀酸美托洛尔缓释片的体外释放度测定方法。方法以pH6．8磷酸盐缓冲液为溶出介质,转速100 rpm,以高效液相色谱法测定含量,色谱柱为venusil MPC18（250 mm ×4．6 mm,5μm）,流动相为pH 3．5的磷酸盐缓冲液－乙腈（75∶25）,检测波长为274 nm,流速：1．0 mL· min－1。结果 A＝9．2322C＋7．3634（r＝0．9999）,琥珀酸美托洛尔含量测定浓度在20～140 mg· L－1的范围内线性关系良好;自制制剂与进口制剂具有相似的体外释放特征。结论该法操作简便、准确、重现性好,适合琥珀酸美托洛尔缓释片的释放度测定。     

HPLC法测定尼莫地平软胶囊的含量及有关物质

目的:建立HPLC法测定尼莫地平软胶囊的有关物质及含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(35∶38∶27)为流动相,流速1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为235 nm。结果:尼莫地平和杂质A均在0.1～4.0μg.mL-1浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=1.0000),最低检出限均为0.4 ng。高、中、低3种浓度的平均回收率为99.6%,RSD为0.5%(n=9)。结论:该方法简便准确,重复性好,可用于尼莫地平软胶囊的有关物质和含量测定。     

HPLC法测定拉呋替丁胶囊含量及有关物质

目的建立HPLC法测定拉呋替丁胶囊含量及有关物质。方法用Agilent ZORAX Eclipse XDB C18(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%醋酸铵溶液(冰醋酸调节pH为5.7)(40∶60)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为279 nm。结果拉呋替丁线性范围为10.12～506 mg·L-1(r=0.999 9);平均回收率为100.75%,RSD为0.67%。结论该方法灵敏,快速,结果准确,可用于拉呋替丁胶囊的质量控制。     

HPLC法测定盐酸依匹斯汀胶囊的含量及有关物质

目的:建立盐酸依匹斯汀胶囊含量和有关物质的HPLC测定方法。方法:采用ZORBAX SB-CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钠6.8 g,溶解于1000 mL水中,精密加三乙胺3 mL,摇匀,用磷酸调pH至4.5±0.1)(35∶65);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为220 nm;柱温为30℃。结果:在该选定色谱条件下,主峰与有关物质峰分离度良好,盐酸依匹斯汀在147.0～239.4μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为100.8%(n=9);检测限为0.5 ng。结论:该方法专属、灵敏、简便,可用于测定盐酸依匹斯汀胶囊的含量及有关物质。     

HPLC法同时测定复方阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量及有关物质

目的：建立同时测定阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量和有关物质的HPLC方法。方法：用C18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈：0．02mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH5．0）为流动相进行梯度洗脱,流速1．0ml·min^-1,检测波长230nm。结果：阿莫西林和氯唑西林均在0．10～0．60mg·ml^-1浓度范围内呈良好的线性关系。阿莫西林的平均回收率为99．4％,RSD=0．1％（n=9）。氯唑西林的平均回收率为99．4％,RSD=0．1％（n=9）。结论：方法可靠、简便、准确。可作为复方阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量和有关物质的质量控制。     

超高效液相色谱法测定四乙酰葛根素的含量及有关物质

目的 建立测定四乙酰葛根素的含量及有关物质的超高效液相色谱法.方法 采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(45∶55),流速:1.2 mL·min-1,检测波长:250 nm,柱温:30℃.结果 四乙酰葛根素的浓度在0.020 76～0.186 8mg·mL-1与峰面积线性关系良好(A=1.287×104 C-24.55,r=0.999 9,n=7),检测限为6.65 ng ·mL-1(S/N=3);平均加样回收率为99.9％ (RSD=1.4％,n=9);有关物质含量为1.02％～1.28％.结论 该方法简便、准确,可用于四乙酰葛根素的含量及有关物质的测定.     

兰索拉唑肠溶胶囊中杂质的结构确证、检查及控制

目的:建立兰索拉唑肠溶胶囊中杂质的检查方法,进行稳定性考察,确证杂质的结构。方法:采用液相色谱进行杂质检查的方法学研究及稳定性考察;采用Supelcosil LC–ABZ色谱柱(250 mm×3.0 mm,5μm),Diamond C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为1.67%三乙胺水溶液(用磷酸调pH至6.2)-乙腈(65:35),等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长285 nm,柱温30℃。采用液–质联用技术及标准杂质对照法进行杂质的结构确证。通过相对分子质量(Mr)、分子离子峰(m/z)及液相色谱保留时间(tR)三方面的信息进行杂质的结构确证。结果:供试品经强制破坏后各杂质峰与主峰均能达到基线分离。最低检测限0.05 ng(S/N=3)。不同放置时间主峰峰面积的RSD=0.67%(n=5);改变流动相pH,主峰峰面积的RSD=0.14%(n=3);改变柱温,主峰峰面积的RSD=1.4%(n=3)。杂质E的浓度在1.60～6.40μg·mL-1范围内线性良好(r=0.9999)。主峰及各杂质对照峰的峰纯度良好。结论:确证了供试品中杂质的结构,建立了杂质检查的方法,此法简便易行,耐用性好,专属性强,灵敏,准确,适用于兰索拉唑肠溶胶囊剂中杂质的确证、检查及控制。     

维胺酯胶囊中维胺酯的含量及有关物质的HPLC法研究

目的 测定维胺酯胶囊中维胺酯的含量及有关物质.方法 采用日本分光JASCO-1500系列高效液相色谱仪,Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-醋酸(100:0.2)为流动相,流速为0.75 ml·min-1,紫外检测波长370 nm,灵敏度AuFs=0.02,柱温为25℃.结果 维胺酯在2.0～12.0 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率99.9%(n=3),方法精密度RSD=0.64%;有关物质各杂质峰与主峰之间的分离良好.结论 该法操作简便,专属性强,结果准确可靠,可有效控制药品质量.     

HPLC法测定那格列奈胶囊的含量

目的建立那格列奈胶囊的高效液相色谱含量测定方法.方法采用PhenomenexODS-3 C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-甲醇-0.05 mo·lL-1磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH至6.0)(35∶10∶55)为流动相;流速1.0mL·min-1,检测波长为210 nm,柱温35℃.结果那格列奈在浓度8～80μg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.999 3).平均回收率为99.9%,RSD为0.36%(n=9).结论此方法简便、准确、灵敏度高,适用于那格列奈胶囊的质量控制.     

HPLC测定米格列奈钙原料药的含量及有关物质

目的用HPLC法测定米格列奈钙原料药的含量及有关物质,为米格列奈钙原料药的含量和有关物质测定提供检测方法,制定指控标准。方法Alhech C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,采用乙腈-水（55：45）用稀磷酸调pH=2．5作为流动相,检测波长：210nm,流速：0．8ml·min^-1。结果主峰能与相邻杂质峰较好分离,浓度在3．38—33．8mg·L^-1的范围内,米格列奈钙的峰面积和浓度有良好的线性关系,r=0．9999。结论该方法简便、专属性好、灵敏度高,可用于米格列奈钙的含量及有关物质测定的需要。     

HPLC法同时测定复方银翘氨敏胶囊中维生素C及对乙酰氨基酚的含量

目的建立复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚和维生素C的含量测定方法。方法色谱柱：Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;甲醇-乙腈-0.02%磷酸（5∶10∶85）为流动相;流速：1.0 ml·min^-1;柱温：35℃;测定波长：219 nm。结果对乙酰氨基酚、维生素C分别在8.948-178.96 mg·L^-1和4.328-86.560 mg·L^-1范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.66%（RSD=0.52%）和99.44%（RSD=0.46%）。结论该方法简便快速,结果准确,可以有效控制该药品质量。