RP—HPLC梯度洗脱法测定血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1的含量

目的:用高效液相色谱梯度洗脱法同时检测血塞通片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rb_1和人参皂苷Rg_1 3种皂苷的含量。方法:用Eclipse XDB—C_8分析柱;乙腈-水二元梯度洗脱;0—15 min(25:75—32:68),平衡5 min;流速1.0 mL·min~(-1);检测波长203 nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1的线性范围分别为O.51-3.05,1.68—10.09,2.73—16.39μg。该方法回收率三七皂苷R_1为99.92%(RSD=0.70%)、人参皂苷Rg_1为98.93%(RSD=1.4%)、人参皂苷Rb_1为102.8%(RSD=0.81%)。结论:HPLC梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,提高了时效,减少了误差,结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

高效液相色谱-蒸发光散射测定三七中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量

目的:用 HPLC—ELSD 测定三七药材中三七皂苷 R_1及人参皂苷 Rg_1、Re、Rb_1的含量。方法:色谱柱为 Lichrospher NH_2柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(80:20);漂移管温度为90℃,载气流速为2.1 L·min~(-1)。结果:三七皂苷 R_1及人参皂苷 Rg_1、Re、Rb_1分别在0.316～1.58μg、1.21～6.05μg、0.448～2.24μg及1.49～7.47μg呈良好线性关系;药材中4种成分的平均回收率(n=6)分别为102.2%(RSD=2.6%)、99.4%(RSD=2.2%)、101.8%(RSD=2.5%)及97.6%(RSD=2.4%)。结论:该方法简便、准确,分离效果好,无干扰,可用于三七药材的质量评价。     

HPLC—ELSD测定红参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量

目的:用 HPLC-ELSD 测定红参中人参皂苷 Rg_1、Re、Rb_1含量。方法:采用 Agilent XDB-C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),柱温30℃;流动相为乙腈-水,梯度洗脱[0～24 min:乙腈-水(19.5:80.5);24～39 min:乙腈-水(30:70)],流速1.0 mL·min~(-1);漂移管温度98.8℃,载气流速2.7 L·min~(-1)。结果:人参皂苷 Rg_1、Re、Rb_1分别在1.08～6.48 μg、0.678～4.068 μg、1.024～6.144 μg范围内呈良好的线性关系。3种人参皂苷的平均回收率(n=5)分别为99.2%(RSD=1.3%),99.3%(RSD=2.4%),99.9%(RSD=1.9%)。结论:本方法灵敏、简便、准确。     

三七不同炮制品中抑制血管紧张素转化酶活性差异及人参皂苷Rg_1和Rb_1的含量测定

目的比较三七不同炮制品中人参皂苷Rg_1和Rb_1的含量及血管紧张素转化酶(angiotensin converting enzyme,ACE)抑制活性的差异。方法采用HPLC法测定三七不同炮制品中人参皂苷Rg_1和Rb_1的含量,采用Thermo ODS C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为203 nm;通过测定以马尿酰-组氨酰-亮氨酸为底物的酶孵育体系中马尿酸的生成量来评价三七不同炮制品的ACE抑制活性。结果三七不同炮制品中人参皂苷Rg_1和Rb_1的含量存在一定的差异,生三七>蒸制三七>油炸三七;三七及其炮制品的水提物均具有一定的ACE抑制活性,生三七>油炸三七>蒸制三七。结论生三七经蒸制或油炸后其活性成分人参皂苷Rg_1和Rb_1的含量均有不同程度的降低,三七不同炮制品的ACE抑制活性与其人参皂苷Rg_1和Rb_1的含量呈一定的相关性。     

胶束电动毛细管色谱法分离分析三七中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和三七皂苷R1

目的:用胶束电动毛细管色谱法分离测定三七中人参皂苷 Rg_1、人参皂苷 Re 和三七皂苷 R_1 3种皂苷含量。方法:采用Beckman MDQ 电泳仪,40 cm×50 μm的熔融石英毛细管,有效柱长30 cm,缓冲液为20 mmol·L~(-1)SDS、40 mmol·L~(-1)胆酸钠、60 mmol·L~(-1)硼砂,检测波长200 nm。结果:人参皂苷 Rg_1低、中、高剂量的平均加样回收率分别为101.5%,100.6%,100.4%,RSD 分别为2.4%,2.2%,1.0%;人参皂苷 Re 低、中、高剂量的平均加样回收率分别为101.3%,99.23%,99.66%,RSD 分别为2.0%,1.3%,1.1%;三七皂苷 R_1低、中、高剂量的平均加样回收率分别为100.6%,100.5%,100.7%,RSD 分别为1.1%,1.1%,0.86%。结论:本方法能够将三七药材中人参皂苷 Rg_1、人参皂苷 Re 和三七皂苷 R_1完全分离,具有灵敏度高、快速、易于重现且所用试剂价格低廉的特点,因此适合于中药三七的测定,并对今后三七的鉴别和质量控制具有重要意义。     

高效液相色谱法测定三七-丹参药对不同配比水煎液中3种成分溶出率的变化

目的采用HPLC法研究三七-丹参药对不同配比水煎液中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1 3种成分溶出率的变化规律。方法采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速1 mL·min~(-1);检测波长203 nm;柱温35℃。结果三七-丹参药对配伍比例为2∶1时,3种成分的总溶出率最高,而配伍比例为1∶3时溶出率最低。药对配伍比例为1∶2时,丹参对三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1的溶出率影响最大,而3∶1时对溶出率影响最小。配伍比例为2∶1时,丹参对人参皂苷Rb_1溶出率影响最大,而1∶3时对溶出率影响最小。结果显示,丹参、三七合煎可影响三七有效成分的溶出,可能两者合煎产生了新的化合物。结论三七-丹参不同的配伍比例会影响3种成分的溶出,以2∶1配比时最利于3种成分的溶出,2∶1是最佳配伍比例。     

HPLC法测定人参、西洋参和三七不同部位中人参皂苷的含量

目的:为了探讨人参、西洋参和三七中人参皂苷的资源含量,以确保人参、西洋参和三七中人参皂苷资源充分被利用,为开发以人参皂苷为主的创新药物提供科学数据。方法:采用高效液相色谱法对人参、西洋参和三七不同部位中人参皂苷的含量进行测定。色谱条件为:Agilent 1100 Series 高效液相色谱仪;色谱柱为德国 Nucleosil-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为水-乙腈梯度洗脱,流速1.5 mL·min~(-1);A为水,B为乙腈;梯度洗脱程序为:0～16 min,56%B;16～20 min,56%→100%B;20～38 min,100%B;38～45 min,100%→56%B;45～60 min,56%B;60～70 min,56%B。所有组分均70 min 内出完。检测波长203 nm,柱温35℃,灵敏度为0.02AUFS。线性关系考察r=0.9994;精密度试验 RSD=0.26%,平均回收率为99.88%,重现性试验 RSD=2.0%,分离度为R=3.042。结果:人参须根含有较高的人参皂苷 Rb_1(1.082%),人参茎叶则含有较高的人参皂苷 Rc(1.002%)、Re(3.430%)和 Rg_1(1.303%);西洋参根含有较高的人参皂苷 Rb_1(2.213%)和 Re(0.9188%),西洋参芦头中含有较高的人参皂苷 Rb_1(2.840%)和Re(1.224%);三七根含有较高的人参皂苷 Rb_1(2.163%)和 Rg_1(2.633%),三七芦头中含有较高的人参皂苷 Rb_1(4.376%)和 Rg_1(4.145%)。结论:高效液相色谱法分离、分析人参皂苷效果好、准确、迅速、简便,也可作为评价人参属植物质量的有效分析方法。建议对人参、西洋参和三七中含量较高的人参皂苷进行提取分离,直接用于创新药物的开发。     

RP-HPLC法同时测定西洋参含片中4种成分

目的建立同时测定西洋参含片中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1及拟人参皂苷F11含量的RP-HPLC方法。方法色谱柱为Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.5 mL·L~(-1)磷酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:203nm;柱温:30℃。结果人参皂苷Rg_1和人参皂苷Re及人参皂苷Rb_1在2.5~500μg·mL~(-1)、拟人参皂苷F11在5.0~1 000μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r≥0.999 4);平均加样回收率均大于95.0%。结论该方法简便、准确,重复性好,可作为西洋参含片的质量控制方法。     

HPLC法测定双参龙胶囊中人参皂苷Rb1的含量

目的:建立双参龙胶囊中人参皂苷 Rb_1含量测定的高效液相色谱法。方法:采用 Kromasil C_(18)柱(KR100-5C_(18),4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水(28.7:71.3)为流动相;流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为203 nm。结果:人参皂苷 Rb_1在0.848～4.24μg范围内,线性关系良好(r=0.9991),方法平均回收率为99.3%,RSD=1.2%(n=6)。结论:方法简便,结果准确,可用于双参龙胶囊中人参皂苷 Rb_1的定量。     

三七总皂苷在大鼠体内的药物动力学研究

目的 考察三七总皂苷iv和ig给药后,人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rg_1和三七皂苷R_1在大鼠体内的药物动力学过程,并研究了冰片或维拉帕米的合用对Rb_1、Rg_1、R_1体内过程的影响.方法 将 Wistar大鼠随机分为两组,分别ig和iv给予三七总皂苷,用HPLC法检测血药浓度,以内标法定量.结果 Rb_1、Rg_1、R_1在大鼠体内的药动学过程符合二室模型;与iv给药相比,ig给药后3种成分的相对生物利用度分别仅为2.47%、3.58%、3.25%;与冰片或维拉帕米合用能够影响药物的体内过程.冰片可提高Rb_1、Rg_1、R_1的吸收速率常数,使其C_(max)显著增加.维拉帕米则可提高Rb_1、Rg_1的吸收速率常数并降低其消除速率常数,但对R_1的影响不显著.结论 三七总皂苷在大鼠体内的过程较复杂,受很多因素的影响.