反相色谱法测定葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立用外标法测定葡萄糖注射液含量的简单高效液相色谱方法。方法采用PurospherStar C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为：甲醇-水（10：40）检测波长：284nm;进样量：10μL,流量：0.6mL·min^-1;温度35℃。结果5-羟甲基糠醛在1.02～20.40μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.99997）;平均回收率为98.4%,回收率的RSD为0.5%。结论本测定方法简便快速,灵敏度高,准确度好,可用于葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

红景天注射液中5-羟甲基糠醛HPLC含量检测方法的建立及分析

目的:建立红景天注射液中5-羟甲基糠醛高效液相色谱（HPLC）含量检测方法,进一步分析多批次红景天注射液中5-羟甲基糠醛的含量,评价其安全性。方法:采用Agilent XDB-C18（250 × 4.6 mm,5 μm）色谱柱,0.01%磷酸水溶液为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长为284 nm;柱温为30 ℃。结果:建立了HPLC检测红景天注射液中5-羟甲基糠醛含量的方法,经方法学考察,符合要求。进一步分析表明,34批次红景天注射液中5-羟甲基糠醛含量范围为1.321~6.927 μg/mL,均低于药典规定的葡萄糖注射液中的5-羟甲基糠醛限量标准。结论:多数批次的红景天注射液中均含有微量的5-羟甲基糠醛,但根据临床用量比较,远小于葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的限量标准,其安全性具有足够的保障。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索葡萄糖注射液中5-HMF含量

【目的】建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量。【方法】采用CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.05%磷酸溶液(10:100),流速1.0 ml/min,检测波长284 nm。【结果】5-HMF在0.295~3.54μg/ml浓度范围内线性较好(r=0.9998),平均加样回收率为99.65%(n=6),RSD为0.46%。【结论】本方法准确,重复性好,可用于盐酸氨溴索葡萄糖注射液中的5-HMF的含量控制。     

HPLC法测定氯化钾葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的:采用HPLC法测定氯化钾葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量.方法:色谱柱为迪马C18柱;流动相为甲醇-水(20∶80);检测波长284nm;柱温:室温;流速:1.0mL·min-1.结果:5-羟甲基糠醛在0.519~20.76μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),最小检出量为0.04ng.结论:本法结果准确可靠,辅料无干扰,可作为该成分的质量控制方法.     

HPLC法测定米力农注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的 建立米力农注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法.方法 高效液相色谱法,采用ODS-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,磷酸氢二钾溶液(取磷酸氢二钾2.7 g,加水800 ml溶解后加三乙胺2.4 ml,用磷酸调节pH值至7.5)-乙腈(85:15)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为284 nm.结果 在0.003~3.103μg/ml范围内5-羟甲基糠醛的峰面积与浓度具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.50,RSD为0.98%.结论 本方法准确,可靠,重复性好,可作为米力农注射液中5-羟甲基糠醛的质量控制方法.     

HPLC法测定己酮可可碱葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限量

目的:采用HPLC法测定己酮可可碱葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限量。方法:ODSC18柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇:水:三乙胺(50:50:0.1)为流动相,检测波长为284nm。结果:回归方程A=4100.91+53467.52C(r=0.999,n=5),在浓度1μg/ml～20μg/ml的范围内线性良好,加样回收率为99.89%,RSD=0.19%。结论:本方法准确而灵敏,能有效地控制5-羟甲基糠醛的限量。     

HPLC测定利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的 建立测定利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱法。方法 采用DiamonsilTM C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：甲醇-水(30∶70);检测波长：284 nm;流速：1.0 mL·min^-1;进样量：20 µL;柱温：室温。结果 利巴韦林和辅料均不干扰5-羟甲基糠醛的检测,加权最小二乘法回归结果表明,在0.099 4~7.949 µg·mL^-1和0.002 0~0.198 7 µg·mL^-1内5-羟甲基糠醛浓度与峰面积均呈现良好的线性关系(r= 0.999 0和0.999 8),定量限和检测限分别达0.04 ng和0.012 ng,平均回收率为100.4 %,RSD为1.8 %(n=6)。结论 该方法专属性强、灵敏度高、准确性好,适用于利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检测。     

高效液相色谱法检测门冬氨酸钾镁葡萄糖注射液中5-羟甲糠醛的含量

目的:检测门冬氨酸钾镁葡萄糖注射液中5-羟甲糠醛的含量,并对其色谱条件进行筛选。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱采用C18不锈钢柱(4.6 mm×200 mm),柱温45℃,检测波长为284 nm,流动相为甲醇:0.2%磷酸溶液(25∶75)。结果:5-羟甲糠醛的线性范围为l~25μg/m l,平均回收率为97.89%,相对标准偏差(RSD)为0.52%。结论:此方法简便准确,系统适用性、稳定性、线性均好。     

注射用奥拉西坦在4种输液中的配伍稳定性

目的:考察注射用奥拉西坦与5%、10%葡萄糖注射液,0.9%氯化钠注射液和5%葡萄糖氯化钠注射液的配伍稳定性.方法:采用高效液相色谱法考察奥拉西坦配伍液在8 h内的主药含量、有关物质的变化;用紫外分光光度法测5-羟甲基糠醛含量的变化,同时测定pH值并观察溶液颜色变化和可见异物.结果:奥拉西坦在10%葡萄糖注射液中6 h...     

维生素C葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限量检查的研究

目的建立维生素C葡萄糖注射液中有关物质5-羟甲基糠醛限量检查的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为ODS柱(ShimpackCLC-ODS150×6.0mm,i.d.,5μm)。流动相为甲醇-醋酸/醋酸钠缓冲液(15∶85),检测波长:284nm。结果测定方法的平均回收率为45.8%,RSD=0.78%(n=9),线性范围0.017~0.082μg(r=0.9999)。结论所建立的方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

室温储存5%葡萄糖注射液的稳定性

目的观察5%葡萄糖注射液室温下储存主要性能指标的稳定性。方法连续生产的9批成品留样,每月检测样品的5-羟甲基糠醛、葡萄糖含量、pH、热源和微粒,直至6个月。结果热源pH和微粒检验均合格,葡萄糖含量虽逐渐减少,仍在药典规定范围内。5-羟甲基糠醛从成品的0.164±0.057增至第6个月的0.222±0.070(P<0.01),第1～第6个月5-羟甲基糠醛分别增加2%5%、13%、16%、25%和35%。结论延长5%葡萄糖注射液储存期的关键环节是严格控制成品的5-羟甲基糠醛含量。     

黄精煎剂中5-羟甲基糠醛的含量测定

【目的】通过对11批黄精煎剂中5-羟甲基糠醛含量的考察,为黄精的物质基础与质量控制研究奠定基础。【方法】采用煎煮法获得供试品溶液,高效液相色谱(HPLC)法测定其含量。色谱条件:HypersilODS2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇—体积分数0.05%磷酸溶液(体积比为10:90)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为280nm。【结果】11批黄精煎剂中5-羟甲基糠醛含量的差别达30倍,在0.0200～2.0000μg(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%(sR=1.9%,N=6)。【结论】该方法简便、结果准确,为黄精物质基础研究与质量控制提供了一定参考。     

离效液相色谱法测定赭朴九味润燥颗粒中阿魏酸的含量

目的 建立测定赭朴九味润燥颗粒中阿魏酸含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 含量测定HPLC色谱条件为:色谱柱Hypersil-OBS C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相甲醇-1%乙酸溶液(2:3);检测波长为313nm;流速1.0ml·min-1;峰面积外标法定量.结果 阿魏酸在17.40～62.40μg·ml-1之间呈良好线性关系(r=0.999 5),回收率99.8%,RSD为1.33%.结论 本测定方法色谱条件温和,简便、准确、快速,可作为该颗粒剂的质控方法.     

白茅根炒炭前后5-羟甲基糠醛的变化研究

目的 考察白茅根炒炭前后5-羟甲基糠醛的变化。方法 采用RP-HPLC法,Lichrospher5-C₁₈色谱柱(150 mm×46 mm,5 μm);流动相：甲醇0.005%醋酸水溶液 ;梯度洗脱;柱温：30 ℃;体积流量：1 mL/min。结果 5-羟甲基糠醛在10.84～346 8 ng线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.39%,RSD为 1.72%(n=6)。经炒炭后,炮制品中5-羟甲基糠醛增大了32倍。结论 白茅根经炒炭后,5-羟甲基糠醛的量显著提高,为进一步研究茅根炭的质量控制和止血机制提供了依据。     

离效液相色谱法测定赭朴九味润燥颗粒中阿魏酸的含量

目的建立测定赭朴九味润燥颗粒中阿魏酸含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法含量测定HPLC色谱条件为:色谱柱Hypersil-OBS C_(18)(200mm×4.6mm,5μm);流动相甲醇-1%乙酸溶液(2:3);检测波长为313nm;流速1.0ml·min~(-1);峰面积外标法定量。结果阿魏酸在17.40～62.40μg·ml~(-1)之间呈良好线性关系(r=0.9995),回收率99.8%,RSD为1.33%。结论本测定方法色谱条件温和,简便、准确、快速,可作为该颗粒剂的质控方法。     

HPLC法测定养血安神糖浆中5-羟甲基糠醛的含量

目的测定养血安神糖浆中5-羟甲基糠醛的含量。方法采用HPLC法测定5-羟甲基糠醛的含量。色谱柱：SHISEIDO CAPCELL PAKC18柱，250mm×4．60mm，5μm；流动相：甲醇-0．1mol／L磷酸溶液（10：90）；检测波长：284nm；柱温：45℃；流速：0．8ml／min；进样量：loμl。结果y=899702．71x＋26090．44，R=09997，线性范围为0．40μg／ml～19．70μg／ml，平均回收率为98．3％。结论方法简便，快速，准确，为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据。     

5-羟甲基糠醛生成量与高压灭菌的关系

本文对葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的检测中发现,其生成量与灭菌时间有关;与灭菌温度有关;与灭菌方法有关;与药液本身5-羟甲基糠醛的含量有关。     

注射用头孢呋辛钠含量测定及其稳定性考察

目的 本文建立了头孢呋辛钠含量的高效液相测定方法.方法 采用Zorbax eclipse XDBC18色谱柱(5μm,150mm×4.6mm);PH3.4醋酸-醋酸钠缓冲液:乙腈(10:1)为流动相;流速0.8mL·min-1 ;波长254nm.结果 头孢呋辛钠在2.5～10.0μg·Ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为98.2%～100.4%(RSD为0.80%,n=9).结论 该方法简便、快速、结果准确可靠,可用于含量测定.     

HPLC法测定羟甲烟胺片中羟甲烟胺的含量

目的国家药品标准采用碘量法测定羟甲烟胺片的含量,本文采用HPLC法测定羟甲烟胺的含量,并将建立的方法与原标准的方法测定结果进行了比较分析。方法色谱柱:Agi Lent ZORBAX SB-C18(150mm×4.6mm,5um),流动相:甲醇-磷酸二氢钠溶液(p H=6.0)(10:90),检测波长262nm,流速1.0m L·min-1,柱温30℃。结果采用HPLC法,羟甲烟胺在11.58~34.74μg·m L-1范围内线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为99.0%(RSD=0.6%,n=9)。结论采用HPLC方法符合方法学考核要求,可用于羟甲烟胺的含量测定,提高了效率和结果准确性。     

HPLC-ELSD法测定不同产地黄芪中黄芪甲苷的含量

目的:考察不同产地黄芪中黄芪甲苷的含量.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷的含量.色谱条件:kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(38:62);流速:1.0mL·min-1;柱温:室温;进样量:10μL.ELSD检测器条件:漂移管温度:45℃;载气压力:2.02 Bar.结果:方法学考察结果表明,黄芪甲苷的线性范围为2.0～10,0μg(r=0.9995);精密度实验的RSD为1.30%;24 h内稳定性试验的RSD分别为1.71%;重复性试验的RSD分别为1.28%;加样回收率为102.10%,RSD为1.56%.结论:该方法测定结果准确稳定,重现性好;各产地黄芪中黄芪甲苷元含量间变异较大,其中甘肃产黄芪平均质量较优.