红景天苷的合成

目的 寻找提高化学合成红景天苷收率的实验路线.方法 通过查阅国内外的相关资料,并结合实验室所具备的条件,设计了一种化学合成红景天苷2-(4-羟基苯基)乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷的方法,以对氨基苯乙醇为起始原料,经过重氮化、水解、苄基化、苷化、催化脱苄五步反应合成了红景天苷.结果 红景天苷的总收率达到了66%～70%.结论 此反应路线与报道的其他合成路线相比提高了红景天苷的总收率.     

(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇的合成工艺研究

目的 对(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇合成工艺进行研究。方法 以3-戊酮为起始原料,经Mannich反应、手性拆分、Grignard反应等步骤合成(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇,并对化学拆分进行工艺优化。结果 合成(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇,总收率为30.6%。结论 工艺改进后提高了目标产物的收率,同时也减少了原料的浪费。     

羟基酪醇药理作用研究进展

羟基酪醇(Hydroxytyrosol,HT)化学名3,4-二羟基苯乙醇,具有很强的抗氧化活性,主要以酯类的形式存在于橄榄的果实和枝叶中。HT具有多方面的生物活性。本文就近年来国内外对羟基酪醇在抗癌、抗血栓、调血脂和抗动脉硬化、抗病原微生物、防治视网膜黄斑变性、保护软骨和抗骨质疏松及其他保健作用等方面的药理作用及其机制研究进行综述。     

6-氨基胡椒酸的合成工艺改进

目的 改进6-氨基胡椒酸的合成工艺.方法 以胡椒酸为原料,经发烟硝酸硝化、铁粉或保险粉(Na2S2O4)还原,合成6-氨基胡椒酸.结果 产物经HRMS,MS,1H-NMR,IR等分析手段进行了结构确证,总收率达到64%.结论 本文首次以胡椒酸为原料合成了6-氨基胡椒酸.工艺路线合理可行,比传统的工艺路线易于控制,操作简单.     

酒石酸卡巴拉汀合成工艺研究

目的 研究适宜工业生产的酒石酸卡巴拉汀合成工艺.方法 以中间体甲乙氨基甲酰氯与3-[1-(二甲基氨基)乙基]苯酚为原料,缩合成酯,用D-DTTA(二对甲基苯甲酰D-酒石酸)拆分得左旋体,再与酒石酸成盐,即得到酒石酸卡巴拉汀.结果 所选路线合成酒石酸卡巴拉汀的总收率为24%.结论 本法合成酒石酸卡巴拉汀路线简便易行,合成步骤较少,合成周期短,收率较理想,实验操作简单且易于控制、安全、污染较少.起始原料较易获得,适宜工业化大生产,是合成酒石酸卡巴拉汀较好的方法之一.     

5-氯-2,4-二羟基吡啶的合成

目的:合成二氯嘧啶脱氢酶抑制剂5-氯-2,4-二羟基吡啶。方法:以丙二腈、原乙酸三甲酯、1,1-二甲氧基三甲胺为起始原料制备1,1-二氰基-4-(N,N-二甲基氨基)-2-甲氧基-1,3-丁二烯,经冰醋酸环合得2-羟基-4-甲氧基-3-氰基吡啶,再经硫酰氯氯化形成5-氯-4-甲氧基-3-氰基-2-(1H)-吡啶酮,经47%HBr水解得5-氯-2,4-二羟基吡啶。结果:合成了5-氯-2,4-二羟基吡啶,总收率为56%。结论:该工艺路线成本较低,反应条件温和,操作简便,容易实现工业化生产。     

奥美拉唑中间体的合成

目的:改进奥美拉唑中间体2-硝基-4-甲氧基-氨基苯的合成方法。方法:以扑热息痛为原料,经甲基化、硝化、还原等反应路线合成。结果:合成得到2-硝基-4-甲氧基-氨基苯,收率在70%左右。结论:该合成路线具有原料易得,反应条件温和等优点,并优化了原反应条件,提高了产率,适合工业化生产。     

抗病毒药Cidofovir合成工艺优化

目的:优化抗病毒药物西多福韦的合成方法.方法:用自制的中间体(S)-N1-[(3-羟基-2-乙基磷酸甲氧基)甘油醇]-N4-苯甲酰基胞嘧啶一步合成西多福韦.结果:产品经熔点、IR、液相确证为西多福韦,收率为42.5%.结论:该合成路线反应条件温和、操作简便,将两步反应缩短为一步,适合工业化生产.     

2，5-脱水-3，4，6-O-三苄基-D-葡萄糖醇的改进合成方法

目的： 改进2,5-脱水-3,4,6-O-三苄基-D-葡萄糖醇的合成方法。方法： 以D-甘露醇为原料构建2,5-脱水-3,4,6-O-三苄基-D-葡萄糖醇的手性分子骨架,通过选择性地对多羟基的保护和脱保护达到对产物分离的目的。结果： 本合成路线通过对已知路线的改进,以D-甘露醇为原料,通过7步反应制备了2,5-脱水-3,4,6-O-三苄基-葡萄糖醇,总收率8.3%。结论： 该合成方法反应条件温和后处理简单,是一条经济的合成路线。     

氯唑沙宗的合成

目的 :探索氯唑沙宗具有工业生产价值新的合成路线。方法 :本合成法以对氯苯酚苯胺为原料 ,经重氮化 ,偶合 ,连二亚硫酸钠反应得邻氨基对氯苯酚 ,继在醋酸丁酯中环合 ,即得氯唑沙宗。结果 :总收率69 .76% ,产品质量符合USPXXⅡ。结论 :该路线原料价廉易得 ,工艺简单 ,具有工业生产价值。     

芬戈莫德的合成

目的：改进免疫抑制剂芬戈莫德的合成工艺。方法以2-苯乙醇和溴化钠为起始原料,经取代、酰化、缩合等反应制得芬戈莫德。结果目标化合物的结构经1 H-NMR谱和MS确证。总收率为26.9％,比文献收率提高了6.4％。结论改进后的工艺路线方法操作简便、反应条件温和、收率高、成本低,有利于工业化生产。     

树化胺基甾醇类似物6β-丁胺基胆甾-3β,5α-二醇的合成

目的新法合成新型抗肿瘤树化胺基甾醇类似物6β-丁胺基胆甾-3β,5α-二醇。方法以胆固醇为原料,3β,5α-二羟基胆甾-6-酮为关键中间体,亚胺化-还原为关键步骤,经5步反应合成6β-丁胺基胆甾-3β,5α-二醇。结果以62%的总收率合成了目标化合物,其结构与实测MS(476)、HRMS(476.4465)、[α]2D5(-57.0°)、IR(3387)、1HNMR[2.67～2.61(1H,m,6α-H)]、13CNMR和元素分析一致。结论以本法合成6β-丁胺基胆甾-3β,5α-二醇,原料廉价易得、总收率高、易于工业化。     

鸟嘌呤的化学合成

鸟嘌呤是抗病毒药阿昔洛韦和更昔洛韦合成的重要中间体。曾有报道以氰乙酸乙酯为起始原料制备的合成路线,但缺实验部分。本文报道了其实验过程及改进,在制备2,4-二氨基-6-羟基嘧啶时,用氢氧化钠代替乙醇钠;制备鸟嘌呤时以保险粉为稳定剂;四步反应的总收率为68%。     

贝诺酯的合成

目的:探索贝诺酯具有工业生产价值新的合成路线。方法:本合成法以扑热息痛、阿司匹林为原料,阿司匹林经氯化,扑热息痛成钠盐,二者以PEG6000为相转移催化剂酯化而得贝诺酯。结果:总收率为92%,产品质量符合《中国药典》(2000年版)标准。结论:该路线使用PEG为相转移催化剂,大大提高了收率,降低成本,具有工业生产价值。     

立体控制合成外向-1-乙炔基-3-二苯叔丁硅氧基双环[3.1.0]已烷

目的　寻找更有效的 ,可用于工业化生产的 19-失碳 - 1α,2 5 -二羟基维生素 D3 ( 2 )的 A环合成子( - ) -外向 - 1-乙炔基 - 3-二苯叔丁硅氧基双环 [3.1.0 ]已烷 ( 3)的合成方法。方法　以 3-环戊烯 - 1-醇 ( 4)为原料 ,经 9步反应 ,以总收率 2 0 %合成了 (± ) ( 3)。结果　该方法实验操作简单、收率高 ,其光谱数据与我们早期报道的 ( - ) ( 3)一致 ,为进一步合成 ( - ) ( 3)打下了基础。结论　该方法是一个较好的合成 (± ) ( 3)的方法     

近十年来我国中草药的生物碱类成分的合成研究

近十年来我国中草药的生物碱类化学成分及其类似物和衍生物进行化学合成的研究,取得了显著的成就,现就化学结构分类加以综述。有机胺类辛弗林(Synephrine)(1)和N-甲基酪胺(N-Methyltyramine)(2)是枳实升压、抗体克的有效成分。江纪武等用对羟基苯乙酮合成了(1)和(2) 益母草碱(Leonurine)(3)为丁香酸胍醇酯类化合物,是益母草的主要成分,邵国贤等应用益母草胺与甲基     

Fagomine的全合成研究

目的：研究fagomine的最佳化学合成路线。方法：以3-氨基丙醇和1,3-二羟基丙酮为原料,通过Swern氧化、Aldol反应、还原胺化及催化氢化合成fagomine。结果：Fagomine经四步反应合成。产物结构经核磁共振、质谱确证。结论：以方便的四步反应合成了fagomine,产物将用于进一步的结构修饰。     

丁酸氯维地平的合成工艺研究

目的 通过对该类化合物合成路线及工艺的探讨,为构建一个工业化生产5 -双酯-二氢吡啶类药物研究和开发平台提供一定的借鉴和参考.方法 以双乙烯酮为原料,与羟基腈类化合物和醋酸铵反应得氨基巴豆酸腈基酯类化合物.再通过Hantzsch缩合,成盐、成酯反应生成目标化合物.结果 成功的合成了预期的化合物丁酸氯维地平,总收率达30...     

抗肿瘤药物NSC-639829的合成

目的 合成抗肿瘤药物NSC-639829。方法 以4-氨基-2-甲基苯酚为起始原料，经亲核取代、异氰酸酯化合成4-(5-溴-2-嘧啶氧基)-3-甲基苯基异氰酸酯，再与2-二甲氨基苯甲酰胺缩合得目标化合物NSC-639829。结果 目标化合物经质谱、核磁共振氢谱和元素分析确证其化学结构，经HPLC分析纯度达99.5%，总收率达40.2%。结论 此工艺路线原料易得，产品收率高，操作安全，适用于工业化生产。     

正交法优选1-氨甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐的合成工艺条件

目的:利用正交实验法优选药物重要中间体1-氨甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐(1)的合成工艺条件。方法:采用正交实验方法,考察合成(1)中的酰化、邻苯二甲酰亚胺N-烃化、Bischler-Napieralski反应、肼解与还原等主要反应的关键条件对收率的影响,筛选出主要反应的优选实验条件。结果:合成(1)的总收率达到了62.4%,约为原来总收率的2.5倍。结论:该合成工艺路线具有原料廉价易得、反应操作简便、兼顾环保以及产品收率高且品质好等优点;具有较好的工业化生产前景。