羊红膻根中羊红膻素C及羊红膻素D的分离和鉴定

从草药羊红膻Pimpinellathellungiana根中分得2个化合物，经光谱分析（IR，MS，1HNMR，13CNMR，DEPT，1H-1HCOSY，1H-13CCOSY），鉴定为：erythreo-5-n-pentyl-4-hydroxytetrahydrofuran-2-one（Ⅰ）和threo-5-n-pentyl-4-hydroxytetrahydrofuran-2-one（Ⅱ），分别命名为羊红膻素C及羊红膻素D，为2个新的天然产物。     

吡唑类化合物的研究(X)1-苯基-3-羟基-4-酰基-5-吡唑酮的合成及其性质

β-二酮是一类用途广泛的螯合剂，它与稀土元素的络合性能等很引人关注；自从1959年Jensen首次合成了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮并初步研究了它对金属离子的螯合作用后，β-二酮吡唑类的配合物及其生物活性也有报道。近年来我们也报道了一些该类化合物的合成和性质。     

剑麻皂甙元资源利用的研究 Ⅲ.哺乳动物信息素5■-雄甾-16-烯-3-酮和3■-羟基-5■-雄甾-16-烯的合成

本文以表雄酮(3)为原料通过溴化铜溴代,四氢硼钠还原和锌粉消除反应得中间体3β-羟基-5■-雄甾-16-烯(5);再经Jones氧化得5■-雄甾-16-烯-3-酮(1)。(5)的对甲苯磺酸酯(6)在二甲亚砜中与亚硝酸钠反应得3■-羟基-5■-雄甾-16-烯(2)。本文还合成了3β,17-二羟基-16-溴-5(?)-雄甾烷的四个立体导构体(8),(9),(10),(14),并确证了它们的结构和构型。     

Danishefsky''''s二烯类似物的制备

不对称合成--一种合成手性化合物的方法,已经成为当今有机合成化学的重要分支.作为不对称合成反应之一的不对称杂-Diels-Alder反应是一类重要的碳碳键形成反应[1].     

吡啶氧基苯基哌嗪取代丙醇类α1受体拮抗剂的合成

目的 设计合成具有α1受体拮抗活性的1-(吡啶-3-氧)-3-(4-苯基-1-哌嗪)-2-丙醇类化合物.方法 在NaH存在下,3-羟基吡啶衍生物(1)和3-氯-1,2-环氧丙烷(2)在DMF中于60℃反应生成3-(吡啶-3-氧)-1,2-环氧丙烷(3),再经苯基哌嗪对环氧开环,合成了1-(吡啶-3-氧)-3-(4-苯基-1-哌嗪)-2-丙醇衍生物(4).所合成的化合物经MS、1H-和13C-NMR谱确证其结构.结果 采用两步反应合成了1-(吡啶-3-氧)-3-(4-苯基-1-哌嗪)-2-丙醇衍生物,这些化合物具有明显的α1受体拮抗活性.结论 该合成方法适合于吡啶氧基苯基哌嗪取代丙醇类衍生物的合成,总收率达68％以上.     

叔丁基[2-溴-4-（溴甲基）-6-硝基苯基]氨基甲酸酯的合成

以4-甲基-2-硝基苯胺为起始原料,经过两次溴代反应和氨基保护合成了未见文献报道的化合物叔丁基[2-溴-4-（溴甲基）-6-硝基苯基]氨基甲酸酯,总收率60.64%,其结构经LC/MS和1H NMR确证。     

银莲花化学成分研究

目的 研究银莲花Anemone cathayensis的化学成分。方法 采用溶剂法进行提取和萃取,采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和重结晶等方法进行分离纯化,根据波谱数据进行结构鉴定。结果 从银莲花中分离得到11个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇（1）、4, 7-二甲氧基-5-甲基香豆素（2）、3β-甲氧基-齐敦果-11-酮-18-烯（3）、α-香树脂醇（4）、28-羟基-齐敦果-12-烯-3, 11-二酮（5）、熊果酸（6）、28-羟基-α-香树脂醇（7）、青钱柳酸B（8）、2α, 23-二羟基-熊果酸（9）、β-胡萝卜苷（10）、槲皮素-7-O-鼠李糖苷（11）。结论 化合物1～11均为首次从该植物中分离得到。     

GC法测定高良姜醇提物中两个二苯基庚烷类化合物

目的 建立高良姜醇提物中2个二苯基庚烷类化合物的测定方法。方法 采用GC法,色谱柱为Cp Sil 5CB（30 m×0.25 mm,0.25 μm）石英毛细管柱;检测器：FID;柱温：初始温度80 ℃,保持2 min,以20 ℃/min升温到300 ℃,保持45 min。结果 1-苯基-7-(3'-甲氧基-4'-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮在0.2～1.0 mg/mL（r＝0.998 8）、1,7-二苯基-5-醇-3-庚酮在0.2～1.0 mg/mL（r＝0.997 8）有较好的线性关系;平均回收率分别为99.6%、100.6%。结论 本方法可靠、专属性强,可作为高良姜醇提物中2个二苯基庚烷类化合物的测定方法。     

1-取代-2-烷基-4-氯-1,6-二氢-6-甲基-5-嘧啶甲酸乙酯类化合物的合成及其降压活性

为寻找新的高效的非肽类血管紧张素 ( A )受体拮抗剂 ,以 losartan为先导 ,根据其 SAR,结合计算机辅助分子结构模拟研究结果 ,设计并合成了 8个 1-取代 - 2 -烷基 - 4-氯 - 1,6-二氢 - 6-甲基 - 5-嘧啶甲酸乙酯类衍生物。所有目标化合物均未见文献报道 ,其结构经 IR、1HNMR和 MS鉴定。初步药理研究表明 ,化合物 h有一定的抗高血压活性     

7-氯4-{4-[2-(2-甲基咪唑-1-基)-乙基]-哌嗪-1-基}-喹啉的合成与结构鉴定

目的 对具潜在抗疟活性的化合物7-氯-4-{4-[2-（2-甲基咪唑-1-基）-乙基]-哌嗪-1-基}-喹啉进行合成设计.方法 采用氨基保护、亲核反应、脱保护等多步反应合成目标产物,并利用硅胶柱层析对其进行纯化.结果 通过GC-MS、IR、1 H-NMR等方法对化合物进行了结构鉴定.结论 本合成方法操作简单,产率高,适...