抗风湿类中成药中非法添加氨基比林的快速检测

目的:建立抗风湿类的中成药中非法添加化学成分氨基比林的快速检测方法。方法:采用理化鉴别方法进行快速筛查,并用薄层色谱法进行进一步的确认和验证。结果:理化鉴别与薄层色谱法鉴别可以快速准确的检测出抗风湿类中成药中非法添加化学成分氨基比林。结论:本方法简便、快速、准确、专属性强,可用于抗风湿类中成药中非法添加氨基比林的快速检测,并且还可以推广到快检车上应用。     

吡罗昔康与美洛昔康的快速检测

目的 建立抗风湿类中成药中非法添加化学成分吡罗昔康与美洛昔康的快速检测方法。方法 采用化学鉴别方法进行快速筛查,并用薄层色谱法进行进一步确认验证。结果 化学鉴别与薄层色谱法能快速准确的检测出抗风湿类中成药中非法添加化学成分吡罗昔康与美洛昔康。结论 本方法简便、快速、准确、专属性强,可用于抗风湿类中成药中非法添加的吡罗昔康与美洛昔康的快速检测,并且还能够在基层及国家配备的快检车上应用。     

平喘镇咳类中成药中非法添加化学药品的检验方法

目的分析研究平喘镇咳类中成药中非法添加化学药品的检测方法。方法对平喘镇咳类中成药中添加醋酸泼尼松、磷酸可待因、盐酸麻黄碱、醋酸地塞米松等相关化学药品进行检测,并使用HPLC方法对样品进行测定。结果在各种不同色谱条件下,如上几种化学药品都可以被成功检出。结论 HPLC方法在检测平喘镇咳类中成药中非法添加的化学药品中具有简单实用易操作等诸多优点。     

中成药中非法添加吲哚美辛检测方法的研究

目的 探讨并建立中成药中非法添加吲哚美辛的检测方法.方法 采用化学反应鉴别方法及薄层色谱法,对抗风湿类中成药中非法添加的吲哚美辛进行快速检测,并采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法进一步验证.结果 化学反应鉴别及薄层色谱法检测抗风湿类中成药中非法添加的吲哚美辛重复性好,专属性强,HPLC法吲哚美辛对照品线性范围79.5~715.5mg/L(r=0.999 8),平均回收率为99.27%,相对标准差为1.08%(n=6).结论 采用化学反应鉴别方法及薄层色谱法对中成药中非法添加的吲哚美辛进行检测,操作简单、方便,且专属性强,灵敏度高,可作为中成药中非法添加吲哚美辛的初步检测.     

HPLC/MS/MS法测定抗风湿中药制剂中糖皮质激素类化学药

目的采用液相色谱－电喷雾离子阱质谱联用法（HPLC/MS/MS）,以保留时间、结构和分子量信息为指标测定抗风湿、镇痛类中药制剂中可能添加的糖皮质激素类化学药醋酸泼尼松及泼尼松。方法建立HPLC/MS/MS 方法, 液相色谱: 色谱柱为Agilent C18柱,以0.01?mol/L甲酸铵溶液（甲酸调节pH值至4.0）－甲醇（30：70）为流动相, 流速0.4?mL/min,柱温30?℃, 检测波长270?nm;质谱: 电喷雾离子源正离子检测方式（ESI＋）,m/z范围50～1000,离子源喷射电压5?KV,雾化电压40?psi,干燥气温度350?℃,干燥气（N2）流速10?L/min,毛细管电压15?V。结果通过与对照品峰的保留时间及一级、二级质谱图谱比较,确定样品中是否添加了化学药。应用该法在供试品溶液中检出了醋酸泼尼松。结论该方法选择性强,可用于鉴别中药制剂中非法添加糖皮质激素类化学药醋酸泼尼松及泼尼松。     

抗风湿类中成药非法添加化学药品快速筛查方法研究

目的:对抗风湿类中成药非法添加8种化学药品快速筛查方法做研究分析。方法:样品经甲醇提取后点于硅胶GF254薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(15:5:1)为展开剂,检测阿司匹林等三种非法添加成分;以三氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨(9:3:1:0.1)为展开剂,检查氨基比林等6种添加成分。展开后置紫外光灯(254nm)下检视。并加标对照品进一步筛查,HPLC DAD监测定性验证检查。结果:在选定的色谱条件下,8种化学成分得到较好的分离,经HPLC监测进一步验证为阴性。结论:薄层色谱法筛查抗风湿类中成药非法添加8种化学药品快速、简便,可以作为初筛方法,为HPLC、HPLC-MS进行进一步确证提供参考。     

LC-MS/MS法检查中药制剂及保健食品中非法添加的16种镇静催眠药物

目的：建立准确、灵敏的LC-MS／MS方法甄别中药制剂及保健食品中可能添加的16种化学镇静催眠药物，以打击中药制剂及保健食品中非法添加化学药物现象。方法和结果：采用Waters Sunfire C18色谱柱，梯度洗脱：流动相A为20mmol／L醋酸铵溶液，流动相B为甲醇，检测波长为230nm，流速为1mL／min（分流比为4：1）。选择正负离子全扫描方式检测临床常用的16种镇静催眠药物。利用质谱解析软件研究上述药物的质谱裂解规律，通过比较样品峰与对照品峰的一级质谱、二级质谱质荷比，确定样品中是否掺杂了化学药物。LC-MS／MS方法测定上述化学物质的最小检出量为1～40ng。结论：该方法简便、快捷，灵敏度、准确性均可满足定性检查的要求。     

止咳平喘类中成药中9种非法添加化学成分的定性定量检验方法研究

【目的】建立检测止咳平喘中成药中9种非法添加化学成分的定性定量检验方法。【方法】采用超高效液相色谱—四级杆—飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF)联用技术对止咳平喘类中成药中非法添加的9种化学成分进行定性筛查,经筛查为阳性的样品用高效液相色谱法(HPLC)对止咳平喘中成药中非法添加的9种化学成分进行含量检测。色谱柱采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈及甲酸铵缓冲液(p H 3.65),梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为225 nm和280 nm。【结果】通过对5批止咳平喘类中成药进行检测,检出1批样品含有磷酸可待因,含量为0.84 mg/m L。【结论】本法简便准确,灵敏度高,适用于止咳平喘类中成药中9种非法添加化学成分的检测。     

中成药和保健食品中非法添加化学成分检测方法研究及应用进展

介绍近年来中成药、保健食品等产品中非法添加化学成分的现状,对中成药和保健食品中非法添加化学物质的类别、检测技术和发展方向等多方面进行综述,为中成药和保健食品中非法添加化学物质检验检测工作的开展提供参考意见。     

液质联用检查15种降压类药物及数据检索库的建立

目的 为打击中药制剂及保健食品中非法添加化学药物现象,建立准确、灵敏的HPLC-MS/MS方法甄别中药制剂及保健食品中可能添加的15种化学降压药物.方法 采用Waters(R)Sunfire C18色谱柱,梯度洗脱:流动相A为20 mmol·L-1醋酸铵溶液,流动相B为甲醇-乙腈(2:1),检测波长为230 nm,流速为1 mL·min-1(分流比为4:1).选择正负离子全扫描方式检测临床常用的15种降压药,利用质谱解析软件研究了上述化合物的质谱裂解规律.通过比较样品峰与对照品峰的一级质谱、二级质谱质荷比,确定样品中是否掺杂了化学药物.结果 在上述色谱及质谱条件下,15种降压药物HPLC图谱分离度良好,质谱分辨率符合鉴别要求.HPLC-MS/MS方法测定上述化学物质的最小检出量为1～80 ng.结论 该方法灵敏度、准确性、重现性均可满足定性检查的要求,简便,快捷.     

HPLC测定抗风湿、痛风类保健品中激素类化学药的含量

目的:建立用高效液相色谱(HPLC)-DAD法同时测定抗风湿、痛风类保健品中地塞米松磷酸钠、泼尼松、萘普生、地塞米松、醋酸泼尼松、醋酸可的松、醋酸地塞米松和醋酸氟氢松8种激素类化学药含量的方法。方法:采用C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-水(含0.75%三乙胺和0.4%醋酸,p H=5)(32∶16∶52)为流动相进行洗脱,检测波长为242 nm。30min内可对8种激素类化学药物同时进行检测,且各化合物都达到基线分离。醋酸泼尼松和醋酸可的松分离度均大于1.7。结果:平均回收率为100.2%,平均RSD为2.1%。结论:本法分析简便,准确,能有效地提取、分离和测定保健食品中8种激素类化学药。     

降糖类中成药中疑似非法添加格列本脲的快速筛查

目的建立快速筛查降糖中成药中非法添加西药格列本脲的方法。方法首先采用紫外扫描图谱初步判断中成药中是否非法添加格列本脲,然后利用磺酰脲类降糖药试管反应法、薄层色谱法进一步验证。结果在该中成药的紫外图谱中发现格列本脲的特征吸收,试管反应法中该中成药反应呈阳性,薄层色谱法中供试品和对照品的比移值相同。结论所建立的中成药中非法添加西药格列本脲快速筛查的方法简单可行。     

平喘镇咳中成药中几种非法添加的化学药品检验分析

目的探讨平喘镇咳中成药中几种非法添加的化学药品特点及检验方法。方法于2016年1月至2017年5月采用高效液相色谱法(HPLC)对抽检的500份平喘镇咳中成药进行化学药品检验,主要检验对象为盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松、磷酸可待因和醋酸地塞米松4种非法添加的化学药品。结果 4种非法添加的化学药品能在不同色谱条件下检出,且具有较好的稳定性。结论采用HPLC法可准确检测出平喘镇咳中成药中非法添加的多种化学药品,具有操作简便,实用性强等优点,具有推广价值。     

UPLC-MS/MS检测中药中非法添加的抗病毒化学成分

目的:建立UPLC-MS/MS方法检查中药制剂中非法添加抗病毒化学成分阿昔洛韦、金刚烷胺及利巴韦林。方法:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH-C_(18)(2.1mm×50mm,1.7μm),梯度洗脱:流动相A为10mmol/L的乙酸铵溶液,流动相B为甲醇,流速为0.3 m L/min。正离子扫描,扫描方式采用全扫描一级质谱、全扫描二级质谱,质荷比范围50~500。结果:发现一种中药掺有阿昔洛韦。结论:本法简便、快速、准确,可用灵敏的检出中药中添加阿昔洛韦、金刚烷胺及利巴韦林等化学成分。     

HPLC法检测抗风湿类中成药中添加的尼美舒利和吡罗昔康

目的：建立HPLC法检测抗风湿类中成药中非法添加化学物质尼美舒利和吡罗昔康的检验方法.方法：采用Diamonsil C18色谱柱,流动相：甲醇-1.36g/L磷酸二氢钾溶液（54∶46）,流速：1.0 ml/min,柱温：25 ℃,检测波长：338 nm.结果：尼美舒利对照品线性范围150.06～400.16 μg/ml,r=0.999 9;吡罗昔康对照品线性范围42.24～112.64 μg/ml,r=0.999 9.平均回收率分别为98.74%,99.04%,RSD分别为0.7%,0.9%（n=6）.结论：本方法灵敏度高,操作简便、准确,可用于定性和定量检测抗风湿类中成药中非法添加的化学物质尼美舒利和吡罗昔康.     

中成药和保健品中非法添加西地那非和氨基他达拉非的tlc-sers法快速检测

目的:建立同时检查中成药和保健品中非法添加西地那非和氨基他达拉非的快速检测方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对添加成分与基质进行初步分离。采用表面增强拉曼光谱技术对薄层板上的微量物质进行表面增强拉曼检测(SERS),并通过与已知对照品薄层表面增强拉曼光谱建立的模型,来测定中成药和保健品中非法添加西地那非和氨基他达拉非物。实验中通过优化薄层展开体系和银胶浓度,并考察掺杂成分的最低检测限,初步建立两种非法添加化学成分的TLC-SERS检测方法。结果:TLC-SERS联用法可快速、准确、灵敏地检测出中成药和保健品中所添加的化学药物。最终检测出5个品种有两种非法添加了化学成分。     

HPLC和LC-MS/MS鉴定锁阳固精丸中非法添加的西地那非衍生物

目的 鉴定中成药中非法掺入的西地那非衍生物。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)和液相色谱-电喷雾电离-质谱联用法(LC-ESI-MS/MS),定性分析锁阳固精丸中非法掺入的西地那非衍生物。结果 通过比较被测样品成分和西地那非对照品的紫外吸收光谱图,并对两者的质谱碎片数据进行解析和研究,确认西地那非的一种衍生物羟甲基西地那非(hydroxyhomosildenafil)。结论 利用液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS),结合质谱分子结构解析技术,具有专属性强的特点,可以准确分析中成药中非法添加的西地那非衍生物。     

液质联用法检测中成药和保健食品中的6种肾上腺皮质激素

目的 建立中成药或保健食品中非法添加的6种肾上腺皮质激素的检验方法.方法 样品经溶剂提取分离后,采用高效液相色谱-串联质谱法测定.色谱条件:色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-水(体积比40∶60),检测波长240 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样量10μL;质谱条件:以ESI电喷雾电离源正离子模式进行质谱...     

TLC联合MS技术鉴定降糖中药制剂及保健品中的化学添加物

【目的】建立一种快速准确鉴定降糖中药中非法添加化学药品的方法。【方法】用TLC法对可能含有非法降糖类化学药品的4种中药制剂进行筛查,根据薄层色谱图找出可疑斑点,将可疑斑点分离后直接进行质谱检测,再与相应化学对照品的一二级质谱图进行比较。【结果】在可疑斑点质谱图中有与格列本脲、格列美脲、苯乙双胍对照品一致的准分子离子峰与碎片离子峰。【结论】应用TLC联合MS技术可快速准确鉴定出降糖中药制剂及保健品中是否含有非法添加的化学药品。     

中成药中非法添加对乙酰氨基酚的检测

目的:建立中成药中非法掺入化学成分对乙酰氨基酚检测的有效方法.方法:首先采用薄层色谱法对20种市售药品进行初筛,色谱条件:硅胶GF254板,展开剂:三氯甲烷-甲醇-丙酮-氨水(9:2:1:0.05).高效液相色谱紫外和DAD检测法对初筛结果中怀疑掺有目标组分的药品进行定性鉴别和定量分析,色谱条件:色谱柱:资生堂十八烷基硅烷键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(25:75);检测波长260 nm;柱温:30℃;流速为1.0 ml·min<'-1>.结果:20种市售供试品中有一种非法添加了对乙酰氨基酚,其含量为3.52 mg/g.在0.04～0.81 μg范围内,对乙酰氨基酚的进样量与峰面积呈现良好线性(r=0.999 9),加样回收率为100.3%(n=5),RSD为0.9%,48 h内呈现良好稳定性(n=5),RSD为0.92%.结论:本方法操作简便、灵敏度高、专属性强,可作为检测中成药中非法添加对乙酰氨基酚的有效方法.