HPLC测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的 建立用反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法 采用ZORBAX SB C₁₈色谱柱,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(96∶4),流速为1.0 mL·min^-1,紫外检测波长为205 nm。结果 盐酸麻黄碱线性范围为4.388~43.88 μg·mL^-1(r=0. 999 9),平均回收率99.7%,RSD为2.1%(n=6)。盐酸伪麻黄碱线性范围为5.300~53.00 μg·mL^-1 (r=0. 999 7),平均回收率98.5%,RSD为2.8%(n=6)。结论 本法定量准确、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC测定烫伤合剂中盐酸小檗碱的含量

目的 建立烫伤合剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法 色谱柱为Inertsil C_8-3柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液-乙腈-磷酸(70∶30∶0.08 );流速为1 mL·min^-1,柱温：35 ℃,检测波长为260 nm。结果 盐酸小檗碱在5.28~52.8 mg·L^-1内峰面积与浓度呈良好的线性关系,Y=2.45×10⁴X＋4.91×10³(r=0.999 4),平均回收率为100.30%,RSD为1.24% (n=6)。结论 方法简便、准确、重复性好,可作为控制产品质量的定量依据。     

HPLC测定不同产地枫树叶中没食子酸的含量

目的 建立高效液相色谱法测定不同产地枫树叶中没食子酸的含量。方法 色谱柱为Alltima C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 µm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(4∶96);流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为270 nm;柱温为30 ℃。结果 没食子酸进样浓度在0.019 08～0.229 0 mg·mL^-1(r=0.999 6)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为101.52%,RSD为1.40%(n=6)。结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于枫树叶的质量控制。     

HPLC测定毛兰素乳液型注射液中毛兰素及有关物质含量

目的 建立一种测定一类新药毛兰素乳液型注射液中毛兰素及有关物质鼓槌联苄含量的方法。方法 采用Agilent XDB C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-水(30∶30∶40),检测波长：232 nm;流速：1.0 mL·min^-1。结果 毛兰素及有关物质鼓槌联苄达到完全分离;毛兰素在5.562 5~89.0 μg·mL-1内线性关系良好(Y=13 504X+2 146.6,r=0.999 9),平均回收率100.8%;有关物质鼓槌联苄在9.292~46.462 μg·mL^-1内亦有良好线性关系(Y=14.033 1X+2.388 6,r=0.999 9),平均回收率达99.8%。结论 本法灵敏,准确,专属性强,可用于测定注射液中毛兰素的含量和有关物质的检查。     

HPLC测定银杏黄酮苷元固体分散体胶囊剂的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定银杏黄酮苷元固体分散体胶囊中有效成分的含量。方法 以Hypersil ODS (4.6 mm×150 mm,5 μm)为色谱柱;甲醇-4‰醋酸水溶液(48∶52)为流动相;流速为0.8 mL·min^-1,检测波长360 nm,柱温45 ℃。结果 槲皮素和山奈素5~100 μg·mL^-1浓度内线性关系良好,异鼠李素在3.4~68.0 μg·mL^-1浓度内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.31%,99.35%和98.18%,RSD分别为2.12%,2.28%和1.65%(n=6),精密度良好。结论 本方法灵敏、准确、专属性强,可作为该制剂的含量测定方法。     

HPLC测定人血浆中霉酚酸及其代谢物浓度

目的 建立反相高效液相色谱法,同时测定人血浆中霉酚酸(mycophenolic acid, MPA)、酚化葡萄糖醛麦考酚酸(phenol glucuronide metabolite, MPAG)、酰基化MPAG(acyl-MPAG, AcMPAG)的浓度。方法 用蛋白沉淀法对样品进行处理。固定相为Zorbax Eclipse XDB C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 mm),流动相：甲醇: 20 mmol×L^-1 NaH₂PO₄(用20%磷酸调至pH 3.0)为55∶45,流速：1.2 mL×min^-1,检测波长：304 nm,柱温：45 ℃。结果 MPA、MPAG、AcMPAG浓度在0.2~50 mg×mL^-1(r=0.999 7)、2.8~531 mg×mL^-1(r=0.999 9)、0.3~24 mg×mL^-1( r=0.999 4)内呈良好的线性关系。MPA及其代谢物的绝对回收率均大于80%,MPA、MPAG、AcMPAG的相对回收率分别为94.0%~101.4%,98.4%~101.9%和96.1%~104.2%。日内及日间RSD远低于15%。结论 采用反相高效液相色谱法测定人血浆中MPA、MPAG、AcMPAG的浓度和进行药物代谢动力学研究,方法灵敏度高、重复性强     

HPLC测定合成胸腺肽α1原料药和有关物质含量

目的　研究胸腺肽α1原料含量测定和有关物质考察方法。方法 采用反相高效液相色谱法测定,Vydac C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 mm);流动相：0.02 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH 7.00)-异丙醇(95∶5);柱温：25 ℃,检测波长：215 nm。结果 胸腺肽α₁线性范围为0.01~0.83 mg·mL^-1 (r=0.999 8)。最低检出量为10 ng。有关物质含量为2.5%~2.6%。结论 该方法简便、可靠、准确,可用于胸腺肽α1含量测定和有关物质考察。     

顶空GC测定辅酶A中有机溶剂残留量

目的 建立辅酶A中残留溶剂丙酮、巯基乙醇的含量测定方法。方法 采用顶空毛细管气相色谱法,HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.53 mm×1 μm),FID检测器。结果 丙酮、巯基乙醇达到了完全分离,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999),平均回收率分别为101.29%(RSD=1.32%,n=9)、98.67%(RSD=1.71%,n=9),检测限分别为2.52 μg·mL^-1、3.95 μg·mL^-1,样品中丙酮含量为0.06%～4.33%,巯基乙醇含量为0.14%～0.72%。结论 本方法快速准确可靠,简便易行,可用于辅酶A的质量控制。     

HPLC测定甲磺酸帕珠沙星注射液的含量

目的 建立甲磺酸帕珠沙星注射液含量测定的高效液相色谱方法。方法 采用Alltima C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 µm)色谱柱, 以柠檬酸溶液-乙腈-甲醇(84∶16∶2)为流动相,流速1.0 mL·min^-1。检测波长243 nm。结果 线性范围为1.423~22.768 μg·mL^-1,r=0.999 5,平均回收率(n=9)为99.73%,RSD为0.69%。结论 该法准确、简便,适用于甲磺酸帕珠沙星注射液的含量测定。     

HPLC测定利奈唑胺的血药浓度

目的 建立人血浆中利奈唑胺浓度测定的高效液相色谱法。方法 以苯巴比妥为内标,血浆样品用乙腈沉淀蛋白,采用Luna C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分析。流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长251 nm,柱温35 ℃。 结果 本法在0.1～40 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9),检测限为0.05 mg·L^-1,日内、日间RSD均小于4％。结论 本方法简单、灵敏、准确,适用于利奈唑胺临床血药浓度监测及人体药动学研究。     

改良RP-HPLC测定全血中环孢素A的浓度

目的 建立一种简便的RP-HPLC法测定全血中环孢素A(CsA)的浓度,为临床合理应用CsA提供依据。方法 全血样品1 mL经乙醚提取,正己烷洗涤去干扰后,采用Zorbax SB-C₁₈ 柱 (4.6 mm×150 mm,3.5 μm) 分离,流动相为乙腈-甲醇-水-异丙醇(60∶10∶29∶1),流速1.5 mL·min^-1,柱温70 ℃,检测波长210 nm;环孢素D(CsD)为内标。结果 CsA全血浓度在25~1 600 ng·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 8),平均方法回收率99.51%,日内、日间RSD均小于5%,最低检测限5 ng·mL^-1。结论 本法简便快速,灵敏度高,重复性好,线性范围广。用于患者全血中CsA浓度监测,效果良好。     

HPLC–MS/MS测定赖诺普利血药浓度及其在药动学研究中的应用

目的 建立HPLC-MS/MS测定人血浆中赖诺普利的浓度并研究其药动学特征,为该药的临床应用提供依据。方法 20名健康受试者单剂量口服赖诺普利片20 mg后,采用HPLC-MS/MS测定其血药浓度,利用DAS软件对血药浓度-时间数据进行药动学模型拟合和参数计算,应用AIC法判别房室模型。结果 血浆中赖诺普利在2.0~200 ng·mL^-1内线性关系良好(r=0.997 5),平均回收率为88.8%,日内RSD≤6.62%,日间RSD≤13.0%。最佳房室模型为单室模型(Wi=1/C2, AIC=4.61),主要药动学参数t_1/2为(10.91±3.71)h,t_max为(6.65±1.50)h,C_max为(98.15±23.66)ng·mL^-1,Ka为(0.83±1.28)h^-1,Vd/F为(220.70±62.82)L,AUC_0-72为(1 437.41±399.68)ng·h·mL^-1,AUC_0-∞为(1 516.54±376.83)ng·h·mL^-1。结论 该分析方法专属性强、灵敏度高,适合大样本分析,满足临床血药浓度监测的要求并适用于药动学领域的研究。     

HPLC测定盐酸度洛西汀的含量

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸度洛西汀含量的方法。方法 采用Kromasil C₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(pH 6.0)(45∶55),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为290 nm。结果 盐酸度洛西汀的线性范围为8.104~12.156 μg·mL^-1(r=0.999 9)。盐酸度洛西汀平均含量为99.72%,RSD为0.66%。结论 该方法简便、准确、专属,可用于盐酸度洛西汀的含量测定。     

HPLC测定维生素E乳膏中维生素 E的含量

目的 建立测定维生素E乳膏中维生素E含量的方法。方法 采用ODS-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇为流动相,流速1 mL·min^-1,检测波长：285 nm。结果 维生素E在浓度0.100 4~1.004 mg·mL^-1内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为99.09%,RSD=0.66%。结论 本法简便、快速、准确。     

GC测定止咳丸中(-)薄荷酮和薄荷脑的含量

目的 建立止咳丸中(-)薄荷酮、薄荷脑含量测定方法。方法 色谱柱HP-FFAP毛细管柱(25 m×0.2 mm,0.3 µm);程序升温：初始温度90 ℃,保持2 min,以6 ℃·min^-1的速率升至150 ℃,再以30 ℃·min^-1的速率升温至220 ℃,保持4 min;载气为高纯氮,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度：230 ℃;检测器温度：250 ℃;分流比为10∶1,进样量1.0 μL。 结果 (-)薄荷酮在0.044 86～0.897 2 mg·mL^-1(r=0.999 7)内平均回收率为98.12％,RSD=0.86％;薄荷脑在0.064 88～0.973 2 mg·mL^-1(r=0.999 8)内平均回收率为100.91%,RSD=1.16％,均呈良好线性关系。 结论 本法快速、简便、准确、可靠,可用于控制止咳丸的质量。     

HPLC测定盐酸齐拉西酮血药浓度

目的 建立盐酸齐拉西酮血药浓度的测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法测定盐酸齐拉西酮血药浓度,色谱柱采用Kromasil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相：甲醇-乙腈-40 mmol·L^-1乙酸铵溶液(用乙酸调节pH值至3.50±0.1) (100∶100∶155);流速：1.0 mL·min^-1;内标：卡马西平;检测波长：254 nm。结果 以盐酸齐拉西酮与内标物峰面积之比(Y)对盐酸齐拉西酮血清浓度(C)进行线性回归,得回归方程：C=213Y-85.5(r=0.996 2),表明本法在20.0~1 200 μg·L^-1内线性关系良好,平均加样回收率为97.4%。结论 本法操作简便、结果准确,可以用于临床盐酸齐拉西酮血药浓度的测定。     

天麻素血药浓度测定及药动学研究

目的 建立天麻素血浆药物浓度LC-MS/MS测定法,测定健康受试者血浆中天麻素的浓度并评价天麻素胶囊的药动学。方法 建立以阿昔洛韦为内标的天麻素血药浓度LC-MS/MS测定方法,色谱柱为Atlantics T3(100 mm×3.0 mm,3 μm),流动相为乙腈-水(10∶90),对18名健康受试者单剂量口服150 mg天麻素胶囊进行药动学研究。结果 建立了简单、专属的天麻素血浆药物浓度的LC-MS/MS测定法,以沉淀法进行样品前处理,无杂质干扰测定,灵敏度达到了3.00 ng∙mL^-1,每个生物样品分析时间仅为2 min。18名健康受试者口服天麻素胶囊150 mg后,测定血浆样品并估算天麻素的药动学参数,T_max均值为(0.8±0.3)h,t_1/2均值为(2.1±0.4)h,C_max均值为(378±84)ng∙mL^-1,AUC_0-12 均值为(878±175)ng∙h∙mL^-1,AUC_0-∞均值为(897±175)ng∙h∙mL^-1。结论 本法快速、准确、灵敏度高且前处理简单,能很好的应用于药动学研究。     

加替沙星聚乳酸纳米粒的包封率测定

目的 建立加替沙星聚乳酸纳米粒的包封率测定方法。方法 采用葡聚糖凝胶柱层析法,以水为洗脱剂,以l mL·min^-1的流速洗脱,采用反相高效液相色谱法测定药物含量,计算包封率。色谱柱为C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.02 mol·L^-1枸橼酸溶液(内含0.6%三乙胺)-甲醇(60∶40),检测波长为290 nm,流速为1.0 mL·min^-1,进样量20 μL。结果 加替沙星在2.051~60.14 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 9)。平均柱回收率为98.8%,RSD=0.71%;测得3批纳米粒的平均包封率为82.1%,RSD为2.2%。结论 建立的方法可用于加替沙星聚乳酸纳米粒的包封率测定。     

HPLC测定利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的 建立测定利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱法。方法 采用DiamonsilTM C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：甲醇-水(30∶70);检测波长：284 nm;流速：1.0 mL·min^-1;进样量：20 µL;柱温：室温。结果 利巴韦林和辅料均不干扰5-羟甲基糠醛的检测,加权最小二乘法回归结果表明,在0.099 4~7.949 µg·mL^-1和0.002 0~0.198 7 µg·mL^-1内5-羟甲基糠醛浓度与峰面积均呈现良好的线性关系(r= 0.999 0和0.999 8),定量限和检测限分别达0.04 ng和0.012 ng,平均回收率为100.4 %,RSD为1.8 %(n=6)。结论 该方法专属性强、灵敏度高、准确性好,适用于利巴韦林葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检测。     

HPLC测定二-(2,4-二氟苯甲酰异羟肟酸)二苯基合锡原料药的含量及有关物质

目的 建立反相高效液相色谱法测定有机锡类抗癌化合物二-(2,4-二氟苯甲酰异羟肟酸)二苯基合锡(DPDFT)原料药的含量及有关物质。方法 分析柱为Diamonsil C18 (250 mm×4.6 mm,5 µm);以甲醇-水(20∶80,用磷酸调pH至3.0)为流动相;流速为0.8 mL·min^-1;含量测定检测波长为228 nm,有关物质检测波长为246 nm,柱温为25 ℃。结果 样品中待测组分与有关物质分离良好,平均回收率为99.0%,RSD为0.65%(n=9),回归方程为A=1.65×107C-3 286 (r=0.999 9),线性范围为1.7~150 µg·mL^-1。最低检测限为10 ng。结论 本方法操作简便快速,结果准确,专属性强,灵敏度高,可同时用于抗癌化合物DPDCT原料药的含量控制及有关物质检查。