苯酚-硫酸法测定清开灵注射液中总多糖的含量

目的:建立以苯酚-硫酸法测定清开灵注射液中总多糖含量的方法。方法:以苯酚-硫酸法显色,以葡萄糖为对照品,测定清开灵注射液中总多糖的含量。结果:葡萄糖的检测浓度在5.037～125.9μg.mL^-1范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9984);平均回收率为100.02%,RSD=2.30%(n=6)。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于清开灵注射液中总多糖的含量测定。     

糖脂欣口服液中多糖及腺苷含量测定

目的:建立糖脂欣口服液中多糖及腺苷含量测定方法。方法:采用苯酚-硫酸法测定了糖脂欣口服液中多糖的含量;采用HPLC法测定糖脂欣口服液中腺苷的含量。结果:测定多糖含量时,回归方程Y=0.0072X+0.0103,r=0.9996,线性范围为12.5～100μg·mL^-1,平均加样回收率为99.7%;HPLC测定腺苷含量时,以磷酸盐缓冲液(pH6.5)-甲醇(17∶3)为流动相;流速为1mL·min^-1,检测波长为260nm,回归方程Y=110.47X-4.11,r=0.9999,线性范围为3.04×10^-2～15.20×10^-2μg,平均加样回收率为99.0%。结论:建立的测定方法灵敏度高、重现性好,可用于糖脂欣口服液的质量控制。     

麻杏石甘汤平喘量-效关系研究

目的：探讨麻杏石甘汤（MXSGT）治疗支气管哮喘的量-效关系,为其临床用药的合理性提供实验依据,并初步揭示中药复方量-效关系的特征。方法：采用生物信号采集系统,记录、分析9个剂量组MXSGT对磷酸组胺引喘豚鼠哮喘潜伏期、哮喘持续时间的影响,以剂量为横坐标、效应为纵坐标绘制其剂量-效应曲线,并经多元线性回归分析初步探讨MXSGT平喘的量-效关系。结果：MXSGT（以生药量计）1.33,3.0,10.13 g·kg^-1剂量组均可明显延长引喘潜伏期（P<0.05）,对引喘潜伏期影响的量-效关系方程为Y=86.31+1.2X-0.063X²;MXSGT各剂量组均能明显缩短哮喘持续时间（P<0.05或P<0.01）,对哮喘持续时间影响的量-效关系方程为Y=13.99+0.44X-0.014X²。结论：MXSGT的平喘作用属于非线性的量-效关系,随着整方剂量的增加,对哮喘动物模型效应指标的影响呈波浪形变化趋势。     

宁夏不同产地野生与种植甘草中总黄酮的含量比较

目的:比较宁夏不同产地野生及种植甘草中总黄酮含量。方法:采用紫外分光光度法测定总黄酮含量,对宁夏各产地野生与种植甘草中总黄酮含量进行比较分析。结果:甘草黄酮在4.36~43.6mg·L^-1成良好的线性关系,回归方程为Y=0.013X+0.054(R=0.9992);宁夏不同产地甘草中总黄酮含量差异较大,同一产地野生甘草的总黄酮含量大于种植品,旱地种植甘草中总黄酮含量高于水地种植品。结论:环境综合机制对甘草中总黄酮含量的影响明显,该研究为宁夏甘草的可持续利用与研究提供参考。     

天钩降压胶囊中钩藤碱、异钩藤碱在大鼠离体小肠的吸收动力学研究

目的: 研究天钩降压胶囊中有效成分钩藤碱、异钩藤碱的大鼠离体小肠吸收动力学。 方法: 采用外翻肠囊法,用HPLC测定不同取样时间肠内液钩藤碱、异钩藤碱的含量并计算累计吸收量,以钩藤碱、异钩藤碱的累计吸收量对时间作线性回归分析,计算吸收动力学参数。 结果: 钩藤碱回归方程为Y=0.000 9X-0.008 5(r=0.908 6),K_a=9.0×10^-4 (μg·min^-1·cm^-2),t_1/2=12.8 h,异钩藤碱回归方程为Y=0.008 6X-0.178 2(r=0.909 0),K_a=8.6×10^-3(μg·min^-1·cm^-2),t_1/2=1.34 h。 结论: 天钩降压胶囊中钩藤碱、异钩藤碱在大鼠离体小肠的吸收为一级动力学过程。     

HPLC测定决明子中3种萘骈吡喃酮苷含量

目的：建立HPLC同时测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、决明子苷C含量的方法。方法：采用HPLC,Dionex Acclaim C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-四氢呋喃-1%冰醋酸（17：2：81）,流速1 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长278 nm。结果：红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、决明子苷C的进样量分别在0.218~1.090,0.188~0.940,0.200~1.000 μg和峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=54.017X-0.344 6 （r=0.999 9）,Y=78.63X-0.354（r=0.999 9）,Y=74.098X-0.433 5 （r=0.999 9）;平均加样回收率分别为98.43%（RSD 1.75%）,101.89%（RSD 1.10%）,102.46%（RSD 1.15%）。结论：该方法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于中药决明子药材的质量控制。     

RP-HPLC检测大鼠大血管中异钩藤碱的含量

目的: 建立测定大鼠大血管中异钩藤碱含量的方法。 方法: Wista大鼠灌胃钩藤水煎液后取出大血管,液氮研磨,用乙醇沉淀组织匀浆中的蛋白质,取上清液用氮气吹干,加甲醇复溶后取上清液直接进样,用高效液相色谱仪测定。RP18 Waters^TM 色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相甲醇-水（70∶30）,三乙胺调pH 8.0,流速 0.8 mL·min^-1,检测波长254 nm,异钩藤碱保留时间约为12 min,柱温 30℃。 结果: 大血管中异钩藤碱的质量浓度在0.04~20.0 mg·L^-1,大鼠峰面积之比Y与异钩藤碱的质量浓度X具有较好的线性关系,回归方程为Y=4.644 1X+0.161 2（R²=0.999 2）;平均提取回收率为99.34%,RSD<8.0%。 结论: 方法简便、稳定、易行,可以用于测定大鼠大血管中异钩藤碱的含量。     

一测多评法在舒肝健脾丸质量控制中的应用

目的：建立舒肝健脾丸一测多评的测定方法,验证此方法在舒肝健脾丸质量评价中应用的准确性、适应性和可行性。方法：将舒肝健脾丸为研究对象,以橙皮苷为内参物,建立橙皮苷与柚皮苷、柑属苷B的相对校正因子,并将校正因子应用于橙皮苷、柚皮苷和柑属苷B的含量测定,实现一测多评;同时采用外标法测定上述3种黄酮类成分的含量,比较计算值与实测值的差异。结果：线性考察Y橙皮苷=56 644X-2 272.9（r=0.999 8）;Y柚皮苷=41 070X+779.59（r=0.999 9）;Y柑属苷B=33 619X+2 289.8（r=0.999 9）,线性关系良好;校正因子,柚皮苷RSD 0.286%,柑属苷B RSD 0.259%;阴性无干扰,专属性良好;精密度,橙皮苷RSD 0.48%,柚皮苷 RSD 1.02%,柑属苷B RSD 0.97%;重复性,橙皮苷 RSD 0.94%,柚皮苷 RSD 0.89%,柑属苷B RSD 1.27%;回收率,橙皮苷平均回收率99.26%,RSD 0.90%,柚皮苷平均回收率99.30%,RSD 0.92%,柑属苷B平均回收率 98.34%RSD 0.78%,该方法准确、可靠;一测多评法柚皮苷含量为6.11,6.09,6.13 mg·g^-1,柑属苷B为 4.96,4.93,4.99 mg·g^-1,外标法柚皮苷含量为6.12,6.08,6.17 mg·g^-1,柑属苷B为 4.98,4.95,5.01 mg·g^-1,两种方法含量测定结果差异不显著。结论：一测多评法可同时对疏肝健脾丸中的橙皮苷、柚皮苷和柑属苷B进行含量测定,该方法简便、准确、可靠,可有效提高疏肝健脾丸的质量水平。     

藏药十味诃子丸的质量控制

目的：建立藏药十味诃子丸的质量控制方法。方法：采用显微鉴别和薄层色谱法进行定性鉴别,采用HPLC法测定羟基红花黄色素A和没食子酸的含量。结果：通过显微可鉴别出红花和诃子;TLC法可鉴别出诃子、红花、山矾叶、紫草茸、獐牙菜和藏茜草及其活性成分的特征斑点;羟基红花黄色素A回归方程为Y=2.526 3×10⁶X-1.1957×10⁴（r=0.999 7）线性范围0.013 6~0.271 7 μg;没食子酸方程Y=3.052 9×10⁶X-9.392×10³（r=0.999 7）,线性范围0.157 9~0.947 5 μg;平均回收率分别为99.9%,99.1%;RSD分别为2.2%,1.6%（n=6）。结论：建立的方法可全面控制十味诃子丸的质量,鉴别方法专属性强,定量方法准确,可有效控制该制剂的质量。     

基于化学成分变化优化麦冬硫熏工艺

目的 基于麦冬经不同程度硫熏后,相关检测指标的变化情况,优化麦冬硫熏的适宜工艺。方法 运用苯酚-硫酸法测定麦冬多糖的量;运用HPLC-ELSD法测定麦冬皂苷D和D''的量,流动相为乙腈-水（50∶50）,漂移管温度40 ℃,氮气体积流量2.0 L/min;运用HPLC-UV法进行麦冬正丁醇部位指纹图谱研究,流动相为乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,检测波长297 nm,同法测定甲基麦冬二氢高异黄酮A和B的量。以硫熏麦冬的总多糖、麦冬皂苷D和D''、甲基麦冬二氢高异黄酮A和B的质量分数及指纹图谱得分为综合考察指标,以硫磺用量和硫熏时间为考察因素,运用星点设计-效应面法优化麦冬硫熏工艺。结果 在实验设计范围内,随着硫磺用量和硫熏时间的增加,多糖的量先增加后降低,麦冬皂苷D和D''的量轻微增加后降低,甲基麦冬二氢高异黄酮A和B的量逐步降低。最终确定麦冬硫熏工艺为硫磺用量120~200 g/m³,硫熏时间0.6~1.5 h,多元2项式方程为Y=0.574＋0.054 3 X₁－0.008 13 X₂－0.518 X₁²＋0.131 X₂²＋0.153 X₁X₂,R-Sq=0.971。工艺验证结果表明偏差绝对值小于3%。结论 本研究明确麦冬硫熏后相关化学成分变化情况,建立适宜麦冬的硫熏工艺。     

天钩降压胶囊中钩藤碱、异钩藤碱大鼠 在体肠吸收动力学研究

目的:研究天钩降压胶囊中钩藤碱、异钩藤碱在大鼠肠道的吸收动力学。方法:采用大鼠在体肠灌流试验,利用HPLC测定钩藤碱、异钩藤碱的含量KROMASIL C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相乙腈-水(含0.01 mol.L-1三乙胺,冰醋酸调pH 7.5)(45∶55),流速1 mL.min-1,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量20μL,用紫外-可见分光光度法在560nm测定酚红的含量。结果:钩藤碱吸收动力学方程为Y=-0.331 7X-0.771 8(r=0.998 5),Ka=0.331 7(h-1),t1/2=2.09(h);异钩藤碱吸收动力学方程为Y=-0.687 0X-0.150 4(r=0.985 2),Ka=0.687 0(h-1),t1/2=1.01(h)。结论:天钩降压胶囊中钩藤碱、异钩藤碱在大鼠在体小肠的吸收呈一级动力学过程。     

不同来源的苍术麸炒前后多糖的含量测定

目的:建立苍术中多糖的含量测定方法,比较不同來源的生苍术和麸炒苍术中多糖的含量,考察麸炒对苍术多糖含量的影响.方法:采用水回流提取,用苯酚-硫酸法测定多糖的含量.结果:测定了从17个地区收集来的生苍术片和麸炒苍术片中多糖的含量,在0.004 08 ～0.012 24 mg·L-1葡萄糖浓度C与吸光度A线性关系良好(r =0.999 4),平均回收率为101.92％,RSD 2.58％.不同产地的生品苍术多糖含量在3.45％ ～ 24.6％,麸炒苍术多糖含量在3.34％～17.45％.结论:不同产地的苍术中多糖含量存在差异,苍术麸炒后多数样品中多糖的含量下降.     

灰兜巴粗多糖的提取及含量测定

目的:研究灰兜巴粗多糖的提取及含量测定,为临床糖尿病的药物治疗提供新的线索,对开发和研究治疗糖尿病的新物质,特别是从天然资源中找到既能治疗糖尿病又无明显不良反应的药物,具有特别重要的意义。方法:采用水提醇沉法从灰兜巴药材中提取灰兜巴粗多糖;采用苯酚-硫酸法显色后用分光光度法测定多糖的总糖含量。结果:灰兜巴粗多糖总糖的浓度与吸光度在15～50 mg·L-1呈良好的线性关系,回归方程:A=0.0152C+0.019 2,r=0.999 3。采用换算因子f=3.347 3计算,灰兜巴粗多糖总糖的平均质量分数为99.92%。结论:该试验采用的苯酚-硫酸法易操作、灵敏度高、稳定性和重现性好,可行。该方法可作为灰兜巴粗多糖的含量测定方法。     

柱前衍生HPLC分析黄连多糖的单糖组成

目的:建立柱前衍生HPLC测定黄连多糖中的单糖组成,并分析3种黄连多糖的单糖差异。方法:采用水提醇沉法提取黄连多糖,经硫酸水解后,用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生,再利用HPLC法分析单糖的PMP衍生物。结果:黄连多糖主要由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖7种单糖组成,其中半乳糖醛酸含量最高,葡萄糖次之。另外,雅连多糖、云连多糖和味连多糖中的7种单糖的平均摩尔比分别为1∶2.34∶0.38∶17.58∶12.40∶6.11∶5.93,1∶2.43∶0.25∶16.76∶15.18∶6.51∶9.78和1∶3.25∶0.40∶22.35∶12.96∶6.66∶10.28。结论:建立的方法简便、准确,重复性好,可用于黄连多糖中单糖的组成分析和含量测定。雅连多糖、云连多糖和味连多糖中的7种单糖含量有差异。     

桂枝汤水提液中总多糖含量的测定

目的:建立分光光度法测定桂枝汤水提液中总多糖含量的方法.方法:以葡萄糖为对照品,苯酚-硫酸比色法测定桂枝汤水提液中总多糖的含量.结果:葡萄糖在19.62 ～ 117.70 mg·L-1与吸光度成良好线性关系,平均回收率为99.3％,RSD 2.5％ (n =6).结论:该方法简便易行,重复性良好,可作为桂枝汤水提液中总多糖含量测定的方法.     

气相色谱法测定甘油中杂质乙二醇与二甘醇的含量

目的:采用气相色谱(GC)法测定甘油样品中乙二醇与二甘醇的含量.方法:色谱柱为键合6％氰丙基-96％二甲基聚硅氧烷的毛细管柱(DB-624),采用程序升温方式,内标法进行定量.结果:乙二醇、二甘醇检测质量浓度在20.00 ～160.00 mg·L-1样品峰面积与内标峰面积比值与浓度线性关系良好,乙二醇线性回归方程为YEG=0.004X-0.025(r=0.9998),平均回收率101.80％,RSD 1.6％;二甘醇线性回归方程为YDEG=0.004 2X-0.0457(r =0.9998),平均回收率98.95％,RSD 1.9％.结论:方法简单、出峰时间短,可以更好地用于甘油的质量控制.     

绿茶中咖啡因在正常和糖尿病认知功能障碍大鼠体内的药代动力学及药效学分析

目的:在建立气相色谱法(GC)方法学的基础上,比较绿茶中咖啡因在正常和糖尿病认知功能障碍大鼠体内的血药浓度,并验证其对糖尿病认知功能障碍的影响。方法:采用链脲佐菌素(STZ)一次性腹腔注射(剂量50 mg·kg-1)复制糖尿病模型,模型复制成功后灌胃咖啡因和绿茶浸出液进行干预,并且每3周测定1次血糖值,诱导第12周时Morris水迷宫试验检测认知功能,选择HP-5色谱柱,二阶升温程序,流速1.0 m L·min-1,分流比10∶1,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度和进样口温度均为250℃,载气为氮气的色谱条件进行咖啡因在正常和糖尿病认知功能障碍大鼠体内的药代动力学研究,运用透射电镜观察神经元细胞的超微结构。结果:咖啡因的线性范围1.28~128 mg·L-1(R2=0.998),最低检测限和最低定量限分别为0.7,1.28 mg·L-1,日内和日间精密度均8.0%,提取回收率和方法回收率均90%。咖啡因在正常和糖尿病认知功能障碍大鼠体内的药时曲线下面积(AUC0-t)分别为(46.71±4.25),(61.2±5.44)mg·h·L-1,半衰期(t1/2)分别为(2.82±0.38),(3.71±0.13)h,药峰浓度(Cmax)分别为(13.25±2.02),(17.12±1.08)mg·L-1,清除率(CL)分别为(0.43±0.08),(0.33±0.07)L·kg-1·h-1。与模型组比较,咖啡因组和绿茶组血糖下降、认知能力和神经元细胞超微结构得到改善。结论:咖啡因在正常和糖尿病认知功能障碍大鼠体内的代谢存在差异,且具有改善糖尿病认知功能障碍的功效,这为绿茶和咖啡因临床用于防止糖尿病认知障碍提供了一定理论依据。     

基于颜色气味信息融合的苦杏仁走油程度判别分析与质量预测模型建立

目的 建立基于颜色气味数字化融合信息的苦杏仁Armeniacae Semen Amarum走油程度判别分析和内在质量预测模型。方法 基于颜色气味数字化的融合信息,联合机器学习算法对其走油程度进行判别,对比其正判率,寻找识别效果最好的算法。利用SPSS分析平台,开展苦杏仁颜色气味融合信息数字化与内在化学成分的相关性分析,同时建立含量预测回归方程并且检验其拟合度。结果 基于粉末颜色和气味融合信息的模型建立中,Logistic、IBK、K-Star、LMT和Random Forest算法正判率较高,可完成对不同走油程度苦杏仁的分类鉴别;基于剖面颜色和气味融合信息的模型建立中,Logistic算法和K-Star算法可完成走油程度的判定。基于粉末颜色及气味融合信息建立苦杏仁质量预测模型,预测方程：Y苦杏仁苷=2.175-1.340 F1-2+0.529 F1-1,R2=0.732;Y酸值=2.113+1.724 9 F1-2-0.667 F1-1,R2=0.719;基于剖面颜色及气味融合信息建立苦杏仁质量预测模型,预测方程如下：Y苦杏仁苷=2.153+1.242 F2-2+0.5 F2-1-0....     

鞣花酸片剂的制备及其含量测定

目的:制备鞣花酸片剂,建立片剂中鞣花酸的含量测定方法.方法:以片剂的外观、硬度、脆碎度、崩解时间为指标,通过正交试验优选鞣花酸片剂处方;采用高效液相色谱法进行含量测定,流动相乙腈-0.1％磷酸水溶液(23∶77),流速0.8mL· min-1,检测波长254 nm.结果:鞣花酸片剂辅料最佳配比为淀粉-乳糖-羟甲淀粉钠-硬脂酸镁(4∶9∶0.5∶0.2);鞣花酸片剂在10.21 ～102.10 mg·L-1线性关系良好,回归方程Y=28 010X -92 942(r=0.999 9),其加样回收率为98.12％,RSD 1.28％.结论:该测定方法准确,方便,可靠,可用于鞣花酸片剂中鞣花酸的含量测定.