三七伤药片中冰片的薄层色谱鉴别

三七伤药片为《中国药典》[1 ]收载品种 ,由三七、草乌、雪上一枝蒿、冰片、骨碎补、红花、接骨木、赤芍 8味药组成 ;具有舒筋活血 ,散瘀止痛之功效 ,临床上主要用于治疗跌打损伤、风湿痹痛、急慢性扭挫伤等症。为有效地控制其内在质量 ,笔者采用薄层色谱法对冰片进行了定性鉴别。报告如下。1　试剂与试药三七伤药片样品 (上海中药制药二厂 ,批号 2 0 0 0 0 942 ) ;冰片对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;硅胶 G(青岛海洋化工厂 ,化学纯 ) ;硅胶 G薄层板 ( 10 cm× 2 0 cm,自制 ) ;所用试剂均为分析纯。2　实验方法2 .1　溶液的制备2 .1.1…     

妇炎平散薄层色谱鉴别方法的改进

妇炎平散是由苦参、苦木、盐酸小檗碱等九种中药组成的复方制剂。具有清热解毒,燥湿止带,杀虫止痒的作用。收载于部颁标准“中药成方制剂”第十七册。部颁标准对其中的盐酸小檗碱、冰片分别进行了薄层色谱鉴别,而未对薄荷脑进行鉴别。本文通过改进展开剂,实现了在一块薄层板上同时对这三种成分的鉴别,操作简便,斑点明显,结果较为满意。1　仪器与试药UV-8三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂);硅胶G薄层板(10cm×20cm,自制);盐酸小檗碱、冰片、薄荷脑对照品(中国药品生物制品检定所);妇炎平散(市售品);硅胶G(青岛海洋化工厂,化学纯);其它试…     

复方小儿退热栓中人工牛黄的薄层鉴别

复方小儿退热栓具有解热镇痛、利咽解毒、祛痰定惊的作用。用于小儿发热 ,上呼吸道感染、支气管炎、惊悸不安、咽喉肿痛等症 ,临床应用广泛。主要成分 :对乙酰氨基酚 15 0 mg,人工牛黄 10mg,南板蓝根浸膏。收载于部颁标准 ,但标准中人工牛黄的鉴别采用一般的显色反应 ,由于受其它药品辅料的干扰 ,反应不明显。本文采用薄层色谱法鉴别人工牛黄中的胆酸 ,专一性强 ,斑点明显 ,操作简便 ,结果较为满意 ,报道如下 :1　仪器与试药紫外分析仪 (上海科艺光学仪器厂 ) ,硅胶 G薄层板 (青岛海洋化工厂 10 cm× 2 0 cm自制 ) ,10 μl点样器。所用试剂…     

西洋参薄层鉴别方法的改进

西洋参为五加科植物PanaxquinquefoliumL .的根 ,是名贵的中药材 ,《中国药典》2 0 0 0年版一部有收载。西洋参的鉴别主要采用薄层层析法[1～ 2 ] ,通过对本品标准中TLC鉴别方法的研究和改进 ,采用硫酸喷雾与紫外光照射相结合的显色方法 ,可检测到西洋参特异性斑点。该斑点呈鲜明、持久的樱红色 ,可作为指示性成分对西洋参进行鉴别。用该法鉴别西洋参 ,可以不用对照品对照 ,操作简单、快速、结果容易判断。1　仪器与药品仪器 :索氏提取器 ;日本岛津CS 930型双波长薄层扫描仪 ;自制硅胶G CMC Na薄层板 (10cm× 2 0cm ,厚 0 .5mm) ,在 10…     

双波长薄层扫描法测定栀核清肝胶囊中大黄素含量

栀核清肝胶囊是由 10味中药组成的复方制剂 ,对方中主药大黄中的大黄素进行含量测定研究 ,现报道如下 :1　仪器与药品CS 930型薄层扫描仪 (日本岛津 ) ,大黄素对照品由中国药品生物制品检定所提供 ,硅胶G由青岛海洋化工厂生产 ,硅胶G薄层板自制 ,在 10 5℃温度下活化 1h ,试剂均为分析纯。2　实验部分2 1　条件选择2 1 1　测定波长与参比波长的选择　精密称取大黄素对照品 ,用甲醇配制成每 1ml含 0 1mg的溶液。取大黄素对照品溶液 5 μl,点于同一硅胶G薄层板上 ,以石油醚 (30～ 6 0℃ ) 甲酸乙酯 甲酸 (15∶5∶1)上层溶液展开 ,取出 …     

不同产地大蒜的质量评价

1材料与方法1·1材料1·1·1仪器高效液相色谱仪:HP1100液相色谱仪(美国);阿贝折射仪:2W(上海光学仪器厂);圆盘旋光仪:WXG-4(上海精密科学仪器有限公司);三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂);精密天平DT-100(北京光学仪器厂);挥发油提取器(药典标准)。1·1·2试剂与样品甲醇为色谱纯,水为双蒸水,其余试剂均为分析纯。薄层色谱硅胶G板(烟台化学工业研究所)。对照品二烯丙基二硫化物、二烯丙基三硫化物自制,纯度均在98%以上。蒜氨酸对照品为Fluka公司提供,纯度≥90%(HPLC)。大蒜分别购自山东金乡、山东苍山、陕西西安、北京顺义、江苏…     

参芪肾气丸的制备与质量控制

我院研制的参芪肾气丸是由党参、黄芪、熟地黄等12味药组成,能滋补肾阳,具有补中益气、滋肾健脾、养血安神等功效。我院自1993年以来临床治疗慢性肾炎2 860例,治愈率为70.2%,总有效率为96.3%。现将其制备及质量控制方法报道如下。 1 仪器与试药 1.1 仪器 ZF-1型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂);层析缸;薄层涂布器;薄层板(10cm×20cm);微量注射器:10μl(上海医用激光仪器厂产品)。 1.2 药品与试剂 丹皮酚、桂皮醛(中国药品生物制品检定所提供);参芪肾气丸(本院制剂室提供,批号990312、990421、990507);硅胶G、醋酸乙酯、环…     

伪品益母草冲剂的薄层色谱鉴别

益母草冲剂是由益母草制成的冲剂 ,收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第 7册 ,是治疗痛经、产后瘀血腹痛的妇科良药。最近 ,笔者在质量抽验过程中发现一批益母草冲剂的伪品 ,而依据现有的标准 [1 ]进行检验 ,结果不易判断。为便于进一步鉴别 ,对其正、伪品进行了薄层色谱比较。现报道如下。1　试剂及样品1.1　试剂硅胶 G(青岛海洋化工厂生产 ) ;薄层板 :0 .5 % CMC-Na硅胶 G板 (自制 ,10 cm× 2 0 cm ,110℃活化 30 min) ;其余试剂均为分析纯。1.2　样品伪品益母草冲剂 (为抽验样品 ,经检验并经标示厂复核 ) ;正品益母草冲剂 (徐州医…     

芒果止咳片中芒果叶的薄层鉴别

<正> 芒果止咳片是《卫生部药品标准》收载的品种,由芒果叶干浸膏、鱼腥草素钠、扑尔敏等三味药组成,具有宜肺化痰,止咳平喘之功,临床上常用于咳嗽、气喘、多痰的治疗,效果良好。该处方君药芒果叶干漫膏主含杧果甙,药理研究表明:杧果甙有较好的祛痰及镇咳作用和抑制中枢神经系统及抗炎作用。而该药品的部颁标准仅采用简单的试管反应进行鉴别。因此,采用薄层色谱法鉴别芒果止咳片中的杧果甙,对于保证产品质量,有着特殊的意义。 1 仪器、材料与试药 紫外线分析仪(上海科艺光学仪器厂);QX25—06超声波清洗器(上海必能信超声有限公司)。薄层扫描用硅胶G(青岛海洋化工厂);羧甲基纤维素钠(上海化学试剂采购供应站):0.5％羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G板(自制),105℃活化30min备用,其余试剂均为分析纯。实验用原料均为市售,经鉴定均符合规     

黄芩与滇黄芩的鉴别

黄芩为唇形科 (Labiatae)植物黄芩 (Scutellaria、baicalensis、Georgi)的干燥根 ,其性寒味苦 ,有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎之功效。由于其临床用量较大 ,造成药源紧缺 ,价格上浮。而同属植物滇黄芩 (Scutellaria、amoena、C、H、Wright)的根多次出现于临床 ,代替黄芩使用 ,既给患者造成了一定的经济损失 ,又影响了药品的质量和疗效。本人根据实践经验 ,就二者的性状、薄层分析、紫外光谱进行比较 ,以探讨其鉴别方法 ,供同道参考。1　材料1.1　仪器ZF - 2型三用紫线分析仪 (上海安亭电子仪器厂 )、硅胶G薄层板 (10cm× 2 0cm自制 …     

四妙勇安汤中绿原酸的含量测定

四妙勇安汤 ( SMYAD)载于清代鲍相敖《验方新编》[1] 中 ,该方能滋阴降火 ,和营解毒 ,为治疗血栓闭塞性脉管炎的有效验方。为研究该方的有效成分 ,我们利用薄层层析 -紫外分光光度法[2 ] 对其提取物中绿原酸的含量进行了测定。1　仪器和材料75 2型紫外分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ) ;分析天平 (上海天平仪器厂 ) ;离心机 ;三用紫外分析仪 ;微量进样器 ;玻璃薄板 ( 2 0 cm× 2 0 cm) ;所用药材由江苏省药材公司提供 ,经王小明药剂师鉴定符合 1 995年版《中国药典》;绿原酸标准品 (中国药品生物制品检定所 ) ;薄层层析用硅胶 G(青岛海…     

刺五加颗粒剂中异秦皮啶的含量测定

1 仪器与试药 CS-9000型双波长扫描仪(日本岛津),手工涂布器,定量毛细管(美国Drummonp公司),硅胶G(青岛海洋化工厂)。试剂:分析纯。异秦皮啶:中国药品生物制品检定所提供。2 实验条件2.1 供试品溶液的制备 取本品10g,精密称定,加20ml水使溶解,加入氯仿提取3次,每次30ml,合并氯仿提取液,水浴蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至5ml容量瓶内,用甲醇稀释至刻度。摇匀即得。2.2 对照品溶液的制备 取异秦皮啶对照品,加甲醇制成每毫升约含0.1mg的溶液,即得。2.3 薄层板制备 硅胶G与1％CMC-Na溶液(1:3)(g/ml)混合,用手工涂布器制成厚0.3mm,10cm×20cm的薄层板,室温晾干,105℃活化1h,备用。2.4 层析条件的选择 吸取异秦皮啶对照品溶液与供试品溶液各5μl,分别点于同一薄层板上,分别用氯仿-甲醇(90:10)与氯仿石油醚(60～90℃)-甲醇(10:0.3:0.5)二组展开剂上行展开,晾干,置紫外光灯下(365nm)观察,结果以氯仿-石油醚(60～90℃)-甲醇(10:0.3:0.5)为展开剂的层析效果佳,待测组分斑点与其它成分斑点完全分开,异秦皮啶与供试品色谱相应位置上同时呈现一个清晰的蓝色斑点,Rf值为0.54。     

参芪丸的薄层鉴别法

参芪丸由黄芪、党参组成 ,具有补血之气 ,用于气虚体弱 ,四肢无力。本品为卫生部药品标准所收载的中成药。其标准只对党参进行了鉴别 ,而对黄芪未进行鉴别 ,且黄芪伪品较为多而杂。为更好控制其内在质量 ,笔者采用薄层色谱法对参芪丸中的黄芪进行了鉴别 ,并进行了空白对照试验 ,其结果满意。1　实验器材紫外灯 (3 65nm) ,上海仪器厂生产 ;硅胶G薄层板 ,青岛海洋化工厂生产。参芪丸 ,甘肃河西制药厂产品 ,批号 :2 0 0 10 90 8,2 0 0 10 10。黄芪甲苷对照品 ,由中国药品生物制品检定所提供。试剂均为分析纯 ,上海试剂厂生产。2　实验方法2 .1…     

济生肾气丸中牛膝的薄层色谱鉴别

济生肾气丸由牛漆、熟地、茯苓等诸味药组成,具有温肾化气、利水消肿的功效。为进一步探讨质量控制标准,笔者对其中的牛膝进行了薄层定性研究。1　仪器与试剂1.1　仪器薄层自动铺板仪(重庆南岸新力实验电器厂产),薄层层析缸,微量点样管,紫外光分析灯(上海分析仪器厂产)。1.2　试剂与药品硅胶G,硅胶GF254(青岛海洋化工厂,薄层层析规格);齐墩果酸;济生肾气丸(湖北黄石制药厂,批号996102)。2　薄层色谱鉴别研究2.1　薄层板制备取硅胶GF254和硅胶G分别与0.5%CMC-Na(1∶3)混合,调浆制板,室温晾干,105℃活化1小时置干燥器中备用。2.2　供试品…     

双波长薄层扫描法测定地龙注射液中缬氨酸的含量

地龙注射液由广地龙单味药制成的灭菌水溶液 ,具有松弛平滑肌的作用。用于支气管哮喘。文献报道氨基酸等含氮化物为地龙平喘的主要活性成分[1] 。现参考有关文献[2 ] ,通过改进薄层层析条件 ,采用薄层扫描法对其主要氨基酸之一缬氨酸进行含量测定 ,结果准确、方法简便、快速、灵敏 ,可作为该制剂的质量控制。1　仪器与试药1.1　仪器　CAMAGⅢ型薄层扫描仪、硅胶G薄层板 2 0×2 0cm(青岛海洋化工厂分厂 )批号 2 0 0 10 80 2。1.2　试药　缬氨酸对照品 (上海康达氨基酸厂 ) ;其它试药均为分析纯。1.3　样品　地龙注射液 3批 ,批号 0 2 0 2 …     

蒙药七味葡萄散中α-香附酮薄层鉴别的探讨

目的:以α-香附酮为检验指标,对七味葡萄散进行薄层鉴别,为该制剂进行质量控制.方法:参考《中华人民共和国药典》(2020年版)"七味葡萄散"薄层鉴别方法,制备对照品、对照药材和供试品溶液,分别点于同一硅胶G薄层板(自制)上,以石油醚(60℃～90℃)-乙酸乙酯(3:2)为展开剂,1％香草醛硫酸溶液为显色剂,在105℃加...     

健男春胶囊的质量标准研究

健男春胶囊是由红参、制马钱子、鹿茸、九香虫等组成的中药复方制剂 ,具有补肾壮阳、健男回春的功效 ,临床上主要用于阳痿、早泄、性功能低下等性功能障碍。本品为徐州市中医院自制制剂 ,质量标准无鉴别项目 ,本文采用了显微鉴别、薄层色谱法对健男春胶囊中的红参、制马钱子 [1]进行了鉴别 ,为质量控制提供了重要依据。1　仪器药品与试剂电光显微镜 (日本 OLYMPUS) ;CQ2 5 0超声波清洗器 (上海超声波仪器厂 ) ;硅胶 G(青岛海洋化工厂 ) ;士的宁、马钱子碱对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;健男春胶囊 (江苏省徐州市中医院 ,批号0 1 0 …     

正交试验优选复方益精胶囊处方提取工艺的研究

复方益精胶囊由山茱萸、淫羊藿、黄柏等12味中药组成,补肾益精,清热利湿,体现补中兼清的治疗大法,临床上主要用于治疗不育症。为了更好地保证质量,使工艺流程更趋合理,本实验在原有工艺流程基础上进行改进,采用正交试验法优选了复方益精胶囊药材水提部分的最佳工艺条件。1仪器与材料岛津CS-930型薄层扫描仪,JY1002分析天平(上海精密科学仪器有限公司天平仪器厂),电热恒温水浴锅(上海申胜生物有限公司)。熊果酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号1110742-200314);硅胶G高效板(20cm×10cm,青岛海洋化工厂);其他试剂均为分析纯;药材均为饮片,购自福建省药材公司,符合《中国药典》标准。2方法与结果2.1熊果酸的薄层色谱法测定2.1.1展开条件展开剂氯仿-丙酮-醋酸乙酯(2038);显色剂10%硫酸乙醇溶液。薄层扫描条件双波长锯齿扫描,λs=520nm,λR=700nm,狭缝1.2mm×1.2mm。2.1.2对照品溶液的配制精密称取烘至恒重的熊果酸对照品适量,加甲醇配制成质量浓度为0.9mg/mL的对照品溶液。     

鸦蛋子的薄层色谱鉴别

鸦蛋子具有清热解毒、截疾、止痢 ,、腐蚀赘疣等功效 ,主要用于痢疾、疟疾 ;外用可治疗赘疣、鸡眼等症 ,是近年来皮肤、性病专业常用的中草药。在《中国药典》中未收载鸦蛋子的薄层鉴别 ,且在国内刊物中也未见报道 ,现为解决上述问题 ,在业余试验中确定了鸦蛋子简单易行的薄层层析方法。1　药品与试剂鸦蛋子药材由中国药品生物制品检定所提供。硅胶 G:青岛海洋化工厂 (薄层层析用 )。所用试剂均为分析纯。薄层层析板的制备 :取硅胶 G加蒸馏水以 1∶ 3的比例混合均匀 ,用涂铺器铺于 2 0 cm×1 0 cm玻璃板上 ,厚度为 0 .3 mm阴干 ,在 1 0 5 …     

藿胆丸薄层色谱分析法的改进

藿胆丸为常用中成药 ,收载于 1 995年版《中国药典》一部。《中国药典》采用薄层色谱法对其中主要组分之一的猪胆汁进行了鉴别 ,其方法条件苛刻 ,操作繁琐。笔者对其薄层色谱法作了改进试验 ,其结果和原方法试验结果一致 ,但操作程序简单 ,方法简便 ,现报道如下。1　试验仪器及材料电高压灭菌锅 (丹东市日用五金厂 ) ;紫外光灯(上海顾村仪器厂 ) ;硅胶 G(山东青岛海洋化工厂 ) ;猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸对照品 (卫生部生物制品鉴定所 ) ;其它试剂均为分析纯。2　药典方法取样品 1 g,加 40 %的氢氧化钠溶液 2 0 ml,置电高压灭菌锅中 ,1 2 0℃…