不同产地蟾酥药材HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的:建立不同产地蟾酥的HPLC指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析,为蟾酥及混伪品鉴定提供快速可靠的分析方法。方法:收集10批不同产地的蟾酥样品,采用Waters MS C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),纯水-0.1%三氟乙酸(TFA)乙腈溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长296 nm。结果:提取10个色谱峰为指纹图谱共有峰,并采用对照品指认了3个主要色谱峰,其中以对照品蟾毒灵为参照峰,采用指纹图谱相似度评价软件、SIMCA软件进行相似度分析和主成分分析。方法学考察实验表明,所建立的指纹图谱方法重复性良好,简便可靠。不同来源的蟾酥药材相似度大于0.92。结论:本研究所建立的蟾酥药材指纹图谱方法快速准确,灵敏度高,可为不同产地蟾酥质量控制和混伪品鉴别提供有效的手段。     

蟾酥原浆HPLC指纹图谱建立及8种成分含量测定

目的建立蟾酥原浆HPLC指纹图谱及原浆中8种成分含量测定方法,对不同产地蟾酥原浆进行成分含量差异比较,同时进行质量评价。方法以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长296 nm,体积流量1.2 m L/min,柱温30℃,进样量10μL;建立蟾酥原浆指纹图谱,测定8个成分含量,对结果进行聚类分析和主成分分析。结果 18批样品指纹图谱中有12个共有峰,各样品相似度有所差异,8个成分在各自范围内线性关系良好(r2≥0.999 5),精密度、重复性RSD0.5%,在30 h内稳定性较好(RSD0.7%),日蟾毒它灵、沙蟾毒精、远华蟾蜍精、蟾毒它灵、华蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基回收率平均值分别为103.7%、103.0%、102.9%、103.0%、103.9%、100.3%、103.4%、103.2%,且RSD均小于1.2%,8个成分含量测定结果及聚类分析和主成分分析结果可知不同产地原浆质量有所差异。结论该方法简便可靠,为蟾酥原浆质量把控提供一定依据及参考。     

蟾酥药材HPLC指纹图谱研究

目的研究建立蟾酥HPLC指纹图谱分析方法,为其质量控制和药材鉴别提供依据.方法利用高效液相色谱法,采用反相Alltima C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相0.5%磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH为3.0)和乙腈(梯度洗脱);检测波长296 nm;柱温30℃;流速1.0 mL/min.结果在选定的色谱条件下确定10个峰构成蟾酥约材的指纹特征,各批次药材均具有上述特征,但特征峰的相对含量分布差异导致色谱概貌存在一定差异.确定了蟾酥HPLC中酯蟾毒配基(Resibufogenin)、华蟾酥毒基(Cinobufagin)、蟾毒灵(Bufain)、去乙酰基蟾毒它灵(Bufotalin)以及华蟾毒精(Cinobufotalin)所对应的保留时间一致;10个批次指纹图谱相似度均大于0.93.结论该方法准确、简单、稳定,其色谱指纹图谱可用于蟾酥的鉴别和质量控制.     

蟾酥的高效液相指纹图谱研究

目的建立评价蟾酥饮片质量优劣的指纹图谱分析方法。方法采用高效液相色谱法,Allitma反相C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5.0μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,检测波长为296nm,流速0.7ml/min,柱温为30℃。用指纹图谱相似度评价软件计算相似度。结果该方法精密度、重现性、稳定性和各共有峰相对保留时间RSD均小于5%,各产地样品的相似度大于95%。结论用蟾酥高效液相指纹图谱分析法,可较全面地反映蟾酥饮片的内在质量,可用于蟾酥饮片的质量控制。     

心痛泰颗粒HPLC指纹图谱研究

目的建立心痛泰颗粒的HPLC指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法采用Phenomenext Luna C18柱(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相,检测波长为280 nm,体积流量为1.0 mL/min;柱温为30℃。测定10批心痛泰颗粒样品,应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)建立心痛泰颗粒指纹图谱共有模式图,并计算相似度,再通过对照品色谱图对共有峰进行指认。结果通过10批样品的测定,建立心痛泰颗粒HPLC指纹图谱,相似度均在0.95以上,共标定26个共有色谱峰,共有峰全部归属到各药材,其中3个共有峰(21、22、26号峰)为丹参专属,8个共有峰(4～10、16号峰)为葛根专属,7个共有峰(13、15、17～20、23号峰)为枳壳专属,12号峰为川芎专属,14号峰为甘草专属,1号峰为三七与甘草共有,2号峰为三七、木香与山楂共有,3号峰为川芎与木香共有,11号峰为葛根与郁金共有,24号峰为川芎与枳壳共有,25号峰为郁金与枳壳共有,并通过对照品色谱图对共有峰进行指认,7、12、22、26号峰分别为葛根素、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮IIA。结论 10批样品相似度结果表明该颗粒制备工艺方法稳定可行,同时建立的HPLC指纹图谱方法稳定可靠,可以用于衡量心痛泰颗粒生产过程的稳定性和成品质量的可控性。     

基于HPLC指纹图谱与聚类分析对不同产地连翘质量评价

目的:构建连翘药材HPLC指纹图谱,结合聚类分析对连翘药材质量进行分析。方法:采用HPLC法对连翘药材进行分析,所获数据使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统构建连翘药材的指纹图谱,并运用SPSS 22.0系统进行聚类分析,以共有色谱峰的峰面积为变量建立树状图。色谱柱为Wondasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为35℃;检测波长为235nm,流动相为甲醇-0.3%冰醋酸进行梯度洗脱,流速1.0m L/min。结果:连翘药材HPLC指纹图谱的19个峰确定为共有峰,指认出连翘苷、连翘酯苷A、连翘酯苷B及芦丁等4个共有峰,20批连翘药材的相似度为0.862~0.978。聚类分析结果表明,连翘药材从质量上可分为两大类,分类受地域影响较大。结论:以HPLC指纹图谱为基础结合聚类分析,可以快速、准确地评价不同产地连翘的质量。     

苦地丁药材超高效液相色谱指纹图谱研究北大核心CSCD

目的:建立苦地丁药材的超高效液相色谱指纹图谱。方法:采用UPLC-PDA技术,测定10批不同产地的苦地丁药材。Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.02%三乙胺溶液梯度洗脱,流速0.3m L/min,柱温30℃,检测波长289 nm。结果:建立了10批不同产地的苦地丁药材的超高效液相色谱指纹图谱及其对照图谱。确定了13个共有峰,指认了其中的3个峰,各指纹图谱相似度大于0.80;聚类分析将不同产地药材分为3类;主成分分析得到3个主成分,累计方差贡献率达到89.607%,并判别出苦地丁药材中的2个主要化学成分。结论:该方法实现了苦地丁药材指纹图谱的快速、高效测定,为全面控制其质量提供了依据。     

苦地丁药材超高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立苦地丁药材的超高效液相色谱指纹图谱。方法:采用UPLC-PDA技术,测定10批不同产地的苦地丁药材。Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.02%三乙胺溶液梯度洗脱,流速0.3m L/min,柱温30℃,检测波长289 nm。结果:建立了10批不同产地的苦地丁药材的超高效液相色谱指纹图谱及其对照图谱。确定了13个共有峰,指认了其中的3个峰,各指纹图谱相似度大于0.80;聚类分析将不同产地药材分为3类;主成分分析得到3个主成分,累计方差贡献率达到89.607%,并判别出苦地丁药材中的2个主要化学成分。结论:该方法实现了苦地丁药材指纹图谱的快速、高效测定,为全面控制其质量提供了依据。     

湿毒清胶囊高效液相色谱指纹图谱

目的:建立湿毒清胶囊高效液相色谱指纹图谱,对湿毒清胶囊产品的质量稳定性进行评价,为湿毒清胶囊的质量控制提供更为科学有效的方法。方法:采用Agilent XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长220 nm,柱温30℃,对10批不同批次的湿毒清胶囊复方制剂进行分析,使用国家药典委员会颁布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"2004 A版,对产品的相似度进行评价。结果:建立了湿毒清胶囊指纹图谱,以黄芩苷为参照峰,确立了复方中21个共有峰,各共有峰的相对保留时间的RSD1%,相对峰面积的RSD4%,方法精密度、稳定性、重复性良好。采用该方法测定了10个批次湿毒清胶囊指纹图谱,相似度均0.95。结论:10批湿毒清胶囊复方制剂质量稳定。该方法简便易行,稳定可靠,重复性好,能够表征湿毒清胶囊的整体质量,可为其生产和质量控制提供科学的依据。     

六味地黄软胶囊HPLC指纹图谱研究

建立六味地黄软胶囊的HPLC指纹图谱,为六味地黄软胶囊质量控制提供参考。采用HPLC,Agilent C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.02%三氟乙酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃;检测波长0~60 min,238 nm;60~70 min,210 nm,对不同批次六味地黄软胶囊的指纹图谱进行测定,采用中药指纹图谱相似度评价系统(2004A版)软件分析,以马钱苷为参照峰,从中选择了16个分离较好的共有峰,并根据共有峰对12批样品进行聚类分析(HCA)和相似度分析(SA)。聚类分析将12批样品划分为2类,其中7号为第一类,其他均为第二类;相似度结果表明,12批六味地黄软胶囊指纹图谱与共有模式之间相似性良好,相似度均大于0.92,SA分析结果与HCA分析结果基本一致。该方法简便易行,有较好的精密度、重复性及稳定性,可以作为六味地黄软胶囊质量的评价方法。