桂枝茯苓胶囊HPLC指纹图谱研究

目的建立桂枝茯苓胶囊指纹图谱质量控制方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱为Waters Symmetry C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.02%三氟乙酸溶液梯度洗脱;检测波长230 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;结果 10批桂枝茯苓胶囊指纹图谱中标示出13个共有峰,各峰分离度大于1.5,峰形良好。结论该方法稳定可靠,可以用于桂枝茯苓胶囊生产过程的质量控制与产品质量控制。     

桂枝茯苓胶囊择期治疗子宫肌瘤的临床研究

目的:观察桂枝茯苓胶囊治疗子宫肌瘤的疗效及最佳服药时期.方法:采用桂枝茯苓胶囊分别于黄体期及卵泡期服用,并与桂枝茯苓胶囊全程服用为对照,观察患者瘤体大小、临床症状.结果:桂枝茯苓胶囊均能缩小患者瘤体,减轻症状,全程组较另2组疗效明显(P＜0.05).结论:桂枝茯芩胶囊能有效治疗子宫肌瘤,以全程服药疗效为最佳.     

UPLC-Q-TOF-MS/MS快速分析苁蓉总苷胶囊化学成分

该文采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨率质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对苁蓉总苷胶囊中化学成分进行了定性分析。液相条件:Agilent SB-C_(18) Rapid Resolution HD(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.2 m L·min-1,柱温30℃,检测波长330 nm;质谱条件:采用ESI源,负离子模式下进行数据采集。通过与对照品对比、数据库匹配分析及参考文献资料,共推测出苁蓉总苷胶囊中的41个化合物。该方法能快速检测苁蓉总苷胶囊的化学成分,为苁蓉总苷胶囊的质量控制提供参考,也为其药效物质基础的进一步研究奠定基础。     

桂枝茯苓胶囊(精制)多成分指纹图谱的研究

目的:建立桂枝茯芩胶囊(精制)的指纹图谱.方法:以Alltima C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱为分析柱,以含0.1%磷酸及5%乙腈的水溶液为流动相A,以含0.1%磷酸及50%乙腈的水溶液为流动相B,梯度洗脱,洗脱流速为1mL·min-1,检测波长为230nm.结果:在该指纹图谱测定条件下,所测得的桂枝茯苓胶囊指纹图谱能较全面地反映处方中主要药味的主要有效成分.结论:方法学考察结果表明,桂枝茯苓胶囊(精制)指纹图谱精密度、重复性、稳定性均较好,能够较全面控制该制剂的质量.     

复方紫灵胶囊化学成分的UPLC-ESI-QTOF-MS-MS分析

目的:采用超高效液相色谱-电喷雾质谱法对复方紫灵胶囊中化学成分进行分析。方法:运用ACQUITY BEH C18超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据;运行时间20 min。结果:通过QTOF-MS-MS正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出30个化合物。结论:该方法对复方紫灵胶囊的成分鉴定提供了一种快速准确的分析方法。     

单因素方差分析优化桂枝茯苓胶囊中苦杏仁苷浸出率

目的:优化乙醇对桂枝茯苓胶囊苦杏仁苷的浸出率。方法:以苦杏仁苷浸率为考核指标,单因素方差分析最佳浸出苦杏仁苷乙醇浓度。用不同浓度乙醇处理桂枝茯苓胶囊,高效液相色谱法测定各乙醇处理液中苦杏仁苷的浓度。色谱柱:(4.6mm ID×150mm,粒径5μm);流动相:甲醇和0.2%磷酸水(24∶76);检测波长:210nm;流速mL.min-1;柱温:室温;进样量15μL。结果:苦杏仁苷在0.3125～3.125μg范围内线性关系良好(r=0.9999),(n=6),60%乙醇对苦杏仁苷浸出率最高。结论:该方法重现性好,可作为桂枝茯苓胶囊乙醇浸出苦杏仁苷的简便方法。     

基于UPLC-LTQ Orbitrap HRMS分析天芪降糖胶囊的化学成分

目的运用超高液相色谱-双压线性离子阱高分辨率组合型质谱联用(UPLC-LTQ Orbitrap HRMS)技术对天芪降糖胶囊化学成分进行分析和鉴定。方法采用Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相(p H≈3.5)为甲酸-甲酸铵缓冲盐溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱,ESI采用正负离子扫描模式。根据精确相对分子质量、二级质谱裂解碎片和色谱峰保留时间等信息结合对照品的碎片裂解规律,以及对照品对照和文献数据进行结构鉴定。结果通过文献比对、裂解规律及对照品对比共鉴定出17个化合物,其中包括9个生物碱、3个糖苷、3个有机酸、2个黄酮类化合物。结论该研究为天芪降糖胶囊的活性研究、质量控制及临床应用提供了化学基础。     

柔肝胶囊化学成分的UPLC-ESI-QTOF/MS分析

目的:采用液质联用技术(LC-MS)对中药柔肝胶囊(丹参、姜黄等)中的化学成分进行定性分析。方法:运用AC-QUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)柱,以甲醇-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过Q-TOF/MS正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出19个化合物,主要结构类型为:水溶性酚酸类、姜黄素类、皂苷类及异黄酮类化合物。结论:本法对柔肝胶囊的成分鉴定提供一种快速准确的分析方法。     

DART-Q-TOF-MS快速鉴别桂枝茯苓胶囊中6种化学成分

该文建立了一种快速鉴别桂枝茯苓胶囊中苦杏仁苷、丹皮酚、芍药苷、肉桂酸、没食子酸以及苯甲酸的方法,该方法采用直接实时分析(DART)离子源串联四级杆-飞行时间质谱(Q-TOF),DART离子源以氦气为载气,温度450℃,样品传输速度0.2 mm·s-1;Agilent 6538 Q-TOF质谱毛细管电压1 000 V,干燥气温度350℃,气流速3.5 L·min-1,扫描模式为Target MS/MS扫描,扫描范围m/z 50~1 000。通过对照品与样品的一级、二级质谱图对比,快速鉴别出3批桂枝茯苓胶囊中的6种化学成分,该方法样品前处理简单,准确,快速,专属性强,能够广泛应用于中药复杂体系多成分的快速鉴别。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS快速分析杏贝止咳颗粒化学成分

应用UPLC-Q-TOF-MS/MS对杏贝止咳颗粒的化学成分进行分析和鉴定。液相条件:Agilent Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇和0.08%甲酸水溶液(含0.1%甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,流速1mL·min~(-1),柱温30℃;质谱条件:采用电喷雾(ESI)离子源,正负离子模式下采集数据,根据精确质荷比、二级质谱裂解碎片等信息结合对照品的比对和文献数据进行化合物解析,结果共鉴定和推测出87个化合物,包括生物碱类、黄酮类、香豆素类及皂苷类等,其中23个化合物经对照品验证。该结果为阐明杏贝止咳颗粒的药效物质基础奠定了基础,并为质量控制提供参考。     

桂枝茯苓胶囊抑制小鼠离体子宫收缩效应及其物质基础评价

目的 分析评价桂枝茯苓胶囊及各分离部位对小鼠离体子宫痛经模型收缩的拮抗效应,并探讨物质基础与效应之间的关系.方法 采用萃取法分离制备各部位样品;采用小鼠离体子宫收缩模型评价该方及各部位的生物效应;采用LC-UV-MS-MS法对具有显著活性的醋酸乙酯部位的主要色谱峰进行分析鉴定.结果 桂枝茯苓胶囊拮抗子宫平滑肌收缩的活性部位主要为醋酸乙酯部位,通过与对照品对照及质谱特征对醋酸乙酯部位色谱峰进行了归属和指认,鉴定了其中8个化合物分别为没食子酸、苦杏仁苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-O-没食子酰葡萄糖、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、丹皮酚.结论 桂枝茯苓胶囊中醋酸乙酯部位是治疗痛经的有效部位,为进一步研究桂枝茯苓胶囊的效应物质基础及建立以有效成分为基础的质量标准提供了依据.     

UPLC-Q-TOF-MS/MS快速分析杏贝止咳颗粒化学成分北大核心CSCD

应用UPLC-Q-TOF-MS/MS对杏贝止咳颗粒的化学成分进行分析和鉴定。液相条件:Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇和0.08%甲酸水溶液(含0.1%甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,流速1mL·min^-1,柱温30℃;质谱条件:采用电喷雾(ESI)离子源,正负离子模式下采集数据,根据精确质荷比、二级质谱裂解碎片等信息结合对照品的比对和文献数据进行化合物解析,结果共鉴定和推测出87个化合物,包括生物碱类、黄酮类、香豆素类及皂苷类等,其中23个化合物经对照品验证。该结果为阐明杏贝止咳颗粒的药效物质基础奠定了基础,并为质量控制提供参考。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS分析复方南星止痛膏化学成分

采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对复方南星止痛膏的化学成分进行分析和鉴定。液相条件:Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇和0. 2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min~(-1),柱温30℃;质谱条件:采用电喷雾(ESI)离子源,正负离子模式下采集数据,根据精确质荷比、二级质谱裂解碎片等信息结合对照品的比对和文献数据进行化合物解析,结果共鉴定和推测出58个化合物,包括生物碱类、黄酮类、香豆素类、有机酸及川芎内酯类等,其中12个化合物经对照品验证。该结果为复方南星止痛膏的质量控制以及进一步的药效物质基础研究奠定了基础。     

四逆散化学成分的UPLC-ESI/MS分析

目的:采用液质联用技术(LC-MS)对四逆散中的化学成分进行定性分析.方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据.结果:通过正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出17个化合物.结论:通过超高效液相色谱分离,质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索确定四逆散复方中的化学成分,为阐明四逆散的药效物质基础提供有力的证据.     

近红外光谱快速分析法在桂枝茯苓胶囊中的应用

目的:应用声光可调滤光器-近红外光谱技术建立一种用于桂枝茯苓胶囊快速定性、定量分析的新方法.方法:采用主成分分析(PCA)建立桂枝茯苓胶囊的定性分析模型,利用偏最小二乘法(PLS1)对桂枝茯苓胶囊中5个主要成分进行了同时、快速定量分析.结果:建立的桂枝茯苓胶囊定性分析模型可正确判断桂枝茯苓胶囊,以没食子酸、芍药苷、苯甲酰芍药苷、桂皮醛、丹皮酚为指标成分建立的桂枝茯苓胶囊定量分析模型准确性好,校正模型相关系数分别为0.924 2,0.938 4,0.924 2,0.933 6,0.934 7;验证集相关系数分别0.976 2,0.945 7,0.956 9,0.982 9,0.963 0;验证集相对预测误差均方根(RM-SEP)分别为1.10%,2.61%,0.577%,0.487%,2.27%;检验证明5个成分含量的预测值与化验值之间无显著性差异.结论:该方法是一种简便、快速、无损,可用于桂枝茯苓胶囊的快速定性定量分析.     

UPLC/Q-TOF-MS快速分析桂枝茯苓胶囊的入血成分

目的:采用UPLC/Q-TOF-MS对桂枝茯苓胶囊入血成分进行定性分析,为该制剂的体内药效物质研究提供参考。方法:Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(3 mm×100 mm,1.7μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,5%A;5~20 min,5%~17%A;20~28 min,17%~30%A;28~30 min,30%~58%A;30~40 min,58%~83%A;40~45 min,83%~88%A;45~50 min,88%A),流速0.4 m L·min~(-1),柱温35℃,进样量10μL。采用电喷雾离子源,负离子扫描,毛细管电压3.5k V,雾化气压力45 Pa,干燥气流速10 L·min~(-1),加热毛细管温度350℃,源内裂解电压145 V,质量数扫描范围m/z 100~1 200。结果:通过与空白生物样品和对照品的提取离子色谱图、质谱碎片裂解信息比对,初步鉴定出14个入血成分,包括13个原型成分和1个代谢产物(野樱苷)。结论:建立的UPLC/Q-TOF-MS可为桂枝茯苓胶囊入血成分的定性分析提供一种快速、简便、可靠的分析手段,为该制剂的药效物质基础研究奠定基础。     

女贞子化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析

目的:采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对女贞子中的化学成分进行定性分析。方法:采用ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出14个化合物。结论:通过超高效液相色谱分离,质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索确定女贞子中的化学成分,为阐明女贞子的药效物质基础提供有力的证据。     

桂枝茯苓胶囊（精制）多成分指纹图谱的研究

目的：建立桂枝茯苓胶囊（精制）的指纹图谱。方法：以Alltima C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱为分析柱,以含0.1％磷酸及5％乙腈的水溶液为流动相A,以含0.1％磷酸及50％乙腈的水溶液为流动相B,梯度洗脱,洗脱流速为1mL·min-1,检测波长为230nm。结果：在该指纹图谱测定条件下,所测得的桂枝茯苓胶囊指纹图谱能较全面地反映处方中主要药味的主要有效成分。结论：方法学考察结果表明,桂枝茯苓胶囊（精制）指纹图谱精密度、重复性、稳定性均较好,能够较全面控制该制剂的质量。     

桂枝茯苓软胶囊的制备及质量控制

目的:研究桂枝茯苓软胶囊的制备及其质量控制方法。方法:鉴别采用薄层色谱法,含量测定采用高效液相色谱法,色谱柱Shim-PackVP-ODS(150mm×4.6mm),流动相:乙腈-水-冰乙酸(42∶58∶0.8),检测波长:273nm;柱温:40℃;流速:1mL/min。结果:桂枝茯苓软胶囊中丹皮酚A=10794.70C 9783.24,在0.1456μg-1.7472μg范围内线性关系良好(R=0.9999)。结论:桂枝茯苓软胶囊制备工艺简单,质量控制方法可靠,重现性好。     

桂枝茯苓胶囊对乳腺增生大鼠性激素水平和乳腺组织的影响

目的:研究桂枝茯苓胶囊对乳腺增生大鼠的血清性激素水平及乳腺组织形态学的影响。方法:采用苯甲酸雌二醇注射液对SD雌性未孕大鼠按0.5 mg·kg-1肌肉注射制作乳腺增生模型,观察受试药桂枝茯苓胶囊2.0,1.0,0.5 g·kg-1和阳性对照药乳癖消0.5 g·kg-1灌胃给药5周后对乳腺增生模型大鼠乳头直径、高度,乳腺组织形态学的变化和性激素水平变化。结果:桂枝茯苓胶囊可改善大鼠乳头肿胀度,减轻乳腺组织的病变,降低血清雌二醇(E2)和升高孕酮(P)水平。结论:桂枝茯苓胶囊改善乳腺病理变化,调节大鼠性激素水平可能是治疗乳腺增生疾病的重要机制。