HPLC法测定蒙药石榴中阿魏酸的含量

本文利用RP—HPLC法测定石榴中阿魏酸的含量。方法：采用Kromasil C18（4．6mm×250mm，5um）色谱柱；流动相为乙腈-0．3％冰醋酸水溶液（18：82）；柱温为25℃，流速为1．0mL·min^-1；检测波长：320nm。结果：阿魏酸在0．408ug～2．04ug范围内线性关系良好，r=0.9999，平均加样回收率96．68％，RSD为0．95％（n=5）。结论：本法操作简单，灵敏度高，定量准确可靠，重现性好，为石榴的质量控制提供科学依据。     

当归六黄汤分煎与合煎样品中阿魏酸含量的比较

目的对当归六黄汤分煎与合煎样品中阿魏酸的含量进行比较，从而为其临床应用提供依据。方法采用反相液相色谱法，DIKMAODS—C18柱（5μm，4．6mm×250mm），流动相为0．085％磷酸-乙腈，流速1．0ml·min^-1，柱温35℃，检测波长326nm。结果当归六黄汤分煎样品中阿魏酸含量明显高于合煎样品。结论能为当归六黄汤分煎颗粒的临床应用提供一定的参考。     

用HPLC-DAD的方法评价不同产地当归药材的质量△

目的：测定不同产地当归中的阿魏酸和藁本内酯的含量。方法：采用AlltimaC18（4．6mm×250mm，51μm）色谱柱，0．5％乙酸水溶液-乙腈为流动相进行色谱分离，检测波长为325nm。结果：同一产地不同等级的当归药材中，归尾中藁本内酯和阿魏酸含量均比归头高。综合比较不同产地的当归（全归）藁本内酯的含量，发现云南当归藁本内酯含量略高于甘肃当归。不同产区的当归中阿魏酸的含量无明显差异。结论：不同等级当归药材中有效成分（藁本内酯）的含量具有明显差异，临床处方应当区别应用。     

反相HPLC同时测定白花蛇舌草口服液中4种组分含量

目的：建立反相HPLC同时测定白花蛇舌草口服液中3，4-二羟基苯甲酸甲酯（Ⅰ）、对香豆酸（Ⅱ）、阿魏酸（Ⅲ）和反式6-0-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯（Ⅳ）的含量。方法：采用Diamonsil^TM C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相A乙腈，B甲醇-水-冰醋酸（5：95：0.25），梯度洗脱：0～20min，1％～16％A；20～42min，16％A；42～46min，16％～20％A；46～65min，20％A。检测波长265nm；流速1．0mL·min^-1。结果：Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ与Ⅳ分别在2．1～105（r=0．9998），3．5～175（r=0．9998），1．72～86（r=0．9999），4．0～200mg·L^-1（r=1．0000）线性关系良好，方法平均回收率分别为99．9％，97．9％，98．6％，98．1％。结论：方法简便快速、准确度高，可用于白花蛇舌草口服液中4种组分的同时测定。     

反相高效液相色谱法测定鬼针草属药材不同药用部位和不同品种中槲皮素的含量

目的建立鬼针草属药材中槲皮素的含量测定方法并比较鬼针草属不同药用部位和不同品种中槲皮素的含量。方法Kromasil C18柱（4．6mm×250mm，5μm），柱温30℃；流动相为甲醇一0．4％磷酸水溶液（41：59）；检测波长360nm；流速1ml·min^-1。结果槲皮素在0．02～0．80μg，峰面积与进样量具有良好的线性关系，回归方程Y=3×10^6X-33404，R^2=0．9999（n=5），平均回收率99．87％。鬼针草属药材各部位和各品种中槲皮素的含量分别为：根0．075％，茎0．48％，叶1．4％，狼杷草0．095％，白花鬼针草0．677％，婆婆针0．329％，三叶鬼针草0．085％。结论该法简便、准确、重复性好，可以作为控制鬼针草属药材质量的方法之一；就化学成分槲皮素的角度考虑，不同部位以叶入药最好，其次是茎，因此建议鬼针草属药材以地上部分为好；就不同种而言，以白花鬼针草槲皮素含量最高，质量最好。     

不同采收时期猫豆中左旋多巴的含量比较

目的考察与确定猫豆的最佳采收季节。方法采用高效液相色谱法测定不同成熟时期猫豆中左旋多巴的含量。以Phenomenex C18柱（250mm×4．6mm，5μm）为色谱柱，流动相为0．1mol·L^-1冰醋酸溶液：甲醇（95：5）；流速1．0ml·min^-1；检测波长280nm；柱温25℃。结果5种不同成熟时期猫豆中左旋多巴的含量在3．47％～6．55％之间。结论干枯期采收的猫豆左旋多巴含量最高（6．55％），是猫豆的最佳采收时期。     

高效液相色谱法测定川木通中豆甾醇的含量

目的建立用高效液相色谱（HPLC）法测定川木通中豆甾醇的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水（97：3），检测波长为210nm，流速1．0ml·min^-1，进样量5μl，柱温30℃。结果豆甾醇进样量在1．835～18．35μg范围内具有良好的线性关系，r=0．9999，回收率为101．0％～103．6％，RSD为0．7％～2．1％（n=3）。结论该法准确性和重复性好，可用于川木通的质量控制。     

HPLC法测定灯盏生脉片中野黄芩苷的含量

目的建立测定灯盏生脉片中野黄芩苷含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法，选用Meckman Coulter C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；柱温30℃；流动相：甲醇-四氢呋喃-0．2％磷酸（15：14：71），检测波长335nm，流速1．0ml·min^-1为测定条件。结果野黄芩苷浓度在（2．04～204．08）μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好线性关系，r=0．9999。野黄芩苷的平均加样回收率为101．98％±1．94％，RSD为1．90％。结论该方法可靠性高，准确性和重现性好，适用于灯盏生脉片中野黄芩苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定万寿菊花萃取物中的叶黄素含量

目的用高效液相色谱法对万寿菊花萃取物中所含的叶黄素含量进行分析测定。方法首先由万寿菊花萃取物制备出叶黄素单体，使用色谱柱为Diamonsil C18柱；流动相为甲醇-乙腈-醋酸乙酯-水（30：29：40：1）；流速0．75ml·min^-1；检测波长450nm；柱温25℃；进样量20μl。结果该方法最低检出限量1×10^-7g·ml^-1，叶黄素在0．8～24μg·ml^-1范围内线性关系良好，方法精密度RSD（相对标准偏差）为0．96％，加标回收率为99．49％～100．22％，RSD为0．82％～1．64％。结论该方法简便、准确、重复性好。     

HPLC-MS/MS测定大鼠血浆中的芍药苷及其药动学研究

目的：建立HPLC-MS／MS分析方法测定大鼠血浆中的芍药苷含量，并用于研究当归对赤芍主要有效成分芍药苷的药动学影响。方法：质谱检测方式一：多反应离子监测，选择监测的离子为m／z450～m／z327（芍药苷）和m／z388～m／z225（栀子苷）。大鼠分别灌胃赤芍煎液和赤芍及当归煎液，芍药苷剂量均为294．78mg·kg^-1。HPLC-MS／MS法测定芍药苷的血药浓度，并计算芍药苷药动学参数。结果：单独服用赤芍煎液时芍药苷的主要药动学参数分别为Cmax（1．55±0．53）mg·L^-1，Tmax（0．9±0．3）h，t1/2（1．51±0．63）h，MRT（3．08±0．74）h，AUC0→T（4．68±0．85）mg·h^-1·L^-1。同时服用当归煎液和赤芍煎液时芍药苷的Cmax，Tmax，t1/2,MRT，AUC0→T，分别为（0．93±0．42）mg·L^-1。，（1．5±0．8）h，（3．08±1．79）h，（5．19±1．95）h，（3．36±0．56）mg·h-1·L^-1。两组药动学参数中，MRT，Cmax和AUC0→T具有显著性差异（P〈0．05）。结论：当归能显著影响赤芍主要有效成分芍药苷的药动学。     

HPLC同时测定当归建中汤中阿魏酸和桂皮醛的含量

目的:采用HPLC同时测定当归建中汤中阿魏酸、桂皮醛的含量。方法:采用Dikma C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱为固定相,以乙腈-0.5%醋酸水溶液(体积分数)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为325nm,进样量20μL。结果:阿魏酸在3.684~36.84mg·L-1线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为100.47%(n=6),RSD为1.54%;桂皮醛在38.56~385.6mg·L-1线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为100.52%(n=6),RSD为1.75%。仪器与方法精密度均小于2.0%。结论:该方法快速、灵敏、准确、重复性好,可用于当归建中汤中指标性成分的含量测定,更加全面控制该方的质量。     

RP-HPLC法测定7种中药材中反式阿魏酸和顺式阿魏酸的含量

目的建立7种中药材中反式阿魏酸和顺式阿魏酸含量测定方法并进行比较。方法C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.3%醋酸(20∶80)为流动相,检测波长为320nm。结果阿魏酸的线性范围为0.0285～0.513μg(r=0.9999),平均回收率为98.17%,RSD为0.73%(n=6)。结论该方法操作简便准确,重复性好,可以快速测定中药材中阿魏酸的含量。     

雄黄灌胃给药后砷在孕大鼠脏器内的分布及排泄途径研究

目的研究口服雄黄后砷在孕大鼠体内的分布和排泄途径。方法结合生殖毒性Ⅱ段试验,雌性SD大鼠交配后随机分成高、中、低（550、250、125 mg/kg）剂量组和阴性对照组（0.5%羧甲基纤维素钠）4组,妊娠第6-15日每日1次用雄黄悬浊液连续灌胃10 d,于妊娠第20日处死。每组10只,取孕大鼠各主要脏器（心、肝、脾、肺、肾、脑、子宫）和全血、胎盘、胎仔及不同给药时间点的尿液和粪便,运用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）分别测定砷含量,分析砷在各脏器的分布情况以及排泄途径。结果各脏器中砷含量均显著高于阴性对照组,全血砷含量最高,并随剂量的增加而增加;与其他脏器比较,脑和胎仔组织内各剂量组的砷含量最低。给药第2日粪便中即出现大量砷,日排泄量折合成雄黄约占摄入量的69.5%～80.2%;而给药第10日排泄量上升到85.2%～96.2%;停药第4日粪便中雄黄排泄量急剧下降。尿液中排泄的砷微量,并有剂量依赖性,停药第4日排泄量仍在较高水平。结论砷在不同脏器内蓄积与给药剂量有关,其中以全血、脾、胎盘、肺内砷含量较高;口服雄黄主要经肠道排泄,而组织内蓄积的砷可能经肾脏排泄。     

竭红跌打凝胶膏剂中阿魏酸的测定

目的:探索HPLC测定竭红跌打凝胶膏剂中阿魏酸的含量.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-水-三乙胺(9∶91∶0.15)用冰乙酸调节pH 4.0为流动相,流速1.0 mL- min-1,检测波长316 nm,柱温40℃.结果:阿魏酸在0.631～20.20 mg·L-1回归方程为A =0.794 8C +0.006 4(r =0.999 7),平均回收率为100.62％,RSD 3.08％(n=6).结论:该方法操作简便,准确,重复性良好,可用于竭红跌打凝胶膏剂的质量控制.     

新补骨脂异黄酮在大鼠体内的药动学及组织分布研究

目的研究新补骨脂异黄酮在大鼠体内的药动学及组织分布。方法分析采用Waters ACQUITYTMBEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.4 m L/min;柱温40℃;电喷雾离子源(ESI);正离子模式;多反应监测模式扫描。超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法测定大鼠血清、肾、肝、小肠中新补骨脂异黄酮含有量,计算主要药动学参数,绘制血药浓度-时间曲线。结果大鼠血清和组织中新补骨脂异黄酮在4.0~700.0 ng/m L范围内线性关系良好(R2≥0.995 0),基质效应81.6%~112.4%,回收率95.9%~106.4%。随着给药剂量(50、100、200 mg/kg)增加,t1/2、tmax、Cmax、AUC0~t、AUC0~∞、MRT0~t、MRT0~∞升高(P<0.05);给药剂量为100 mg/kg时,新补骨脂异黄酮含有量在肾中最高,肝中次之。结论新补骨脂异黄酮在大鼠体内吸收较慢,消除半衰期长,肾、肝中有药物蓄积。     

川芎当归单煎共煎液中有效成分含量的变化

 目的比较川芎当归单煎共煎液中有效成分川芎嗪和阿魏酸含量的变化,初步探索二味中药配伍的变化规律。方法采用RP-HPLC法。Waters symmetry C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温25℃;梯度洗脱,流动相A(1%冰醋酸),B相为甲醇;流速1 mL·min^-1,检测波长298 nm处检测。结果川芎嗪回归方程Y=58.401ρ+3.931 8,r=0.999 7,在0.25～25mg·L^-1范围内相关性良好,平均加样回收率91.00%,RSD为2.7%;阿魏酸回归方程Y=76.976ρ-12.375,r=0.999 9,在0.35～35 mg·L^-1范围内相关性良好,平均加样回收率98.17%,RSD为1.3%。结论川芎当归共煎液中川芎嗪和阿魏酸含量比各单煎液中含量要高。本法简便,灵敏准确,可用于测定川芎嗪和阿魏酸的含量。     

HPLC同时测定五加生化胶囊中3种有效成分的含量

目的:建立同时测定五加生化胶囊中3种有效成分阿魏酸、绿原酸和异秦皮啶的含量分析方法.方法:采用高效液相色谱法,ANGLA Venusil XBP-C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相甲醇-0.1.1％磷酸水梯度洗脱,检测波长323,327,343 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温25℃,进样量20 μL.结果:在上述色谱条件下,绿原酸、阿魏酸、异秦皮啶之间有良好的分离度,绿原酸(λ=327 nm)线性范围18.14 ～ 108.84 mg·L-1(r =0.9998);异秦皮啶(λ=343 nm)线性范围5.10 ～30.60mg·L-1(r=0.9995);阿魏酸(λ=323 nm)线性范围7.34 ～ 44.04 mg· L-(r=0.9994),平均回收率分别为(97.92±1.751)％,(98.82±1.494)％,(104.0±1.355)％.结论:该方法简便、准确,重复性好,为五加生化胶囊的质量控制提供可借鉴的分析方法.     

高效液相色谱法测定益气养血口服液中阿魏酸的含量

目的建立测定益气养血口服液中阿魏酸含量的方法。方法色谱柱为Agela Promosil C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-2%冰醋酸溶液（20：80）,检测波长为316nm;柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1。结果阿魏酸的线性范围为0.1001～1.001μg,R2=0.9998,平均回收率为99.52%,RSD为0.28%。结论本方法简便、快速,重现性好,可作为益气养血口服液质量控制的定量方法。     

当归六黄汤分煎样品与合煎样品中阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的比较

目的 对当归六黄汤分煎样品与合煎样品中阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷的含量进行比较,从而为其临床应用提供依据.方法 均采用反相液相色谱法,DIKMA ODS-C_(18)柱(5 μm 4.6 mm×250 mm),以0.085%磷酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml·min~(-1),柱温:35℃,检测波长为326nm测定阿魏酸.以乙腈-0.5%的三乙胺(磷酸调pH=3.00)(27:73)为流动相,流速为1.0 ml·min~(-1),柱温:30℃,检测波长为343 nm测定盐酸小檗碱.以甲醇-水-磷酸(55:45:0.2)为流动相,检测波长为280 nm,流速为1.0ml·min~(-1),柱温30℃测定黄芩苷.结果 3个指标性成分在分煎样品中平均含量均大于合煎样品中平均含量.结论 从中药复方汤剂中指标性成分的含量考虑,当归六黄汤配方颗粒应用于临床具有一定的可行性.     

楤木皂苷A在大鼠体内的组织分布研究

楤木皂苷A为太白楤木中的主要活性成分之一。该文通过建立SD大鼠主要脏器中楤木皂苷A的LC-MS/MS分析方法,同时口服灌胃楤木皂苷A 50 mg·kg~(-1),测定大鼠主要脏器(心、肝、脾、肺、肾、脑)中的楤木皂苷A含量,探讨体内的组织分布特征。结果显示楤木皂苷A在SD大鼠主要脏器中的方法学考察符合要求,口服灌胃楤木皂苷A 50 mg·kg~(-1),在心、肝、脾、肺、肾、脑组织均有分布且在1 h或2 h时达到最大值。在给药后不同时间点楤木皂苷A的组织分布情况不同:给药20min各组织含量:肝心脾肺肾脑;给药1 h各组织含量:肝脾肾肺心脑;给药2 h各组织含量:肝肾心脾肺脑;给药4 h各组织含量:肾肝脾心肺脑;给药8 h各组织含量:脾心肝肾肺脑。提示楤木皂苷A主要分布于肝组织,这也与太白楤木常用于治疗肝脏疾病具有一定的相关性。另外,楤木皂苷A在脑组织中虽含量低但有明显分布,提示药物可能会透过血脑屏障,也为楤木皂苷A在脑组织的研究提供了依据。