不同产地丹参药材中水溶性成分的HPLC-DFPS比较研究

目的：建立不同产地丹参药材的数字化色谱指纹谱以用于药材鉴定。方法：采用RP-HPLC梯度洗脱技术进行HPLC分离分析，建立丹参药材的数字化色谱指纹谱。色谱柱：ZORBAX Eclipse XDB-Cl8柱；流动相：1％醋酸甲醇溶液-1％醋酸水溶液作梯度洗脱；流速：1mL／min；检测波长：280nm。结果：在选定的色谱条件下，建立了药材的HPLC—DFPS(HPLC-Digitized Finger Print Spectrum)，提供了稳定可控指纹谱图。结论：结果表明利用数字化色谱指纹谱技术分析和鉴定中药材是切实可行的。     

数字化色谱指纹谱技术在双黄连制剂质量及药材鉴定中的应用

目的：建立双黄链制剂和药材的数字化色谱指纹谱以用于制剂质量分析和药材鉴定。方法：采用RPHPLC梯度洗脱技术进行HPLC分离分析，建立双黄连制剂和药材的数字化色谱指纹谱。色谱柱：Inertsil ODS柱；流动相：乙腈－1％乙酸水溶液作梯度洗脱；流速：1mL/min；检测波长：280nm。结果：在选定的色谱条件下，建立了药材和制剂的数字化色谱－指纹谱HPLC－DFPS（HPLC－Digitized Finger Print Spectrum)，提供了稳定可控的制剂指纹谱图，以及通过与空白样品比较探求了制剂中用以鉴定各药材的特征峰群。结论：利用数字化色谱指纹谱技术分析双黄连制剂的质量和鉴定中药材是切实可行的。     

葛根芩连汤数字化色谱指纹谱的建立及其与组方药味的相关性研究

目的:建立葛根芩连汤和各药材的数字化色谱指纹谱,并研究复方与组方药材的相关性。方法:采用RP-HPLC梯度洗脱技术进行HPLC分析,建立了葛根芩连汤和药材的数字化色谱指纹谱。色谱柱:Agilent TC-C18;流动相:甲醇-水(含0.5%甲酸和0.5%三乙胺)作梯度洗脱;流速:1mL/min;检测波长:270nm。结果:在选定的色谱条件下,建立了葛根芩连汤和药材的数字化色谱-指纹谱(HPLC-DFPS),通过与阴性样品比较确定了特征峰的药材归属。结论:结果表明利用数字化色谱指纹谱技术可较好地判别复方与药材化学组分间的相关性,同时为研究葛根芩连汤配伍规律奠定基础。     

色谱指纹谱技术在甘肃道地药材大黄鉴定中的应用

目的：建立甘肃道地药材大黄的数字化色谱指纹谱以用于药材鉴定。方法：采用RP—HPLC洗脱技术进行HPLC分离分析，建立甘肃道地药材大黄的数字化色谱指纹谱。色谱柱：C18柱；流动相：甲醇0．5％乙酸水溶液作为洗脱液；流速：1ml／min；检测波长：280nm。结果：在选定的色谱条件下，建立了药材的数字化色谱-指纹谱HPLC-DFPS(HPLC-Digitized Finger Print Spectrum)，提供了稳定可控的药材指纹谱图，以及通过与标准药材比较探求了道地药材中用以鉴定的特征峰群。结论：利用数字化色谱指纹谱技术分析鉴定甘肃道地药材大黄是切实可行的。     

中药山茱萸HPLC色谱指纹特征研究

目的:采取高效液相指纹图谱(HPLC-FP)技术对山茱萸药材及制剂和相应的空白制剂,建立了各自的数字化的色谱指纹谱。方法:采用反相高效液相色谱法进行测定。色谱条件:色谱柱:YMC-PACK ODS-A250mm×4.6mm。流动相:A泵:0.1磷酸-甲醇=75:5B泵:乙腈-0.1磷酸-甲醇=40:10:30。流速:0.8mL/min。检测波长:210.2nm。柱温:25℃。结果:通过对10个不同产地山茱萸样品HPLC-FP的分析,有4个样品特征指纹重叠率大于85,其中差异率小于0.5,浙江产的山茱萸质量为优质。结论:采用数字化色谱、指纹谱技术量化地描述了各地山茱萸药材的质量,为其质量控制提供了科学依据,并把山茱萸药材的标准特征指纹谱对六味地黄丸中的山茱萸进行指纹鉴定,证明了数字化指纹谱在中药质量运用中具有科学性、准确性。     

半边莲药材HPLC指纹图谱的研究

目的:建立半边莲药材反相高效液相色谱(RP-HPLC)指纹图谱分析方法,为有效控制半边莲药材的质量奠定基础。方法:采用RP-HPLC,色谱柱为Daiso C18,甲醇-水梯度洗脱,紫外检测波长为261nm,流速为1.0mL/min,分析时间为60min,分析了10批半边莲药材的HPLC指纹图谱。结果:在选定的色谱条件下通过相似度分析确定11个色谱峰构成半边莲药材指纹图谱的特征峰。结论:采用RP-HPLC所建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点,可用于半边莲药材的质量控制。     

数字化色谱指纹谱法控制半夏的质量

目的:建立半夏的数字化色谱指纹谱,以对其进行质量控制。方法:采用HPLC梯度洗脱技术进行分离分析,色谱柱:AgilentZorbaxODSC18柱;流动相:乙腈-水作梯度洗脱;检测波长:210nm;流速:0.5mL/min;柱温:25℃。结果:在选定的色谱条件下,建立了半夏的数字化色谱指纹谱,制定了控制半夏质量的指纹谱技术参数。结论:利用数字化色谱指纹谱技术控制半夏的质量是可行的。     

金钱草药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立金钱草药材的HPLC指纹图谱,为金钱草药材的质控提供依据。方法:用水煎-正丁醇萃取-甲醇溶解制备样品溶液,采用RP-HPLC分析,色谱条件为Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以含0.5%冰醋酸的乙腈(A)-0.5%冰醋酸水(B)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长255 nm,进样量20μL。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对不同批次金钱草药材的HPLC图进行比较分析。结果:建立了金钱草药材的HPLC指纹图谱,以芦丁为参照峰,确立了金钱草药材指纹图谱中的13个共有峰。结论:所建立的指纹图谱稳定性和重现性均好,可用于金钱草药材的常规质量控制。     

注射用辛芍(冻干粉针)指纹图谱研究

目的：采用RP-HPLC建立注射用辛芍(冻干粉针)的指纹图谱测定方法。方法：采用Diamonsil C₁₈色谱柱,80%乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温40 ℃,检测波长为230 nm。结果：在相同色谱条件下获得药材、中间体和制剂的各色谱峰分离较好,建立了注射用辛芍的HPLC对照指纹图谱,标注了制剂中的8个共有指纹峰,制剂与药材、中间体的指纹图谱有良好的相关性,10批样品相似度大于0.97,达到指纹图谱的技术要求。结论：该方法准确、重复性好,可作为注射用辛芍(冻干粉针)质量控制的重要依据之一。     

川楝子色谱指纹图谱的研究

目的:建立不同产地川楝子药材的色谱指纹谱,为其质量综合评价提供依据.方法:采用RP-HPLC梯度洗脱技术进行分离分析,色谱柱:Inertsil ODS-3 C18柱;流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:270 nm;柱温:25℃;流速:1.0 mL/min;进样量:20μL.结果:建立了川楝子的色谱指纹谱,制定了控制川楝子质量的技术参数,其中标示39个峰为其特征指纹.结论:不同产地川楝子药材在组分的分布上差异不大,但在成分的比例和量上差异较大.同一产地川楝子在组分的分布和含量上差异较小.该法重现性好,简单,易行,可为川楝子的质量控制提供依据.     

Analysis of gossypol by high performance liquid chromatography

Several high performance liquid chromatographic methods for the analysis of gossypol in different kinds of sample were developed. (1) Pure gossypol: separation on C18 column with MeOH/H2O/CHCl3 (70:30:40) containing 0.1% H3PO4 as mobile phase or on SO3H column with MeOH/citrate buffer (pH 6.3) (55:45) as mobile phase was recommended. With these systems, minute amounts of contaminants difficult to separate by other HPLC systems could be determined. (2) Plant material: acetone was selected as the extraction solvent. After evaporation of acetone from the extract, the residue was redissolved in 1% HOAc in CHCl3. An aliquot of this solution was chromatographed and quantified by peak area method. The mean recovery of pure gossypol added to plant material was 91.1 +/- 1.1% (S.D.). (3) Plasma sample: a HPLC method with electrochemical detector was developed. A plasma sample with glutathione as protective agent and gossypol dimethyl ether as internal standard was introduced on to a C18 pre-column. By using column-switching technique, a certain part of the eluate containing gossypol and gossypol dimethyl ether was subjected to a C8 analytical column for further separation. MeOH/citrate buffer (pH 3.2) (80:20) was used as the mobile phase. The optimum potential for detection was +0.6 V vs. Ag-AgCl. The assay sensitivity was 5 ng/ml. This method is sensitive and selective, suitable for clinical pharmacokinetic studies.     

正交试验法优选菊明降压颗粒的提取工艺

目的:优选菊明降压颗粒剂最佳提取工艺。方法:以得膏率和蒙花苷含量为评价指标,以乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间和提取次数为主要影响因素,用L9(34)正交试验法优选提取工艺。结果:最佳提取工艺为加8倍量的70%乙醇、煎煮2次,每次煎煮1小时。结论:提取工艺稳定、合理、可行。     

复方丹参脉冲片处方因素对其体外释放度的影响

目的:研究复方丹参脉冲片的处方因素对制剂体外释放度的影响,确定最佳的片芯和包衣处方。方法:以丹参总酚酸、人参皂苷Rg1、冰片的释放度为指标,考察片芯中崩解剂和填充剂的种类与用量,以及包衣处方中增塑剂和致孔剂的种类与用量对复方丹参脉冲片体外释放度的影响。结果:片芯处方中崩解剂选用低取代羟丙基纤维素(L-HPC),填充剂为微晶纤维素(MCC),黏合剂为聚维酮(PVP)乙醇溶液;包衣处方中选用乙基纤维素(EC)为主要包衣材料,增塑剂为枸橼酸三乙酯(TEC),致孔剂为乳糖。按最佳处方制备的样品指标成分释放曲线可用Weibull分布函数模型拟合。结论:确定的复方丹参脉冲片处方制剂能达到很好的体外脉冲释药效果,为复方丹参脉冲片的进一步研究奠定了基础。     

防治哮喘用白芥子涂法复方巴布剂的制备及体内外研究

该研究优化了白芥子涂法巴布剂处方和工艺,在体动物模型上评价其预防哮喘效果。首先以人体感官评价作为指标,对涂布厚度、交联剂类型、甘羟铝用量、聚丙烯酸钠用量、黏合剂类型进行了单因素考察。以初黏力、剥离强度、人体感官评价作为指标,以甘油、柠檬酸、羧甲基纤维素钠作为主要影响因素进行了巴布剂空白基质的正交试验优化。空白巴布剂最优处方质量比为:甘油-水-乙醇-PEG400-甘羟铝-柠檬酸-羧甲基纤维素钠-聚丙烯酸钠2:8:0.8:0.4:0.07:0.15:0.1:0.5。采用醇提法提取白芥子、延胡索、甘遂有效成分,挥发油提取器提取细辛挥发油。通过初黏力、剥离强度、人体感官评价,每100 g巴布剂中最佳含药量为11 g(11%)。建立哮喘模型大鼠,以挠鼻时间作为指标,证明高剂量组(17%)白芥子涂法巴布剂对哮喘模型大鼠的挠鼻时间有显著抑制作用(P=0.037<0.05),中剂量(11%)、低剂量(4%)和市售三伏贴组在给药前后大鼠挠鼻时间无显著性差异。该研究为哮喘预防提供了一种新选择。     

中国南海海岸红树真菌Xylaria sp.代谢产物在体外对乙酰胆碱酯酶活性的影响

目的:体外研究中国南海海岸红树林真菌Xylaria sp.代谢产物Xyloketal A～D对乙酰胆碱酯酶(AChE)活性的影响.方法:采用改良Ellmen法测定AChE活性,考察受试化合物在体外对AChE活性及其酶动力学特征的影响,并就这些化合物对AChE和丁酰胆碱酯酶(BuChE)的选择性进行比较.结果:xyloketal A～D在体外对AChE活性均有不同程度的抑制作用,并呈一定剂量依赖关系,IC50值分别为29.9、137.4、109.3和425.6 μmol/L.通过对AChE酶抑制动力学曲线进行分析发现,xyloketals对AChE的抑制表现为可逆非竞争性抑制.此外,对于另一种胆碱酯酶BuChE,阳性药维那克林及xyloketals均表现出一定降低作用,但相对而言xyloketals对AChE的选择性较强.结论:xlylketals在体外对AChE活性有可逆非竞争性抑制作用,表明该类化合物可能作为抗早老性痴呆(AD)药物进行开发,同时该结果亦提示,从海洋微生物代谢产物中寻找新型AChE抑制剂可能成为开发AD治疗药物中的新战略.     

淫羊藿总黄酮和多糖对大鼠垂体—肾上腺—免疫网络作用的研究

目的:观察淫羊藿及其提取物总黄酮(EF)和多糖(EPS)对大鼠下丘脑—垂体—肾上腺(HPA)轴和细胞免疫(CI)的不同作用。方法:用皮质酮造成大鼠神经内分泌免疫抑制模型。结果:模型大鼠 HPA 轴和 CI 明显受抑。淫羊藿对受抑大鼠的 HPA 轴和 CI 均有不同程度的改善;EF 能明显提高 HPA 轴的分泌,对 CI 影响不大;EPS 能明显提高 CI 的作用,对HPA 轴无明显影响。结论:淫羊藿提取物 EF 及 EPS 对 HPA 轴和 CI 具有不同侧重的调节作用。     

正交试验法优选湘A-2号颗粒水提工艺的研究

目的 优选水提湘A-2号的提取工艺。方法：以芍药苷含量、浸膏得率为评价指标，高效液相色谱法定量。采用正交设计试验法，探讨水提湘A-2号的浸泡时间（A）、加水量（B）、提取时间（C）等最优工艺参数。结果：水提最佳提取工艺条件为浸泡时间0．5h、加水量分别为12倍量和10倍量、提取时间分别为2．5h和2．0h。结论：该提取工艺稳定可行，适合于工业化生产，为湘A-2号颗粒制剂的研究奠定基础。     

黄连黄芩配伍对大鼠肠黏膜P-gp活性的影响

目的:评价连续ig黄连、黄芩提取液及其黄连-黄芩合煎液对大鼠肠黏膜上P-糖蛋白( P-glycoprotein,P-gp)活性的影响,探讨黄连-黄芩药对配伍的机制.方法:将大鼠随机分为5组.连续ig黄连、黄芩提取液及其合煎液1周诱导后,采用非翻转肠囊和翻转肠囊实验,以累计渗透率和表观渗透系数(Papp)为考察指标,体外评价P-gp底物罗丹明123( rhodamine123,R123)和非P-gp底物荧光素钠(fluorescein sodium,Fs)经大鼠空肠黏膜吸收方向(M-S)和分泌方向(S-M)的转运变化.结果:黄连提取液能减少R123经空肠M-S方向的转运(P＜0.05),对S-M方向转运没有显著影响.黄芩及其黄连-黄芩合煎液均能不同程度的增加R123经空肠M-S方向的转运,同时可不同程度的降低S-M方向的转运.在评价各组药液对旁细胞转运药物FS影响的实验中,黄连、黄芩和黄连-黄芩合煎液(2∶1)组在M-S和S-M双活性方向对FS的透过性均无显著影响,而黄连-黄芩合煎液(1∶1)组可同时降低双方向的透过性.各组的泵出比较生理盐水组无显著差异.结论:黄连提取液连续ig可增加大鼠肠黏膜上P-gp的活性,而黄芩对P-gp的活性具有一定的抑制作用,合煎液与黄芩相似,但抑制作用更强.与生理盐水组相比,三者抑制作用强弱顺序为1∶1合煎组最强,2∶1合煎组次之,黄芩组最弱.     

消炎利胆片对实验性肝炎及急性炎症的影响

目的:研究消炎利胆片对痤疮丙酸杆菌和脂多糖(P.acnes-LPS)诱发小鼠肝炎和急性炎症的影响。方法:建立P.acnes-LPS诱发小鼠肝炎模型,测定小鼠血浆丙氨酸氨基转移酶(ALT)活性。观察消炎利胆片对2,4-二硝基氟苯(DNFB)诱发变应性接触性皮炎(ACD)的影响,以及对巴豆油致小鼠急性耳肿胀和角叉菜胶致小鼠足肿胀的影响,评价消炎利胆片对迟发性过敏反应及急性炎症的作用。结果:与模型组相比,消炎利胆片能抑制由P.acnes-LPS诱发肝炎小鼠血浆ALT活性的升高。此外,消炎利胆片对DNFB诱发的ACD、巴豆油致小鼠耳肿胀及角叉菜胶引起足肿胀也显示一定程度的抑制作用。结论:消炎利胆片对P.acnes-LPS诱发小鼠肝炎有较好的抑制效果,对于急性炎症也显示一定的改善作用。