RP-HPLC法测定肿节风饮片中异嗪皮啶和迷迭香酸

目的 建立RP-HPLC法测定肿节风饮片中异嗪皮啶和迷迭香酸的方法 .方法 采用RP-HPLC法,迪马Diamonsil~(TM)(钻石)C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(23:77);检测波长:330nm;体积流量:1.0 mL/min;柱温25℃;进样量:10μL.结果 异嗪皮啶在0.015 9～0.796 2 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.06%(RSD为1.52%);迷迭香酸在0.031 0～0.621 0 μg线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.99%(RSD为2.13%).结论 该定量分析方法 简便、准确、重复性好,在同一色谱条件下可同时测定肿节风饮片中异嗪皮啶和迷迭香酸.     

五味子低温水提取物HPLC特征图谱的研究

目的 建立HPLC法测定五味子低温水提取物有效成分含量的方法.方法 用外标法测定五味子醇甲的含量.色谱柱Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水系统(梯度洗脱),流速1.00 mL/min,柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长240 nm.结果 五味子醇甲的线性范围为5.0-200.0 μg/mL;r=0.999 9:平均加样回收率为101.27%(RSD为1.97%;n=6).结论 该测定方法简便可靠,专属性强,重现性好,可为五味子制剂的质控标准提供参考依据.     

高效液相色谱法测定生脉分散片中五味子醇甲

目的 定量分析牛脉分散片中的五味子醇甲.方法 采用高效液相色谱法.Kromasil C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以甲醇-水(60:40)为流动相;体积流量为l mL/min;检测波长为250 nm;柱温:35℃;进样量为20 μL.结果 五味子醇甲在0.260 4～1.302 0 μg呈现良好的线性关系,平均回收率99.7%,RSD为1.22%(n=9);每片中含五昧子醇甲为0.25～0.34 mg.结论 本法操作简便、准确、专属性好,可作为生脉分散片中五味子的质量控制方法 .     

HPLC法测定生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲

目的 建立生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲的测定方法 .方法 采用反相高效液相色谱法.色谱柱:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(50:50);体积流量:1.0 mL/min;检测波长:218 nm;柱温:25℃;进样量:10μL.结果 五味子醇甲线性范围为2.98～29.8 μg/mL(r=0.999 6),生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲的平均回收率分别为98.9%、98.2%,RSD分别为0.79%、1.1%(n=9).结论 本法操作简便、结果 准确,适合这两种制剂中五味子醇甲的测定.     

HPLC测定安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素的含量

目的:建立安神补心丸(丹参、五味子、石昌蒲等)中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素含量的HPLC测定方法.方法:样品用超声提取,过滤,取续滤液,采用RP-HPLC法直接测定,用十八烷基键合相,甲醇-水-冰醋酸(65∶35∶0.1)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为220 nm.结果:五味子醇甲、五味子酯甲,五味子甲素分别在0.001 2～0.500 0μg(r=1.0000)、0.001 4～0.5760 μg(r=0.999 5)和0.002 1～0.823 0 μg(r=0.999 8)范围内,质量与峰面积具有良好线性关系.平均加样回收率分别为99.51%,99.40%和99.06%,平均RSD(n=5)分别为1.48%、1.27%和1.38%.方法用于安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素的含量测定,RSD(n=5)分别为1.19%～1.53%、1.09%～1.52%和1.36%～1.72%.结论:方法具有灵敏度高,准确,简便,稳定快速的特点,能用于安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素的含量测定.     

HPLC法同时测定肿节风提取物中绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸的含量

目的 建立运用HPLC法同时测定肿节风提取物中绿原酸、异嗪皮啶和迷迭香酸含量的方法。方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm × 250 mm,5 μm)色谱柱;流动相:乙腈(A)-0.1 %甲酸(B),梯度洗脱0～30 min,5 %→20 %A;30～40 min,20 %→25 %A;40～60 min,25 %→29 %A;60～65 min,29 %→32 %A;流速:1 mL·min-1;检测波长:330 nm;柱温:30 ℃;进样量:20 μL。结果 绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸分别在0.0280~0.448 μg(r = 0.9998)、0.0164~0.262 μg(r = 0.9999)、0.113~1.81 μg(r = 0.9999)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n = 6)分别为103.4 %(RSD = 2.77 %)、98.3 %(RSD = 2.58 %)、95.2 %(RSD = 2.49 %)。结论 该法简便快速,重复性好,准确可靠,可用于同时测定肿节风提取物中绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸的含量。     

HPLC同时测定注射用艾迪(冻干)中异嗪皮啶和芒丙花素的含量

目的:建立注射用艾迪(冻干)(人参,黄芪,刺五加等)中异嗪皮啶和芒丙花素的含量测定方法。方法:色谱柱为Hypersil C18柱(200 mm×4.6 mm ID,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,检测波长分别为344 nm和254 nm。结果:异嗪皮啶在36.80-184.0μg/mL,芒丙花素在36.40-182.0μg/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7和0.999 7,平均回收率分别为92.7%和98.8%,RSD分别为2.1%和2.1%(n=9)。结论:本法快速,准确,重复性好,可作为注射用艾迪(冻干)的质量指标。     

高效液相色谱法测定四神片中五昧子醇甲

目的 高效液相色谱法测定四神片中五味子醇甲的量,完善、提高四神片的质量标准.方法 HypersilODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)(大连依利特公司);流动相:甲醇-水(67:33);检测波长:250 nm;体积流量:0.8 mL/min;柱温:室温.结果 该方法的线性范围在7.42～89.10μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为101.2%,RSD为1.84%.结论 方法可行、重复性好,能有效控制四神片中五味子醇甲的质量.     

HPLC测定清心安眠颗粒中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

目的:建立HPLC法测定清心安眠颗粒中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35);检测波长:254 nm;流速:1 mL/min;柱温:30℃。结果:五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.62～3.1μg(r=1)、3.8～19μg(r=1)、1.98～9.9μg(r=0.9997)范围内线性关系良好。平均加样回收率:五味子醇甲为99.88%,RSD为1.45%(n=6);五味子甲素为102.08%,RSD为2.25%(n=6);五味子乙素为101.53%,RSD为0.76%(n=6)。结论:本法操作简单、快速、重现性好,可用于清心安眠颗粒的质量控制。     

RP-HPLC测定降酶灵胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

目的:建立RP-HPLC法测定降酶灵胶囊(五味子提取物)中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量.方法:采用KromasilTMC18(200mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(75:25)为流动相,流速1.0mL·min-1;检测波长为224nm.结果:五味子醇甲、五味子甲素和五昧子乙素分别在0.02228～0.24508μg(r=0.9996),0.02188～0.24068μg(r＝0.9997),0.01975～0.2172μg(r=0.9996)范围内线性关系良好.平均加样回收率:五味子醇甲为101.87%,RSD为1.37%(n=5);五味子甲素为99.75%,RSD为0.94%(n＝5);五味子乙素为100.90%,RSD为0.99%(n=5).结论:本法灵敏度高、重现性好,准确、快速和简便.