金银花浸膏的提取工艺研究

目的:对金银花浸膏进行提取工艺研究,探索含量高、成本低的提取方法.方法:采用水提,水提醇沉,醇提,1%、0.5%、0.1%碳酸钠水(碱提酸沉法)等6种方法分别提取金银花浸膏,采用HPLC法测定主要有效成分绿原酸含量,从材料、干膏得率和绿原酸含量几方面综合考虑进行比较.结果:水提取虽然成本低,但干膏得率(19.8%)和绿原酸总量(4.8312g)均较低;水提醇沉不仅得率(7.9%)最低,绿原酸总量(3.2232g)也最低,而且耗用乙醇,成本较高;醇提取成本高,得率(15.1%)、绿原酸总量(9.0902g)均较低;3种碱水(碱提酸沉法)提取比较,0.5%碱水提取绿原酸总量(14.9480g)最高,所用成本最低,含水率(1.85%)也最低.结论:用0.5%碱水(碱溶酸沉法)提取金银花浸膏较为适宜.     

正交实验法优选金银花中绿原酸提取工艺的研究

目的：优选金银花中绿原酸提取最佳工艺。方法：以绿原酸含量为考察指标，通过对冷浸、渗漉、水提石灰乳沉、热回流4种方法进行比较，再以正交实验进行优化。结果：金银花中绿原酸的最佳提取工艺为：10倍量70％乙醇，提取2次，2h/次。用醋酸乙酯萃取金银花浸膏，可以显著提高干膏中绿原酸的含量。结论：该实验有效成分提取率高，稳定性好。     

金银花生药不同粒径颗粒及传统饮片的比较研究

目的金银花生药不同粒径颗粒及传统饮片的比较研究。方法对金银花生药不同粒径颗粒和饮片中的浸膏得率和绿原酸含量进行比较。结果绿原酸的含量及浸膏得率1号颗粒为2.4160%和40.75%,2号颗粒为2.5044%和44.35%,3号颗粒为2.6406%和46.21%;饮片为2.4720%和43.03%。结论金银花制成生药颗粒后,2号和3号颗粒煎出率和绿原酸含量均高于饮片含量,1号与饮片相近。可进一步进行金银花生药颗粒代替饮片的可行性研究。     

金银花生药不同粒径颗粒及传统饮片的比较研究

目的 金银花生药不同粒径颗粒及传统饮片的比较研究.方法 对金银花生药不同粒径颗粒和饮片中的浸膏得率和绿原酸含量进行比较.结果 绿原酸的含量及浸膏得率1 号颗粒为2.4160%和40.75%,2号颗粒为2.5044%和44.35%,3号颗粒为2.6406%和46.21%;饮片为2.4720%和43.03%.结论 金银花制成生药颗粒后,2号和3号颗粒煎出率和绿原酸含量均高于饮片含量,1号与饮片相近.可进一步进行金银花生药颗粒代替饮片的可行性研究.     

金银花罐组式逆流提取工艺的优化

目的优化金银花罐组式逆流提取工艺。方法以干浸膏、绿原酸、木犀草苷、芦丁得率为评价指标,乙醇体积分数、料液比、提取温度、提取时间为影响因素,正交试验优化提取工艺。结果最佳条件为金银花粉碎成粗粉,每罐加入12倍量70%乙醇,60℃下提取3次,每次60 min,木犀草苷、芦丁、干浸膏得率明显高于传统单罐提取,溶剂用量和出液量显著降低。结论该方法稳定可靠,提取率高,溶剂用量、能耗低,可用于罐组式逆流提取金银花。     

从金银花中提取绿原酸生产工艺的改进

目的：对金银花的提取工艺进行改进，以提高得率及降低溶剂消耗量。方法：首先用少量乙醇水溶液润湿金银花，然后加沸腾热水搅拌提取。结果：绿原酸得率为7．89％，浸膏中绿原酸含量为16．7％，均高于传统醇提及水提，但乙醇用量仅为醇提的6％。结论：新工艺对绿原酸的提取具有较大的应用价值。     

金银花有效成分标准物质的研究

通过对文献报道的金银花主要有效成分的研究，为控制金银花药材及其提取物质量提供标准物质。方法：采用薄层法对金银花有效成分进行了鉴别，采用溶剂法及干柱法对绿原酸、异绿原酸进行了分离。结果：金银花中不含木犀草素和木犀草素-7-葡萄糖苷，或含量很低难以检出，富含绿原酸和异绿原酸，并得到两者纯品。结论：绿原酸和异绿原酸可作为控制金银花药材及其提取物的标准物质。     

RP-HPLC法测定胖大海口含片中绿原酸和甘草酸含量

目的：测胖大海口含片中绿原酸、甘草酸及金银花中绿原酸、甘草中甘草酸的含量。方法：ＲＰ-ＨＰＬＣ法。结果：口含片含量为绿原酸６.８８ｍｇ／片～９.２５ｍｇ／片，甘草酸３.９９ｍｇ／片～４.５４ｍｇ／片，金银花含绿原酸０.８０％～２.４３％，甘草含甘草酸３.９４％～５.６５％。结论：本法灵敏、快速、准确、专属性强、重现性好。     

Box-Behnken响应曲面法筛选金银花中抗流感病毒活性成分研究

目的:辨识金银花中抗流感病毒活性成分,并探讨各活性成分间的相互作用关系与优化配比。方法:以流感病毒神经氨酸酶活性抑制率为表征,采用Box·Behnken响应曲面法进行设计研究。结果:发现金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸-A具较明显抗病毒活性,相互关系研究表明绿原酸与隐绿原酸之间存在拮抗作用,新绿原酸对其他组分具有协同作用;经模型预测及验证得到优化配比为新绿原酸-绿原酸-隐绿原酸-异绿原酸-A(10μg·mL~(-1):21.028μg·mL~(-1):216.85μg·mL~(-1):52.88μg·mL~(-1)),较金银花作用更强。结论:实验结果可为新型抗流感病毒活性神经氨酸酶抑制剂研究提供参考。     

金银花提取物中绿原酸含量测定

目的提取纯化金银花中绿原酸,并进行含量测定。方法采用大孔吸附树脂对金银花提取物中的绿原酸纯化,用高效液相色谱法测定绿原酸的含量。结果金银花中绿原酸的平均含量为4.28%,纯化物中绿原酸的平均含量达16.39%,绿原酸在0.5～2.5μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.46%。结论运用大孔树脂分离纯化绿原酸简单易行,含量测定方法精确,重复性好。     

金银花常用农药对其绿原酸含量影响的初步研究

目的:研究防治金银花病虫害常用农药吡虫啉、啶虫脒、三唑酮对金银花中绿原酸含量的影响,为三种农药的合理使用提供参考。方法:采用田间试验的方法,喷施不同浓度的三种药剂(吡虫啉30g/hm`2、90 g/hm~2;啶虫脒3.75 g/hm~2、18.75 g/hm~2;三唑酮114 g/hm~2、342 g/hm~2),于施药后2 h、1、2、3、5、6、7、9、10、12 d分别采集金银花样品,使用药典方法测定样品中绿原酸含量,对结果进行统计学分析。结果:喷施不同浓度吡虫啉与啶虫脒的金银花样品与空白组样品相比,绿原酸含量增加,而喷施不同浓度三唑酮的金银花样品绿原酸含量则降低,各施药组测得绿原酸含量均符合药典要求。三种农药对绿原酸含量的影响程度均随施药剂量的增加而增加,除啶虫脒低剂量组对绿原酸含量无显著影响外,其他施药组均有极显著影响。结论:吡虫啉、啶虫脒促进金银花中绿原酸的积累,三唑酮则抑制绿原酸的积累,使用时应有所注意。     

HPLC-DAD法同时测定真元颗粒干浸膏中5个活性成分

目的建立HPLC法同时测定真元颗粒干浸膏(刺五加、青蒿、葛根、防风、甘草等)中绿原酸、葛根素、升麻素苷、甘草苷和甘草酸5种有效成分的含有量。方法真元颗粒干浸膏以40%甲醇提取,采用Agilent SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.2 m L/min;柱温30℃;检测波长250 nm(0~43.5 min,66.5~104 min)、300 nm(43.5~66.5 min)。结果绿原酸在10.3~82.4μg/m L、葛根素在5.9~46.8μg/m L、升麻素苷在2.5~19.9μg/m L、甘草苷在33.3~266.0μg/m L以及甘草酸铵在72.0~385.5μg/m L范围内线性关系良好(r≥0.999 3),平均加样回收率(n=9)为99.7%~100.6%,RSD≤1.4%。结论本法简便易行,重复性好,准确度高,能有效控制真元颗粒干浸膏的质量。     

金银花不同加工品中绿原酸的含量测定

应用TLC及CS-930扫描仪对金银花采摘后经自然干燥、烘干、氮气熏干所得不同加工品中成分进行定性分析,并测定了主要有效成分绿原酸的含量。定性定量结果表明虽加工方法不同,但样品内在质量及绿原酸含量基本相同,可以氮气熏干金银花提高其外观质量。     

金银花绿原酸酶法提取新工艺研究

目的：优化金银花中绿原酸的提取工艺，方法：将金银花乙醇回流前，用纤维素酶和果胶酶分别或联合处理，探讨酶的用量，处理时间，处理温度及酶的联合作用对金银花提取物得率和绿原酶得率的影响，结果：纤维素酶处理能显著提高金银花提取物得率和绿原酸得率（8．15g/100g)，酶处理最适温度为40℃-50℃，纤维素酶和果胶酶的联合处理对绿原酸得率影响不明显，但能显著提高提取物得率，采用该工艺绿原酸得率最高可达8．32％，结论：酶法提取新工艺能显著提高绿原酸得率。     

金银花压制饮片和传统饮片的比较

目的:对金银花压制饮片和传统饮片进行比较研究.方法:从外观和TLC鉴别对金银花压制饮片和传统饮片进行对比;以绿原酸含量和干膏率为指标,对金银花压制饮片和传统饮片的煎煮溶出情况及二者在复方银翘散中煎煮溶出情况进行对比;对压制饮片和传统饮片的绿原酸溶出曲线进行对比,并进行f2相似因子比较.结果:金银花压制饮片外观形态良好;压制饮片和传统饮片TLC斑点清晰、分离度好;在单味饮片和复方银翘散的煎煮中,压制饮片干膏率和绿原酸提取量均略高于普通饮片;f2相似因子比较表明压制饮片和传统饮片溶出行为相似.结论:金银花经压制后未改变药材质量,不影响金银花绿原酸成分的煎煮溶出,可保证汤剂煎煮质量.     

贵州不同产地金银花中绿原酸含量的对比研究

目的比较贵州不同产地金银花中指标成分绿原酸的含量,寻找金银花优质药材产地。方法 Dikma ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.4%磷酸溶液(15∶85)为流动相;流速:1.0 ml·min-1,柱温:30℃,检测波长:335 nm。结果金银花中绿原酸的平均含量为3.99%,绿原酸在0.5~6.0μg/ml范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.98%,RSD=0.41%。结论该方法简便、准确,可用于金银花药材的质量控制;贵州绥阳产金银花中绿原酸的含量最高。     

正交设计优化金银花绿原酸煎提工艺

目的:筛选金银花中绿原酸的最佳提取工艺。方法:采用混合正交试验法,以浸膏得率和绿原酸转移率为指标,考察纯化水pH值、煎煮时间、加水量、煎煮次数对提取工艺的影响。结果:最佳提取工艺为以药材12倍量pH值为2的纯化水煎煮提取2次,每次2h。结论:在最佳提取条件下,绿原酸转移率最高,该优化工艺重复性好,操作简便,适合工业化生产。     

基于指纹图谱的金银花物质组纯化工艺研究

目的采用HPLC指纹图谱法优化金银花物质组纯化工艺。方法采用HPLC法建立金银花指纹图谱,以8种指标成分[新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、断马钱子苷半缩醛内酯(沃格闭花木苷)、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C]回收率和指纹图谱相似度为指标,优选大孔树脂型号、上样条件和洗脱条件。结果 XDA-8树脂对8个成分回收率最高。上样浓度为0.25 g/m L,p H值为3.5,上样量为0.9 g/g,4倍量40%和4倍量80%乙醇梯度洗脱,纯化后提取物8种成分的回收率为78%~96%,HPLC指纹图谱相似度大于0.98,成分均衡回收。结论采用HPLC指纹图谱法优化金银花物质组大孔树脂纯化工艺,可保证纯化前后成分组成较高的一致性。     

金银花中绿原酸含量不确定度的评定

目的评定金银花中绿原酸含有量的不确定度。方法建立测量模型,分析所涉及各因素对含有量测定结果的影响,评估各不确定度分量,计算绿原酸含有量测定结果的扩展不确定度。结果 HPLC法测定绿原酸含有量的扩展不确定度为0.040 6 mg/g,绿原酸含有量为(29.51±0.040 6)mg/g。对照品和供试品的称样量是影响不确定度的最主要因素。结论该方法可用于金银花中绿原酸含有量的不确定分析,使测定结果更加可靠。     

不同物候期金银花中总绿原酸的积累动态研究

目的 :研究道地与非道地产区金银花有效成分之一总绿原酸随物候期的积累动态。方法 :用紫外分光光度法测定定期采收的金银花总绿原酸含量。结果 :两个道地产地金银花总绿原酸积累动态基本一致 ,总绿原酸含量以花盛期最高 ,道地产地金银花总绿原酸的含量远高于非道地产地。结论 :若以总绿原酸含量为指标 ,金银花以 5月份为最佳采收期 ,且以花蕾形式采收 ;道地产区金银花明显优于非道地产区。