HPLC-ELSD法测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷含量

目的:测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷的含量,为黄芪药材的质量评价提供实验依据。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(32∶68);流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃。ELSD参数:载气流速2.7 L·min-1;漂移管温度:105℃。结果:黄芪甲苷的线性范围为2.5~12.5μg,r=0.9996(n=6),平均加样回收率为102.40%(RSD1.76%)。结论 :不同产地黄芪药材黄芪甲苷含量存在较大差异。该方法简便快捷,重现性好,可广泛用于黄芪药材的质量控制与评价。     

黄芪根、茎叶中黄芪甲苷的含量比较

目的:采用HPLC-ELSD法测定黄芪根、茎叶中黄芪甲苷的含量。方法:HPLC-ELSD法,Luna C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-水(35∶65),流速:1.0mL·min-1;ELSD参数为漂移管温度105℃,载气流速2.8L·min-1。结果:不同产地黄芪根中黄芪甲苷的含量分别为0.096%、0.116%、0.081%,黄芪茎叶中黄芪甲苷的含量分别为0.219%、0.198%、0.232%。结论:黄芪茎叶中黄芪甲苷的含量明显高于黄芪根,黄芪茎叶有潜在的开发价值。     

不同厂家产黄芪注射液中黄芪甲苷的含量考察

目的:以黄芪甲苷为含量测定指标,考察不同生产厂家生产的黄芪注射液的质量.方法:建立HPLC-ELSD测定黄芪甲苷的方法,对黄芪注射液中的黄芪甲苷进行含量测定.Hypersil ODS2 C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温:40℃,流动相:乙腈-水(36:64),流速:1.0mL·min-1,ELSD检测器漂移管温度:100℃,气体(空气)流速:3.0L·min-1.结果:黄芪甲苷在2.4～12μg呈良好的线性关系,相关系数为r=0.9997,加样回收率为101.6%,RSD为2.9%,n=5.测定了5个厂家生产的10批黄芪注射液,结果样品间的黄芪甲苷含量的差异较大.结论:用HPLC-ELSD测定黄芪注射液中黄芪甲苷含量的方法快速简便,灵敏度高,结果可靠,重现性较好,可作为黄芪注射液质量评价的依据.目前,商品黄芪注射液中黄芪甲苷含量差异较大,可能会影响疗效.     

HPLC-ELSD法测定芪黄通秘软胶囊中黄芪甲苷含量

目的:建立芪黄通秘软胶囊中黄芪甲苷含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD),色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,漂移管温度为105℃,载气流速为2.0L·min-1。结果:该方法专属性良好,黄芪甲苷线性范围为1.832~5.496μg(r=0.999),加样回收率为99.70%,RSD为1.12%,耐用性良好。结论:该方法重现性好、灵敏、准确,可作为芪黄通秘软胶囊质量的控制方法。     

ROC曲线方法确定恒山仿野生黄芪毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量限度

目的:探索确立黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量限度的受试者工作特征(ROC)曲线数理统计方法,以区分山西恒山仿野生芪与甘肃移栽芪毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量差异。方法:选取45批共225个山西恒山仿野生芪样本与42批共210个甘肃移栽芪样本为研究对象,采用2015年版《中国药典》黄芪项下毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量测定方法测定黄芪样本毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量。统计分析数据并采用ROC曲线判定山西恒山仿野生芪与甘肃移栽芪毛蕊异黄酮葡萄糖苷临界值。结果:恒山仿野生芪和甘肃移栽芪毛蕊异黄酮葡萄糖苷平均质量分数分别为0. 107%和0. 039%,两者差异有统计学意义(P 0. 01)。ROC曲线判定恒山仿野生芪与甘肃移栽芪毛蕊异黄酮葡萄糖苷质量分数差异的临界值为0. 069%。该曲线的灵敏度为100%,特异度为93. 33%,模型诊断准确率为0. 978,说明预测结果准确。结论:ROC曲线法可确定山西恒山仿野生芪与甘肃移栽芪毛蕊异黄酮葡萄糖苷临界值,提高恒山仿野生芪毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量限度,体现市场"优质优价"规律,为建立优质黄芪中药材标准提供理论基础。     

HPLC-ELSD法测定健脾益肾胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立健脾益肾胶囊中黄芪甲苷的HPLC-ELSD含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法对健脾益肾胶囊中的黄芪甲苷含量进行测定.Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(33∶ 67),等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,漂移管温度105℃,空气流速2.7L·min-1.结果:黄芪甲苷在进样量1.985～11.91 μg峰面积的自然对数与进样量的自然对数线性关系良好(r =0.999 6),平均加样回收率101.0％,RSD 2.5％ (n =6).结论:方法简便快捷,适于该制剂的中黄芪甲苷的含量测定.     

黄芪药材中黄芪甲苷UPLC-ELSD含量测定方法的优化

目的:优化黄芪甲苷含量测定的供试液制备方法,建立黄芪药材中黄芪甲苷UPLC-ELSD含量测定的方法。方法:采用UPLC-ELSD测定黄芪甲苷含量流动相乙腈-水(32∶68),柱温30℃,流速0.5 m L·min-1,ELSD检测器温度45℃,载气干燥压缩空气,压力0.5 k Pa,增益值7。采用甲醇和氨水混合超声提取黄芪中黄芪甲苷,经正丁醇萃取,通过单因素试验优选供试品溶液的制备方法。结果:供试品制备方法为加甲醇80 m L和浓氨水40 m L,超声提取30 min,用水饱和正丁醇萃取4次,每次40 m L。采用优化的方法测得11批样品中黄芪甲苷含量明显高于2010年版《中国药典》黄芪项下含测方法的结果。结论:优化的供试液制备方法操作简单、有效成分损失少。建立的含量测定方法准确可靠、灵敏度高。     

HPLC-ELSD测定复方芪参片中黄芪甲苷的含量

目的:建立复方芪参片的质量控制方法.方法:采用RP-HPLC法,Kromasil 100A C18色谱柱(200 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(30:70);漂浮管温度:40℃.流速:1.0 mL·min-1,载气流速:2.8 L·min-1.结果:在0.844 4 ～ 13.510 4μg范围内,黄芪甲苷峰面积与进样量有良好的线性关系,r=0.999 9;平均回收率为98.48％,RSD=0.42％.结论:本方法灵活、简便、准确,可用于复方芪参片中黄芪甲苷含量的质量控制.     

HPLC-ELSD测定芪黄颗粒中的黄芪甲苷

目的:建立HPLC-ELSD测定芪黄颗粒中黄芪甲苷的含量。方法:色谱柱为依利特HypersilC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(32∶68),流速1.0mL·min-1,漂移管温度为36℃,气体流速为2.5L·min-1,增益125;进样量为10μL。结果:黄芪甲苷进样量在1.036～5.18μg范围内常用对数值与峰面积积分值的常用对数值呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为98.58%(n=6),RSD为0.82%。结论:本方法快速简便,准确灵敏,可作为芪黄颗粒的质量控制方法。     

HPLC-ELSD测定芪鹿益肾片中黄芪甲苷的含量

目的:建立用高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定芪鹿益肾片(黄芪、鹿衔草、白术、茯苓、党参等)中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:采用HIQsil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(34:66),流速为1.0mL·min-1;柱温:25℃;ELSD参数:漂移管温度100℃,氮气流速2.6mL·min-1.结果:黄芪甲苷在2.288～22.88μg范围内线形关系良好,r=0.999,平均回收率为98.8%,RSD为1.2%.结论:本方法简便可行,重现性好,适用于该制剂的质量控制.     

HPLC法鉴别黄芪与红芪中黄芪甲苷含量的研究

目的:探讨采用高效液相色谱法鉴别黄芪与红芪中黄芪甲苷含量的价值。方法:根据高效液相色谱法,色谱柱(150 mm×4.4mm,5μm);流动相:乙腈-水(32∶68);流速1 ml/min;柱温:25℃。分别对黄芪与红芪中的黄芪甲苷进行含量测定。结果:在2.024~10.120μg范围内,黄芪甲苷的线性关系良好。结论:该方法具有准确、稳定、可重复的特点。黄芪中明显含有黄芪甲苷,而红芪中黄芪甲苷的含量十分微少,可提供此法鉴别黄芪与红芪。     

黄芪营养生长期茎叶毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量测定

目的:测定黄芪2年生和3年生营养生长期茎叶毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量。方法:采用HPLC,色谱条件为色谱柱C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长分别为250 nm,203 nm。结果:2年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.1853⁰.2940,0.23370.2940,0.2337⁰.5367 mg·g-1;3年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.21800.5367 mg·g-1;3年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.2180⁰.3830,0.27330.3830,0.2733⁰.6150 mg·g-1。结论:毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量3年生高于2年生,随生长时间的延长含量也随之增加;本研究也改进了毛蕊异黄酮苷含量测定方法。     

HPLC-ELSD测定参芪扶正注射液中黄芪甲苷含量

目的:建立测定参芪扶正注射液中黄芪甲苷含量的HPLC-ELSD法.方法:采用RP-HPLC法,Discovery C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(36:64)为流动相,流速0.8mL·min-1.ELSD参数:漂移管温度为100℃,N2流速为2.7L·min-1.结果:在选择的色谱条件下黄芪甲苷与其他组分分离良好,进样量W在1.3～13μg范围内,log A与logW呈良好的线性关系(r=0.999),平均回收率为96.77%,RSD为3.52%.结论:HPLC-ELSD法可用于参芪扶正注射液中黄芪甲苷含量测定.     

HPLC-ELSD法测定阿胶三宝膏中黄芪甲苷的含量

目的:建立测定阿胶三宝膏中黄芪甲苷含量的高效液相色谱联合蒸发光散射检测方法。方法:采用FORTIS-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈:0.05%磷酸二氢钾溶液(21∶79)为流动相,流速:1.0 m L·min-1,柱温:30℃,漂移管温度为105℃,N2流速(SPLM)2.85 m L·min-1。结果:黄芪甲苷在0.007~0.140 mg/m L浓度范围内有良好线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为97.0%,RSD%为1.24%。结论:本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可作为阿胶三宝膏质量标准提升的重要补充。     

不同处理方法和不同产地黄芪药材中黄芪甲苷的含量测定

目的对黄芪药材实际可提供黄芪甲苷的含量进行研究和测定.方法通过对三种处理方法的比较,选择氢氧化钾甲醇溶液皂化的方法;采用HPLC-ELSD法作为测定方法,以Irregular C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱,乙腈-水(32∶ 68)为流动相,流速1.0 ml/min,漂移管温度为100℃,气流量为2.7 L/min.结果分别对不同产地的八批黄芪药材进行了测定,并对该测定方法进行了稳定性、精密度及重复性等方法学考察,结果符合要求.结论不同处理方法黄芪药材中黄芪甲苷的含量与药典法所测得的黄芪甲苷的含量之间差异显著.     

HPLC-ELSD测定不同主产地黄芪饮片中黄芪甲苷的含量

目的测定不同批次,不同产地的黄芪饮片中黄芪甲苷的含量。方法收集8个批次,4个主产地(甘肃、山西、内蒙古、四川)的黄芪饮片;采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量。结果黄芪甲苷在0.03696~0.924 mg·m L-1时,进样量的对数与峰面积的对数呈良好的线性关系,平均回收率为98.63%,RSD为1.76%。结论所建立的方法可有效评价黄芪饮片的质量;测定结果表明,不同主产地黄芪饮片黄芪甲苷含量差异较大,临床应用时应注意区分。     

不同产地黄芪中黄芪甲苷含量比较研究

目的：改进黄芪含量测定方法，提高黄芪甲苷回收率，评价不同产地黄芪药材质量。方法：采用HPLC-ELSD对各种黄芪中的黄芪甲苷含量进行测定，并对其进行质量评价。结果：此方法回收率较高，各产地黄芪中黄芪甲苷的含量差别较大。结论：山西、内蒙古、黑龙江、甘肃各省产地的药材含量较高，可考虑在此进行规范化种植，为优质黄芪药材种植选址提供重要参考。     

不同厂家通窍鼻炎片中黄芪甲苷含量比较

目的:比较不同厂家通窍鼻炎片中黄芪甲苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:Agilent C18色谱柱,流动相为乙腈-水(30∶70),检测器为蒸发光检测器,流速为1.0 m L/min,进样量为10μL,柱温为35℃。结果:4个厂家生产的通窍鼻炎片中黄芪甲苷含量分别为0.260、0.221、0.275、0.241 mg/g。北京健都药业有限公司的通窍鼻炎片中黄芪甲苷含量最高。结论:可能由于不同厂家采用的制备工艺、原药材的产地等不同,导致了黄芪甲苷含量有所差异。     

HPLC-ELSD法测定乙肝益气解郁颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立乙肝益气解郁颗粒中黄芪甲苷含量的测定方法。方法:采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的含量,色谱柱:C_(18)(Diamonsil 4.6 mm×250 mm,5μm),流动相∶乙腈-水(28∶72),流速:1.0 m L·min~(-1),蒸发光散射检测器(ELSD)参数:漂移管温度为75℃,N2流速为2.0 L·min~(-1)。结果:按选定的色谱条件测定,线性良好,平均加样回收率达98.50%,RSD%为2.92%。结论:本方法适用于黄芪甲苷的含量测定。     

蒙古黄芪不同种质黄芪甲苷含量比较

目的:通过原产地药材和种植1年后药材中的黄芪甲苷含量的测定,判定影响黄芪甲苷含量的主要因素.方法:收集山西、内蒙古和甘肃主要产地的种质,收集同一份种质的原产地药材和种子,将种子种在北京和山西2个试验地,采集生长1年以后的药材,用药典规定的HPLC-ELSD方法测定药材中黄芪甲苷的含量.结果和结论:①原产地药材的黄芪甲苷含量均大于0.05%,符合药典标准,其中山西和内蒙古的药材略好于甘肃的药材;②种植在山西试验地的种质黄芪甲苷含量略高于种植于北京试验地,表明山西道地产区的气候和环境条件相对比较适合蒙古黄芪生长;③比较同一采集种植1年后药材和原产地药材黄芪甲苷含量,相关性不强,说明黄芪甲苷的积累与环境的关系可能大于种质的关系.