清眩降压颗粒中天麻素的测定

目的:建立清眩降压颗粒中天麻素含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定天麻素含量。色谱柱SymmetryC18(3.9 mm×150 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%冰醋酸水溶液(2∶98);检测波长220 nm;流速0.6 mL.min-1;柱温室温。结果:天麻素的线性范围为0.107 6～0.968 4μg,r=1.0000。平均回收率为98.39%(n=6),RSD 1.12%。结论:该方法简便可行、专属性强、重复性好,适用于清眩降压颗粒中天麻素的含量测定。     

强力定眩片中天麻素含量的测定及薄层鉴别

目的测定强力定眩片中天麻素的含量及其中天麻薄层鉴别。方法含量测定为高效液相色谱法:色谱柱为C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(3:97),流速1.0 mL/min,检测波长220 nm;薄层鉴别:薄层板为硅胶G薄层板,展开剂为醋酸乙酯-甲醇-水(9:1:0.2)。结果天麻素在0.156～0.936μg(r=0.9996)范围内线性关系良好,平均回收率为99.9%,RSD=1.45%(n=6)。结论含量测定方法简便、稳定性高、准确、可靠,能有效检测出片剂中天麻素的含量;薄层鉴别方法专属性强,干扰少,可作为该制剂中天麻素的质控方法之一。     

HPLC法测定天麻配方颗粒中天麻素的含量

目的建立天麻配方颗粒中天麻素的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,Shim-pack VP-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(3:97),流速:0.5 mL/min,检测波长:220nm,柱温:25℃,进样量:5μL.结果天麻素线性范围:0.1020～0.6120μg,r=0.9999;平均回收率为100.5%,RSD=1.01%(n=5).结论该方法分离度好,快速简便,适用于天麻配方颗粒中天麻素的含量测定,可作为该产品的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定天麻胶囊中天麻素的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定天麻胶囊中天麻素的含量。方法采用色谱柱为NUCLEOSIL C18(10μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-水(3∶97);流速为1.0 ml.min-1;柱温为25℃;检测波长:220 nm。结果天麻素在10.83~64.98μg.ml-1范围内线性关系良好(r=0.9999),回归方程为:A=99.1571C-21.2667,天麻素平均回收率为99.2%,RSD为0.6%,n=5。结论该法操作简便,结果可靠,重现性好,可用于控制天麻胶囊的质量。     

RP-HPLC法测定市售天麻中天麻素和总天麻素含量

目的:检测广西玉林市药材市场上流通的不同规格等级天麻中天麻素和总天麻素的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Agilent C18液相色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),检测波长为220nm,流速为1mL/min,柱温为35℃,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97)。结果:天麻素在0.24~4.8μg进样量范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,天麻素和总天麻素的平均回收率分别为100.43%、100.69%。24批市售天麻的天麻素含量为0.27%~1.47%,均超过2015版药典中0.25%的标准;总天麻素含量为1.97%~5.50%。结论:市售24批天麻样品中的天麻素含量均符合2015版药典要求;以总天麻素含量为评价指标对天麻进行品质评价的方法较药典以游离天麻素含量为指标更为合理。     

HPLC法测定芪连通络胶囊中天麻素的含量

目的:建立芪连通络胶囊中天麻素的HPLC含量测定方法。方法:采用C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.5m L/L磷酸溶液(1∶99)为流动相,检测波长220 nm,柱温40℃,体积流量1.0 m L/min。理论板数按天麻素峰计算应不低于3000。结果:天麻素在0.082~0.410μg间线性良好,r=0.999 5(n=5)。天麻素平均加样回收率为99.5%(RSD=1.84%,n=6)。结论:所建立的测定方法准确可靠,简便易行,重现性好,能够很好的开展该制剂的定量控制。     

HPLC测定天麻胶囊中天麻素含量

目的应用HPLC测定天麻胶囊中天麻素的含量。方法采用DiamonsilC18柱色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相0.1%磷酸溶液-80%乙腈(97.2∶2.8);流速0.8mL.min-1;检测波长220nm,柱温40℃。结果天麻素线性范围为0.0392~0.3528μg(r=0.9998),平均加样回收率为95.69%,RSD=1.20%(n=5)。结论本方法稳定、可靠、灵敏度高、重现性好、杂质干扰小,方法操作简便、准确,可作为该制剂的质量控制标准,用于对天麻胶囊中主要成分天麻素的含量控制。     

HPLC测定通络痹痛丸中天麻素的含量

目的:建立HPLC测定通络痹痛丸中天麻素的含量。方法:色谱柱:DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.3%磷酸溶液(1:99),流速:0.8mL·min-1,检测波长:221nm,柱温:35℃,进样量:10μL。结果:天麻素在5.0～251.6μg·mL-1内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.02%(n=6),RSD=1.4%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于通络痹痛丸的质量控制。     

HPLC法测定强力天麻杜仲胶囊中天麻素的含量

目的:建立测定强力天麻杜仲胶囊中天麻素含量的高效液相色谱方法。方法:采用Agilent Extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以甲醇-0.1%乙酸溶液(2∶98)为流动相,流速:1.0 mL·min-1;在220 nm波长处检测。结果:天麻素在(0.10~1.20)μg范围内呈线性关系,r=0.999 9;平均加样回收率为97.26%,RSD为2.10%(n=5)。结论:该方法简便快速,准确性和重复性好,可用于强力天麻杜仲胶囊中的天麻素的含量测定。     

HPLC法测定天元颗粒中天麻素的含量

目的 测定天元颗粒中天麻素的含量.方法 样品采用甲醇回流提取,经中性氧化铝柱用80%乙醇洗脱收集;色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.15%磷酸水溶液(1:99),检测波长:220 nm,流速:1 mL/min,柱温:30℃.结果 天麻素在0.376～2.632 μg之间线性关系良好,r=0.9999 95(n=7),平均回收率99.09%,RSD为1.5%(n=6).结论 该法准确、重复性好,可用于天元颗粒制剂及天麻药材的含量测定及质量控制.     

天麻眩晕宁合剂中天麻素的HPLC法测定

目的:建立天麻眩晕宁合剂中天麻素的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以KromasilC18(5μm 250mmX4.6mm)为分析柱,流动相为乙腈-水-磷酸(1∶98.9∶0.1);检测波长:220nm;柱温:室温;流量1.2mL/min。结果:天麻素在0.086ug-4.320ug(r=0.99997,n=5)范围内线性关系良好,平均回收率100.04%,RSD为2.26%。结论:该方法简便、快速、重现性好、准确可靠,可用于天麻眩晕宁合剂中天麻素的含量测定。     

HPLC法同时测定天舒胶囊中阿魏酸和天麻素

目的建立用高效液相色谱同时测定天舒胶囊中阿魏酸和天麻素的方法。方法采用Thermo C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-1%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;检测波长为270 nm;柱温为30℃。结果天麻素、阿魏酸分别在10.125¹62.0μg/mL(r=0.999 7)、5.375162.0μg/mL(r=0.999 7)、5.375⁸6.0μg/mL(r=0.999 8)范围内有良好的线性关系。平均回收率分别为98.58%、99.01%(n=9),RSD分别为1.75%、1.90%。结论该方法简便,稳定准确,重复性好,可用于天舒胶囊的质量控制。     

天麻素在大鼠肝肾组织中检测方法的研究

目的建立测定大鼠肝、肾组织中天麻素含量的方法。方法 Wistar大鼠分别灌胃天麻细粉混悬液后30min取出肝脏、肾脏,加0.9%生理盐水配置成匀浆液。用甲醇沉淀组织匀浆中的蛋白质,取上清液用氮气吹干,加双蒸水溶解后直接进样,用高效液相色谱仪测定。色谱柱:Phenomenence Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:80%乙腈-0.1%磷酸(2.8:97.8);流速:1.0 ml.min-1;样品峰面积与内标检测波长:220 nm。天麻素保留时间(tR)约为15 min;柱温:30℃。结果肝、肾组织中天麻素的浓度在12.5~1 600μg.ml-1范围内,大鼠峰面积之比(Y=A/AIS)与天麻素的浓度X线性关系良好,回归后其标准曲线为Y=0.118 2X-2.174(r=0.999 7);定量限为12.5μg.ml-1;平均加样回收率为100.4%,RSD(5.0%。结论研究结果表明该方法简便、稳定、易行,可以用于测定大鼠肝、肾组织中天麻素的含量。     

反相高效液相色谱法同时测定天麻中天麻素和3种核苷

目的:建立同时测定天麻中天麻素和3种核苷含量的RP-HPLC方法。方法:采用ZORBAX-SB-C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm);流动相0.1%磷酸水溶液-甲醇梯度洗脱,柱温25℃,流速0.6 mL·min-1,检测波长270 nm。结果:天麻素、尿苷、鸟苷和腺苷分别在0.286~4.29μg(r=0.999 9),0.028 9~0.433 5μg(r=0.999 7),0.066 8~1.002μg(r=1.000 0),0.135 6~2.034μg(r=1.000 0)与峰面积线性关系良好。结论:该测定方法简便、快速、准确,可以作为天麻的质量控制方法之一。     

半仿生-酶法提取半夏白术天麻汤中天麻素的含量测定

目的:为优选半夏白术天麻汤用半仿生-酶法提取的工艺条件,以天麻素为综合评价指标之一,探讨其用HPLE测定的可行性.方法:按处方比例称取各饮片,加入适宜的酶预处理,再按SBE法,采用正交实验L186×36表.于第1煎和第3煎的溶剂中加入适宜的消化酶,在适宜的温度下提取得提取液.以该提取液为研究对象,作天麻素的HPLC测定方法的研究.筛选供试品的制备方法和HPLC的流动相,采用DiamonsilTM C18柱(5μm,4.6mm×250mm)流动相为乙腈-0.05%磷酸(3:97),在220nm波长处检测,流速为1mL·min-1,柱温为25℃.结果:天麻素在0.87-10.44 μg范围内呈良好线性关系,r=0.9996,平均加样回收率为101.52%,RSD=1.58%(n=6).结论:半夏白术天麻汤的半仿生-酶法提取液可用HPLC测定其天麻素的含量,该方法准确、重现性好.     

基于入血成分的天麻药材质量标准研究

目的在确定天麻中天麻素和巴利森苷是入血成分的基础上,采用反相高效液相色谱法建立了天麻素和巴利森苷的含量测定方法。方法采用Agilent Elipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,检测波长270 nm,流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液,流速0.8 m L·min-1。结果天麻素和巴利森苷的线性关系良好,具有较好的精密度和稳定性。天麻素的线性范围为10~200μg·m L-1,回归方程为Y=0.0346X-0.0397,r=0.999 8;巴利森苷的线性范围为20~400μg·m L-1,回归方程为Y=0.0236X-0.0016,r=0.999 9;平均回收率分别为98.2%,97.2%。结论该方法具有良好的重复性和回收率,可为天麻药材的质量控制提供参考。     

不同炮制方法对天麻中天麻素含量的影响

目的考察不同的炮制方法对天麻中主要化学成分天麻素含量的影响。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(3:97),流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为230nm。对不同产地经过硫磺熏蒸与未经过硫磺熏蒸的天麻进行含量测定。结果样品平均回收率为100.29%,RSD=1.82%(n=6)。在天麻的炮制加工中,经过硫磺熏蒸的天麻,天麻素含量分别为0.15%、0.19%、0.11%,未经过硫磺熏蒸的天麻,天麻素含量分别为1.44%、0.44%、0.82%。结论在天麻的炮制加工中经过硫磺熏蒸对天麻素的含量影响较大。     

HPLC法测定天麻配方颗粒中天麻素的含量研究

目的:用高效液相色谱法测定天麻配方颗粒中天麻素含量.方法:采用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.05%磷酸溶液(3.5:96.5)为流动相,检测波长270nm,流速0.9mL/min,柱温室温.结果:线性范围0.33～2.97μg(r=0.99998,n=5),平均回收率101.3%,RSD为1.52%(n=5).结论:本法简便、准确、无干扰,可用于天麻配方颗粒的质量控制.     

天麻合剂中天麻素的含量测定

目的:建立天麻合剂中天麻素的含量测定方法。方法:色谱柱为伊利特Hypersil ODS2-C_(18)分析柱(250mm×4.6mm,5μm);填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶;乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相梯度洗脱,0~13.5min,A为1.9%,14~23min,A为40%,23.01~30min,A为1.9%;流速为1mL/min;检测波长为220nm;柱温25℃。结果:回归方程:y=1 632 208x-7 841.85;r=0.999 7;线性范围:0.116~1.16μg。结论:用上述高效液相色谱条件测定天麻素含量专属性强、准确、可行。     

天麻饮片中天麻素的含量测定方法的研究

目的测定天麻饮片中天麻素的含量.方法采用高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil C18柱(300×4.6mm,10μm),流动相为乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液-水(101530945),流速1mL·min-1,检测波长为220nm.结果天麻素在0.7～3.8μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为97.66%,RSD=2.2%(n=5).结论含量测定方法快速、准确.适用于天麻中天麻素的含量测定.