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牛黄上清微丸定性及定量分析 总被引:1,自引:1,他引:0
目的:建立牛黄上清微丸定性及定量分析方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中的人工牛黄、栀子、赤芍、连翘、黄连、黄柏、黄芩、大黄和冰片进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中的黄芩苷、大黄素和大黄酚的含量。结果:薄层色谱显色清晰,重复性好,阴性对照无干扰;黄芩苷线性范围为0.091 6~0.916 0μg,r=0.999 7,回收率和RSD分别为98.48%和2.05%;大黄素线性范围为0.034~0.272μg,r=0.999 9,回收率和RSD分别为97.45%和2.16%;大黄酚线性范围为0.055~0.44μg,r=0.999 9,回收率和RSD分别为98.55%和2.26%。结论:该方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。 相似文献
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目的:建立小儿化食丸的鉴别、检查及含量测定方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中牵牛子进行定性鉴别;使用薄层色谱法检查小儿化食丸中土大黄苷;以大黄素为内标,建立其与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的相对校正因子,用一测多评-超高效液相色谱(UPLC)法测定,计算方中蒽醌类成分的含量。结果:牵牛子鉴别TLC的斑点清晰、分离度较好,阴性无干扰;土大黄苷检查项色谱分离良好,可以作为小儿化食丸中大黄真伪的质量控制方法;采用一测多评-UPLC法建立的含量测定方法,大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚加样回收率分别为99.2%、98.6%、98.3%、100.6%、96.3%,RSD(n=5)分别为1.5%、0.7%、0.9%、1.8%、2.1%,相对校正因子重现性良好,芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚对大黄素的相对校正因子分别为0.7075,0.9015,0.6612,0.9863,RSD(n=6)分别为0.5%、0.8%、1.0%、0.6%,采用不同仪器不同色谱柱测得的相对校正因子RSD(n=4)分别为1.4%、1.3%、1.8%、1.0%,采用一测多评法测定的含量结果与外标法测定结果无显著性差异。结论:建立的一测多评-UPLC法节省分析时间,节约检测成本,结果准确可靠,可用于小儿化食丸的快速定量分析。小儿化食丸标准提高后可更科学、更全面地定性评价药品质量。 相似文献
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目的凉膈丸的定性定量方法研究.方法采用TLC法对制剂中的黄芩、栀子进行定性鉴别;用HPLC对制剂中的大黄药材进行含量测定.色谱柱Alltima ODS C18柱(4.6 mm×250mm,5um);流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸(404020);流速1.0 mL·min-1;检测波长为254nm.结果TLC法能对黄芩、栀子进行专属性定性分析;大黄酸在(0.055 86~0.558 6)μg范围内线性良好,r=0.999 6,平均回收率100.79%,RSD=1.04%(n=6);大黄素在(0.079 8~0.798 0)μg范围内线性良好,r=0.999 7,平均回收率102.64%,RSD=1.53%(n=6);大黄酚的含量在(0.063 84~0.638 4)μg范围内线性良好,r=0.999 8,平均回收率103.20%,RSD=0.82%(n=6).结论所建立的方法可准确的进行定性和定量检测,方法可靠,重复性好,可有效控制凉膈丸的质量. 相似文献
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目的:建立四消丸的质量标准。方法:采用TLC法对四消丸中大黄、槟榔和香附进行定性鉴别,采用HPLC法测定制剂中大黄素和大黄酚的含量。结果:在薄层色谱中能检出大黄、槟榔和香附;含量测定中大黄素在0.051 3~0.256 5μg浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7);大黄酚在0.153 9~0.769 5μg呈良好的线性关系(r=0.999 5)。结论:建立的分析方法简便可行,专属性强,可用于四消丸的质量控制。 相似文献
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目的:建立了通便补气胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法对处方中的大黄、黄芪、甘草进行了定性鉴别;用HPLC法测定大黄素和大黄酚的含量.结果:在TLC色谱中均能检出大黄、黄芪、甘草;大黄素和大黄酚含量测定方法的线性范围分别为0.005 76~0.057 6μg(r=0.999 6,n=6)和0.011 96~0.119 6μg(r=0.999 97,n=6),大黄素和大黄酚的平均回收率分别为98.5%(RSD=1.7%,n=6)和100.23%(RSD=1.2%,n=6),含量限度大黄素和大黄酚总量不少于0.8 mg/粒.结论:所建立的方法能准确地进行定性、定量检测,可作为通便补气胶囊质量控制标准. 相似文献
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目的:建立太极丸的HPLC定量和TLC定性指纹特征图谱。方法:用TLC法对太极丸中的主要成分大黄、冰片进行定性鉴别;用HPLC法测定太极丸中大黄素的含量。结果:TLC特征图谱均能明显地检出大黄、冰片;HPLC法测得本品中的特征图谱可确定大黄素的含量,在0.01786—0.3572μg的范围内,溶液的浓度与峰面积呈良好的线形关系,r=0.9999,平均回收率为98.53%(n=5),RSD为1.12%。结论:建立的指纹特征图谱能准确、快速地进行定性、定量检测,可用于该制剂的内在质量控制。 相似文献
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九味羌活丸(浓缩丸)质量标准研究 总被引:2,自引:1,他引:2
目的:建立九味羌活丸(浓缩丸)的质量标准。方法:用TLC对处方中的苍术、黄芩、川芎进行定性鉴别;用HPLC法测定黄芩中黄芩苷的含量。结果:TLC色谱能检出苍术、黄芩、川芎;黄芩苷的含量在0.0304~0.2128μg范围内,与峰面积积分值呈良好的线性关系,0.9999,平均回收率99.6%,RSD=3.7%。结论:所建立的方法能准确、快速地进行定性、定量检测,可用于九味浓缩丸的质量控制。 相似文献
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三黄清解片质量标准的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 :建立三黄清解片 (金银花、连翘、黄芩、黄连、黄柏 )的质量标准。方法 :采用TLC法对处方中的金银花、连翘、黄芩、黄连进行定性鉴别 ;用 HPL C法测定黄芩苷的含量。结果 :TLC法可检出金银花、连翘、黄芩和黄连 ,无干扰 ;黄芩苷含量测定的线性范围为 0 .0 4~ 0 .65 ug,r=0 .9999;平均回收率为 1 0 0 .8% ,RSD=1 .89% ( n=6)。结论 :所建立的方法可准确地进行定性、定量分析 ,可用于该制剂的质量控制和评价 相似文献
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目的 控制金花消痤胶囊的质量 ,建立金银花、黄芩、大黄、黄连、黄柏、甘草的薄层鉴别和栀子苷的含量测定。方法 采用薄层色谱法对样品中金银花、黄芩、大黄、黄连、黄柏和甘草进行定性鉴别 ,用薄层扫描法测定栀子苷含量。结果 鉴别方法专属性强 ,定量方法简便、可靠 ,平均回收率λ=95 .88% ,RSD=1.15 ,n=5。结论 此标准可有效地控制本品的质量 相似文献
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目的 研究枳壳大黄配伍后化学成分变化以及黄酮苷、蒽醌类成分在配伍前后含有量的差异.方法 采用HPLC对药材枳壳与大黄甲醇提取物配伍前后化学成分进行分析,测定枳壳中4种黄酮苷(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷),大黄中5种蒽醌类成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)在配伍前后游离型以及结合型含有量的变化.结果 指纹图谱分析结果显示枳壳大黄配伍后并未出现新的化学成分,而配伍后枳壳中黄酮苷类成分,大黄中蒽醌类成分含有量呈现不同程度的增加.结论 枳壳大黄配伍促进了其有效成分黄酮苷及蒽醌类化合物的溶出. 相似文献
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目的: 建立芪蛭皱肺胶囊的质量控制方法。方法: 采用TLC方法对制剂中黄芪、水蛭、赤芍、丹参、枳实进行定性鉴别;采用HPLC对制剂主药黄芪中黄芪甲苷进行含量测定。采用Hypersil ODS-C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm),以甲醇-水(75∶25)为流动相,流速1.0 mL ·min-1,柱温40 ℃,蒸发光散射检测器:漂移管温度75 ℃,载气流速2.1 L ·min-1。结果: 黄芪、水蛭、赤芍、丹参、枳实的定性鉴别方法专属性强,阴性无干扰;黄芪甲苷加样回收率(n=6)97.97%,RSD 2.21%;黄芪甲苷进样量在0.28~1.68 μg与峰面积自然对数呈良好线性关系。结论: 方法简便可行,重复性好,可用于该制剂的质量控制。 相似文献
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中西医结合治疗粘连性肠梗阻65例疗效观察 总被引:9,自引:0,他引:9
目的:观察中西医结合治疗粘连性肠梗阻的临床疗效。方法:将117例患者随机分为2组。对照组52例,予西医保守治疗;治疗组65例,在对照组治疗基础上予中药复方大承气汤(组成:生大黄、芒硝、枳实、厚朴、炒莱菔子、桃仁、赤芍)胃管注入。并子大承气汤(组成:枳实、生大黄、厚朴、芒硝)滴注灌肠。结果:总有效率、治愈率治疗组分别为90.77%、75.38%,对照组分别为71.15%、55.77%。2组比较,差异均有显著性意义(P〈0.05)。结论:中西医结合治疗粘连性肠梗阻可显著提高临床疗效。 相似文献
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OBJECTIVE: Based on a study of Concha Ostreae, to provide some reference for the rational approach to leaching mineral drugs. METHOD: Taking the change rates of compatible leaching and value of A as targets, the compatible leaching effect of Concha Ostreae with Radix et Rhizoma Rhei Praeparata, Radix Scutellariae, Pollen Typhae and Fructus Aurantii lmmaturus was studied. RESULT: If Concha Ostreae and the above cited medicinal herbs are decocted together, the yield of extract may be reduced to a certain extent, but the target composition of Radix et Rhizoma Rhei Praeparata and Fructus Aurantii lmmaturus remains intact, only the content of Radix Scutellariae baicalin may be influenced. CONCLUSION: The relationship of technology with preparation must be taken into consideration when making choice of the proper way to leach Concha Ostreae. 相似文献
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目的:建立复方脑清胶囊的薄层色谱鉴别方法.方法:采用TLC对复方脑清胶囊中三七、石菖蒲、连翘和大黄进行定性鉴别.结果:TLC能明显检出三七、石菖蒲、连翘和大黄,斑点清晰,分离度好,专属性强.结论:该方法简便、准确、重复性好,能有效地控制复方脑清胶囊的质量. 相似文献