HS-SPME-GC-MS和主成分分析红车轴草不同部位挥发油成分

目的:分析红车轴草不同部位挥发油成分差异。方法:采用顶空固相微萃取法萃取红车轴草挥发油成分,结合气相色谱质谱联用法分析其组成,面积归一化法计算各成分的相对含量,主成分分析挥发油成分。结果:红车轴草茎、叶和花共鉴定出155种化合物,包括烃类55种、醇类29种、酮类23种、酯类13种、醛类21种、酸类2种、酚类3种、杂环及其他类化合物9种。茎鉴定出95种化合物,占挥发性成分的94.15%,主要含有35种烃类(39.14%),18种醇类(10.86%),16种酮类(19.61%),6种酯类(4.06%),11种醛类(7.48%);叶鉴定出89种化合物,占挥发性成分的95.17%,主要含有37种烃类(41.58%),16种醇类(14.88%),12种酮类(18.18%),3种酯类(9.27%),14种醛类(4.69%);花鉴定出78种化合物,占挥发性成分的91.66%,主要含有28种烃类(45.24%),12种醇类(4.81%),10种酮类(11.57%),8种酯类(6.65%),11种醛类(9.24%)。茎、叶和花3个样品获得的挥发油成分总峰面积分别为0.56×109,1.14×109,0.55×109,叶中挥发油具有最大的峰面积。3个部位样品中共有成分为41种,但茎、叶和花含有特有成分分别为29,41,14种。2个主成分可代表3个样品的155种挥发油成分,样品之间的主成分分析综合评分具有较大差异,叶样品的综合评分最高。结论:红车轴草茎、叶和花挥发油成分种类和含量存在较大的差异。     

红车轴草醇提物的化学成分研究

目的:研究红车轴草醇提物的化学成分.方法:采用多次硅胶柱层析并配合葡聚糖凝胶、制备薄层、制备型高效液相色谱等方法对红车轴草醇提物进行分离纯化,通过理化鉴别和波谱数据鉴定化合物结构.结果:从红车轴草醇提物中分离得到13个单体化合物,其中包括8个异黄酮成分和2个黄酮成分,分别鉴定为鹰嘴豆芽素A(Ⅰ)、芒柄花素(Ⅱ)、德鸢尾素(Ⅲ)、红车轴草素(Ⅳ)、染料木素(Ⅴ)、大豆苷元(Ⅵ)、槲皮素(Ⅶ)、山柰酚(Ⅷ)、芒柄花苷(Ⅸ)、德鸢尾苷(Ⅹ)、三十烷醇(Ⅺ)、熊果酸(Ⅻ)、β-谷甾醇(ⅩⅢ).结论:化合物Ⅹ、Ⅺ、Ⅻ为首次从该植物中分离得到.     

HS-SPME-GC-MS分析不同产地红车轴草挥发性成分

目的:分析不同产地红车轴草挥发性成分。方法:采用顶空固相微萃取(HS-SPME)法萃取红车轴草挥发性成分,结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析其组成,面积归一化法计算各成分的相对含量。结果:贵州、云南和湖南3个产地共鉴定出141个化合物。贵州产地样品鉴定出96个化合物,占挥发性成分的94.50%;云南产地样品鉴定出87个化合物,占挥发性成分的93.81%;湖南产地样品鉴定出93个化合物,占挥发性成分的89.07%。3个产地样品中共有成分为53种,贵州、云南、湖南产地特有成分分别为29种、12种和18种。结论:贵州、云南和湖南3个产地之间红车轴草挥发性成分种类和含量存在较大的差异。     

HS-SPME-GC-MS分析不同产地红车轴草挥发性成分研究

目的:分析不同产地红车轴草挥发性成分。方法:采用顶空固相微萃取(HS-SPME)法萃取红车轴草挥发性成分,结合气相色谱质谱联用(GC-MS)法分析其组成,面积归一化法计算各成分的相对含量。结果:鉴定出141个化合物。贵州产地样品鉴定出96个化合物,占挥发性成分的94.50%;云南产地样品鉴定出87个化合物,占挥发性成分的93.81%;湖南产地样品鉴定出92个化合物,占挥发性成分的89.07%。3个产地样品中共有成分为53种,但贵州、云南、湖南产地特有成分分别为29种、12种和18种。结论:贵州、云南和湖南3个产地之间红车轴草挥发性成分种类和含量存在较大的差异。     

红车轴草中异黄酮的指纹图谱研究

目的 :建立红车轴草中异黄酮类的指纹图谱及定性定量分析方法。方法 :反相高效液相法。结果 :不同产地的红车轴草中异黄酮类的峰高相同或相近 ,但主成分峰高的比值不同。结论 :可利用主成分的峰高或峰面积比值及峰高峰面积值控制红车轴草及其制剂的质量。     

红车轴草化学成分的研究

 目的对红车轴草(Trifolium pratense L.)的化学成分进行研究。方法应用硅胶柱层析和Sephadex LH-20凝胶柱层析对化合物进行分离,通过理化和波谱分析方法鉴定其结构。结果从红车轴草中分离得到8个化合物,分别鉴定为十八烷醇(Ⅰ)、5-羟基-7,4′-二甲氧基异黄酮(Ⅱ)、鹰嘴豆芽素A(Ⅲ)、樱黄素(Ⅳ)、芒柄花素(Ⅴ)、染料木素(Ⅵ)、芒柄花苷(Ⅶ)和大豆苷元(Ⅷ)。结论化合物Ⅰ和Ⅱ为首次从该植物中得到。     

红车轴草最佳采收期的研究

目的为确定红车轴草最佳采收期提供依据。方法采用紫外分光光度法测定红车轴草不同采收期异黄酮的含量,同时计算各个生长期的产量。结果红车轴草在现蕾期和初花期的异黄酮含量较高,分别为1.80%和1.79%。结论建议红车轴草在初花期时采收。     

红车轴草提取物中异黄酮定量方法的研究

目的 :对红车轴草提取物中异黄酮含量测定方法进行研究。方法 :反向高效液相色谱法进行含量测定 ,C₁₈反相柱 ,MeOH CH3CN 0.1%H₃PO₄ 为流动相 ,检测波长 260nm。结果 :红车轴草提取物水解后的 4种苷元组分获良好分离 ,进样量 0.024～0.336μg与峰面积均成线性关系 ,异黄酮总含量测定结果重现性RSD =1.1%。结论 :为红车轴草提取物及制品提供一种简便、可靠、有效的质控方法。     

红车轴草中异黄酮成分提取工艺优化和方法学研究

红车轴草(Trifolium pretense L)为豆科车轴草属多年生草本植物。其主要成分异黄酮具有雌激素样功能,有抗肿瘤(胃癌、乳腺癌)和治疗骨质疏松、更年期综合症等作用。本文采用正交试验方法,对长白山地区红车轴草中异黄酮成分提取工艺进行方法学考察,精制红车轴草中总异黄酮。为研究红车轴草的最佳提取工艺,开发我省药用植物资源提供支持和参考。1仪器与试药UV-2100紫外可见分光光度计,Agilent 1100高效液相色谱仪。染料木素、大豆素购自中国药品生物制品检验所,纯度均为99%;常规提取分离用溶剂均为分析纯。2方法与结果2·1色谱条件色谱柱:K…     

一测多评法测定山豆根中3个非生物碱成分含量

目的：建立山豆根中高丽槐素、红车轴草苷和越南槐醇3个成分含量的一测多评方法，为山豆根的质量评价提供参考。方法：以高丽槐素为内参物，计算红车轴草苷、越南槐醇相对校正因子，利用相对校正因子计算2个成分的含量，同时与外标法测定结果对比，验证一测多评法的可行性和适用性。结果：建立了以高丽槐素为内参物，红车轴草苷和越南槐醇的相对校正因子分别为1.609和0.774的山豆根药材多成分一测多评定量方法，相对校正因子重复性良好，与外标法测得值之间差异无统计学意义。结论：建立的一测多评方法精密度、稳定性及重复性较好，可用于山豆根中高丽槐素、红车轴草苷、越南槐醇3种非生物碱成分的定量分析。     

HS-SPME-GC-MS测定中药半枝莲中的挥发性成分

目的:分析比较不同产地半枝莲的挥发性成分。方法:采用PDMS/DVB SPME萃取头,与气相色谱-质谱联用,分析江苏、广西南岭、江西南昌、湖南、四川5个产地半枝莲的挥发性成分,用归一化法计算各成分的相对含量,比较不同产地半枝莲含挥发性成分的差异。结果:从江苏、广西南岭、江西南昌、湖南、四川5个产地的半枝莲中共鉴定出挥发性化合物45个,共有化合物13个,分别为1-辛烯-3-醇,3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇甲酸酯,苯乙醇,甘菊环,2-甲氧基-3-(2-丙烯)苯酚,1,2-二甲氧基-4-(2-丙烯)苯,十五烷,2-甲基-,1-(1,1-二甲基乙基)-2-甲基-1,3-丙二醇丙酸酯,正十六烷,6,10,14-三甲基-2-十五烷酮,十六酸甲酯,邻苯二甲酸二丁酯,十六烷酸。结论:这13个共有峰可作为半枝莲挥发性成分中特征性指标成分,但不同产地半枝莲所含挥发性主成分有较大差异。     

正交试验优选海通叶挥发油的提取工艺及其化学成分分析

目的:优选海通叶挥发油的提取工艺并分析其化学成分,为该药材的资源开发提供参考。方法:在单因素试验基础上,采用正交试验考察加水量、浸泡时间、蒸馏时间和超声时间对提取工艺的影响。利用气相色谱-质谱联用仪分析海通叶挥发油的成分,通过峰面积归一化法测定各成分的相对质量分数。结果:最佳提取工艺为加12倍量水浸泡12 h,蒸馏提取10 h,超声80 min,挥发油得率0.332%。共分离出59化合物,鉴定了其中53个化学成分,占总挥发油的95.14%。相对质量分数5%的化学成分有1-辛烯-3-醇(19.020%),芳樟醇(12.981%),植醇(11.768%),己烯醛(9.911%)及α-蒎烯(6.681%)。结论:优选的海通叶挥发油提取工艺稳定合理,挥发油的提取效率较高。海通叶挥发油主要化学成分为脂肪烃类和萜类及其衍生物。     

树发挥发油成分和脂溶性成分的GC-MS分析

目的:研究树发的挥发油和脂溶性成分。方法:利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对树发挥发油和脂溶性成分进行分析。结果:共鉴定出34个挥发油成分,占总量的17.93%,其成分类型主要包括萜类(6.71%),酮类(4.19%)及醇类(3.27%),主要成分为4-戊烯-2-酮(4.19%),cis-7-十四烯醇(3.03%),3,7-二甲基辛烯(1.30%),新己烷(1.28%)和大牦牛儿烯D(1.01%);共鉴定出33个脂溶性成分,占总量的89.63%,其成分类型主要包括脂肪酸类(81.65%),烷烃类(4.49%)和醇类(1.67%),主要成分为反亚油酸甲酯(34.98%),油酸甲酯(10.94%),14-甲基-十五烷酸甲酯(7.40%)和硬脂酸甲酯(4.13%)。结论:首次从树发中提取并鉴定了挥发油和脂溶性成分,为树发的开发利用提供了科学依据。     

维药新塔花中挥发性成分提取方法的优化

目的:比较水蒸气蒸馏法(WSD)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)对提取芳香新塔花中挥发性成分的影响。方法:采用水蒸气蒸馏法和固相微萃取法提取芳香新塔花药材中挥发性成分,用气相色谱-质谱法测定。结果:水蒸气蒸馏法处理的芳香新塔花样品获得20种化合物,总含量为89.18%,主要成分为胡薄荷酮(36.27%)、3-甲基-6-(1-甲基亚乙基)-2-环己烯-1-酮(28.12%)、百里酚(5.55%);顶空固相微萃取法获得23种化合物,总含量为92.99%,主要成分为胡薄荷酮(28.38%)、3-甲基-6-(1-甲基亚乙基)-2-环己烯-1-酮(26.31%)、百里酚(9.38%)、(4aS-cis)-2,4a,5,6,7,8,9,9a-八氢-3,5,5-三甲基-9-亚甲基-1H-苯并环庚烯(5.07%)。结论:顶空固相微萃取法用样品量少,提取率高,是提取维药新塔花挥发性成分的理想方法。     

基于HS-SPME-GC-MS分析阿胶、龟甲胶、鹿角胶3种动物胶蛤粉烫炮制前后挥发性成分变化

目的 分析探讨蛤粉烫对阿胶、龟甲胶、鹿角胶3种动物胶挥发性成分的影响.方法 采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对阿胶、龟甲胶、鹿角胶3种动物...     

辛夷、辛夷仁和辛夷外苞片中挥发性成分的比较

目的分析和比较辛夷全花蕾、辛夷仁和辛夷外苞片中挥发性成分的差异,为经典名方中以辛夷仁入药提供理论依据。方法采用水蒸气蒸馏提取挥发油,气相色谱质谱联用(GC-MS)技术测定辛夷和辛夷仁中的挥发性成分,采用谱库检索结合保留指数定性对挥发性成分进行鉴定,用峰面积归一化法计算各成分的相对含量,利用主成分分析(PCA)对数据进行统计处理。结果全花蕾、辛夷仁和辛夷外苞片中挥发油平均含量分别为1.70%、6.79%和0.45%,采用GC-MS共分别鉴定出87、82、85种化合物,主要为萜烯烃类和醇类化合物。以GC-MS数据结合PCA可以很好地区分辛夷的不同部位和不同产地。结论辛夷仁所含挥发性成分种类与辛夷一致,但含量远高于辛夷全花蕾,经典名方以辛夷仁入药具有科学性。     

SD-HS-SPME-GC-MS分析华中碎米荠挥发性成分

目的:对华中碎米荠挥发性成分进行研究。方法:分别采用水蒸气蒸馏法(SD)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取华中碎米荠挥发性成分;通过气质联用(GC-MS)分析其化学成分组成,并应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:采用SD-GC-MS共分离出67个色谱峰,鉴别出其中34个化合物,占挥发油总量的94.34%;采用HS-SPME-GC-MS共分离出62个色谱峰,鉴别出其中48个化合物,占总挥发性成分的98.29%。通过这两种技术共同鉴定出的挥发性成分共有5种,其中含量最高的成分为4-异硫代氰酰基-1-丁烯。结论:SD与HS-SPME分别适用于不同类型的挥发性成分的提取,两者联用分析华中碎米荠挥发性成分能够得到更加全面的信息。     

GLME/GC-MS结合保留指数分析家独行菜的挥发性成分

目的比较分析家独行菜Lepidium salivum全草和种子的挥发性成分差异。方法采用气液微萃取技术进行样品前处理,利用气相色谱-质谱联用技术结合保留指数分别对家独行菜的全草及种子挥发性成分种类和相对含量进行测定。结果家独行菜全草及种子中分别检测出90和92个峰,其中定性出84种和71种挥发性成分,全草和种子所含的挥发性成分在种类及相对含量上有一定差异,全草中含量较高的组分为新植二烯(15.39%)、异硫氰酸苄酯(14.03%)、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚(9.01%)、1,2-环氧十八烷(6.24%)、苯甲醛(5.60%)、木焦醇(3.43%)、十八烷基醛(2.37%)、苄腈(2.12%);种子中含量较高的组分为苄腈(49.6%)、异硫氰酸苄酯(10.51%)、2-(3,4-二甲基苯氧基)乙酸(9.73%)、苯甲酸二甲基氨基乙酯(4.66%)、苯甲醛(3.63%)、2-苯乙酰胺(3.18%)、糠醛(1.73%)、苯乙酸(1.26%);全草和种子所共有的成分有苄腈、异硫氰酸苄酯、苯甲醛、糠醛、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚等24种物质。结论为进一步研究家独行菜挥发性成分的药理作用提供基础数据。     

尖瓣海莲叶内生真菌Penicillium sp. B21代谢产物挥发油成分及抑菌活性

目的:对尖瓣海莲叶内生真菌Penicillium sp.B21的发酵液挥发油成分进行分析,并对其抑菌活性进行初筛。方法:水蒸气蒸馏法提取海桑叶内生真菌Penicillium sp.B21的发酵液挥发油,GC-MS鉴定挥发油成分,96孔板酶标法对挥发性组分抑菌活性初筛。结果:水蒸气蒸馏法提取的挥发性组分,每100 g发酵产物得到挥发油1.82 g。GC-MS共鉴定出挥发油组分39个,占挥发油总质量的93.89%。抑菌活性测试表明,在质量浓度20 mg·L~(-1)下,挥发油对大肠埃希菌和白色葡萄球菌具有较好的抑菌活性。结论:尖瓣海莲叶内生真菌Penicillium sp.B21发酵液挥发油成分具有一定的抑菌活性,拓展了其在医药、食品等领域的应用和研究。