一测多评法用于梅花多成分含量测定的适用性研究

目的:建立一测多评法同时测定梅花中绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁4种成分含量的方法,并验证该法在梅花质量控制中应用的可行性与适应性。方法:采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min;检测波长为355 nm;以金丝桃苷为内参物,通过相对校正因子对绿原酸、异槲皮苷、芦丁进行含量测定。同时采用外标法测定11批梅花药材中4个指标成分的含量。结果:建立了梅花中金丝桃苷与绿原酸、异槲皮苷、芦丁的相对校正因子;一测多评法的计算值与外标法实测值无明显差异。结论:一测多评法可用于梅花中4种不同成分的同步测定。     

HPLC同时测定连翘花及叶中绿原酸等活性成分的含量

目的:建立同时测定绿原酸、连翘酯苷、芦丁、连翘苷含量的高效液相色谱测定方法;比较连翘花、不同生长时期连翘叶、连翘药材中的含量差异。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以Supelcosil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.8%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长280 nm,柱温25℃。结果:绿原酸在0.125～12.500μg、连翘酯苷在0.125～12.500μg、芦丁在0.175～17.500μg、连翘苷在0.125～12.500μg线性关系良好,平均加样回收率为98.43%～99.97%,RSD<5%(n=6)。结论:该方法准确可靠,结果稳定,可用于连翘样品中绿原酸、连翘酯苷、芦丁和连翘苷的同时测定,且各活性成分在连翘花、不同生长时期连翘叶及连翘药材的含量存在差异。     

高效液相色谱法测定贯叶连翘提取物中4种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定贯叶连翘提取物中金丝桃素、金丝桃苷、芦丁和槲皮素含量的方法.方法 色谱柱为C18柱 ( 250 mm×4.6 mm,5 μm);测定金丝桃苷、芦丁和槲皮素时,流动相为甲醇-乙睛-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长360 nm;测定金丝桃素时,流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液,检测波长580 nm.结果 金丝桃苷,槲皮素,芦丁、金丝桃素线性范围分别为1.97～20.3 μg·ml-1 (r=0.999 2),2.47～24.7 μg·ml-1(r=0.999 1),2.25～22.5 μg·ml-1(r=0.999 1) ,0.08～0.4 μg·ml-1(r=0.999 5),方法回收率均不低于98%.结论 该方法简便、准确、重复性好,可用作贯叶连翘提取物中此4种成分的含量测定.     

RP-HPLC法同时测定壮药清解雾化液4种成分含量

目的:建立RP-HPLC同时测定壮药清解雾化液中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷4种指标成分的含量测定方法。方法:应用日本岛津LC-20A高效液相色谱仪,SPD-20A检测器,WondaCract ODS-2 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈溶液(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,检测波长355 nm,柱温35℃。结果:绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的进样量分别在2.22～5.55μg、0.330～0.825μg、0.208～0.52μg、0.3485～0.8713μg范围内线性关系良好(R~2≥0.9997);加样回收率为97.5%～102.35%,RSD值为1.15%～2.14%。结论:该方法专属性、稳定性、重复性高,灵敏、简便,可应用于壮药清解雾化液制备工艺质量控制。     

UPLC法同时测定朝鲜淫羊藿中4个成分的含量

目的:建立同时测定朝鲜淫羊藿中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和金丝桃苷含量的超高效液相色谱(UPLC)方法。方法:采用Acquity BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm);以0.1%乙酸-甲醇为流动相,梯度洗脱;流速:0.4mL/min;柱温:45℃;检测波长为325nm和353nm。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和金丝桃苷分别在0.576-57.600、1.806-180.600、1.056-105.600和1.530-153.000μg/mL内具有良好的线性关系(R20.9996);平均回收率分别为96.54%,103.60%,98.61%和102.10%。结论:该方法测定朝鲜淫羊藿中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸和金丝桃苷的含量,具有简便快速、可靠的优点。     

RP-HPLC法同时测定壮药清解雾化液4种成分含量

目的:建立RP-HPLC同时测定壮药清解雾化液中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷4种指标成分的含量测定方法。方法:应用日本岛津LC-20A高效液相色谱仪,SPD-20A检测器,WondaCract ODS-2 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈溶液(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,检测波长355 nm,柱温35℃。结果:绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的进样量分别在2.22～5.55μg、0.330～0.825μg、0.208～0.52μg、0.3485～0.8713μg范围内线性关系良好(R~2≥0.9997);加样回收率为97.5%～102.35%,RSD值为1.15%～2.14%。结论:该方法专属性、稳定性、重复性高,灵敏、简便,可应用于壮药清解雾化液制备工艺质量控制。     

HPLC同时测定金银花中3种化学成分的含量

目的:建立同时测定金银花中绿原酸、芦丁和木犀草苷含量的方法。方法:应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃;检测波长355 nm。结果:绿原酸、芦丁和木犀草苷的线性范围分别为12.21～203.5μg.mL-1(r=0.9992),2.653～132.6μg.mL-1(r=0.9999),2.794～139.7μg.mL-1(r=0.9995);平均加样回收率分别为98.77%(RSD=1.69%),99.52%(RSD=1.01%),100.84%(RSD=1.59%)。结论:该方法同时测定金银花中的绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草苷的含量,简便易行、准确、重复性好,可为金银花药材的质量控制研究提供一种可靠的参考方法。     

HPLC法测定安神颗粒中金丝桃苷和芦丁

目的 建立测定安神颗粒中金丝桃苷和芦丁的高效液相色谱法.方法 采用Dimark十八烷基键合硅胶色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);柱温:40℃;流动相:甲醇-1%冰醋酸(28:72);体积流量:1.0 mL/min;检测波长:359 nm;进样量:20μL.结果 金丝桃苷和芦丁在2.246～5.242μg/mL和2.110～4.922μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 9和0.999 8.平均回收率分别为101.4%、99.9%.结论 用此法测定安神颗粒中金丝桃苷和芦丁简单易行,结果准确.     

HPLC测定不同地区桑椹饮片中七种成分含量

目的:建立同时测定桑椹饮片中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷和槲皮素7种成分含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法,为评价中国不同地区桑椹饮片的质量提供技术手段。方法:采用ODS-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,水(含0.2%甲酸)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL·min~(-1),检测波长为360 nm。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷和槲皮素7种成分线性关系良好,加样回收率在95.0%～105%。不同地区使用的桑椹饮片中7种成分含量差异较大。结论:本研究建立了一种稳定、可靠的桑椹饮片中7种成分含量同时测定的高效液相色谱方法,为桑椹饮片质量研究提供参考。     

RP-HPLC法同时测定枫蓼肠胃康胶囊中4种黄酮苷成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定枫蓼肠胃康胶囊中芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷含量的方法。方法:采用Waters X bridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相系统:乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min~(-1);柱温:25℃;检测波长:350 nm。结果:芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷的质量浓度分别在12.42~310.50、5.95~148.75、6.85~171.25、7.88~197.00μg·mL与色谱峰面积呈良好的线性关系,加样回收率分别为98.6%、104.2%、104.5%、101.0%(n=6),RSD分别为1.3%、1.1%、1.3%、1.6%。结论:本方法符合方法学验证要求,简便、快捷,可用于枫蓼肠胃康胶囊中4种黄酮苷成分的同时测定。     

一测多评法测定山楂中7种成分含量

目的:建立一测多评法同时测定山楂中绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷、槲皮素7种成分的含量。方法:以山楂中所含的上述7种成分为指标,采用一测多评法分别建立各成分与金丝桃苷的相对校正因子及相对保留时间,计算各成分含量,同时采用外标法测定7种成分含量,比较一测多评法与外标法所测含量之间的差异。结果:一测多评法与外标法测定的含量之间没有显著性差异,RSD均3%。结论:建立的同步测定山楂中绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷、槲皮素7种成分的一测多评法,结果准确可靠,可用于山楂药材质量评价。     

HPLC法同时测定金银花及金芪降糖片中9种成分的含量

[目的]建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定金银花及金芪降糖片中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸A、异绿原酸C 9种成分的含量。[方法]色谱柱为Waters SymmetryShieldTM RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(0.1%磷酸,B),线性梯度洗脱:0~5 min,10%~13%A;5~20 min,13%~15%A;20~30 min,15%~18%A;30~45 min,18%~20%A;45~52 min,20%~23%A;52~70 min,23%A,体积流量1.0 mL/min,检测波长327 nm;柱温25℃。[结果]9种成分均能达到基线分离,线性关系良好,加样回收率在95%~105%。在该方法下测定了16批金银花药材、11批金芪降糖片中9种成分的含量。[结论]该法专属性强、灵敏度高、重复性好、简便易行,可用于同时测定金银花及金芪降糖片中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、芦丁、金丝桃苷、异绿原酸A、异绿原酸C 9种成分的含量,可为金芪降糖片的现代制剂研究和质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定覆盆子中鞣花酸和5种黄酮成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定覆盆子中鞣花酸和5种黄酮成分(芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷和椴树苷)含量的方法。方法:采用Wonda Sil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长360 nm。结果:含量测定方法学验证显示,6种成分的分离度良好,且在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r0.999),平均加样回收率为85.15%~101.31%(RSD5%)。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于覆盆子药材的质量控制。     

HPLC多波长切换法同时测定野生山楂中芦丁、金丝桃苷及槲皮素含量

目的:建立同时测定山楂果实中芦丁、金丝桃苷及槲皮素的分析方法。方法:采用HPLC多波长切换法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm):流动相:乙腈(A)-0.025mol/L磷酸水(B),梯度洗脱依次为0～15min(18%A～18%A),15～30min(18%A～40%A);检测波长363nm(0～18min),371nm(1～30min);流速:0.9mL/min;柱温:28℃。结果:芦丁、金丝桃苷及槲皮素的线性范围分别为0.06296～0.3148μg、1.0512～5.2560μg、0.06240～0.3120μg。平均加样回收率分别为100.59%、99.27%、100.03%,RSD分别为2.00%、1.99%、1.92%。结论:该方法简便、快速、准确,重现性好,可用于山楂果实中芦丁、金丝桃苷及槲皮素的同时测定。     

多波长RP-HPLC测定山楂叶中芦丁、金丝桃苷及槲皮素含量

目的:建立同时测定山楂叶中芦丁、金丝桃苷及槲皮素的分析方法。方法:采用多波长RP-HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.025mol/L磷酸水(B),梯度洗脱依次为0～15min(18%A～18%A),15～30min(18%A～40%A);检测波长为363nm(0～18min),371nm(18～30min);流速:0.9mL/min;柱温:28℃。结果:芦丁、金丝桃苷及槲皮素的线性范围分别为0.3148～1.5740μg、0.4205～2.1024μg、0.0261～0.1305μg。平均加样回收率分别为100.29%、99.42%、98.86%,RSD分别为1.79%、1.46%、1.50%。结论:该方法简便、快速、准确,重现性好,可用于山楂叶中芦丁、金丝桃苷及槲皮素的同时测定。     

HPLC测定川西合耳菊中黄酮类和酚酸类药效成分的含量

目的建立藏药川西合耳菊Synotis solidaginea中黄酮类和酚酸类药效成分含量测定的方法,并评价不同产地、不同部位样品的质量。方法建立HPLC测定川西合耳菊中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、烟花苷、紫云英苷、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C 8种有效成分含量的方法。从西藏、四川和青海收集了19份川西合耳菊药材样品;将全株植物分成茎、叶、花3个部位,测定这些样品中8种成分的含量。运用主成分分析法比较不同产地药材中的药效成分,以及植物不同部位之间和同一部位不同产地样品之间差异。结果这8种药效成分在40 min内分离良好,加样回收率为96.3%～104.9%。19份川西合耳菊样品中3种酚酸类成分的总量为5种黄酮类成分总量的2.77倍。酚酸类以绿原酸的含量最高(9.74 mg/g);黄酮类以芦丁的含量最高(3.65 mg/g)。根据药效成分含量和主成分分析,四川道孚的样品质量更好。植物3个部位之间比较,总量以叶中含量最高,占59.15%～65.61%;其次为花,占30.52%～34.31%;茎中的含量最低,仅占3.9%～5.7%。金丝桃苷在花中的含量高,而其他7种成分在叶中的含量最高。结论建立的方法能准确测定川西合耳菊中5种黄酮类和3种酚酸类成分的含量,评价其质量。川西合耳菊叶和花的药效成分含量高,应于开花期、叶茂盛时采集,并防止叶和花脱落,以保证质量。     

HPLC测定金银花及金芪降糖片中6种成分的含量

目的:建立同时测定金银花及金芪降糖片中6种成分的反相高效液相色潽法。方法:色谱柱为依利特ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速1 mL.min-1;检测波长355 nm;柱温30℃。结果:6种成分在上述条件下分离良好。绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、木犀草苷和4,5-O-双咖啡酰奎宁酸分别在3.24～64.80,0.24～4.79,1.22～24.40,0.09～0.44,0.68～13.55,1.19～23.87 mg.L-1线性良好,平均回收率均大于97%(RSD<3%,n=9)。结论:本方法操作简单、结果准确、回收率高、重复性好,可用于金芪降糖片及其相关制剂的质量控制。     

HPLC法测定天山雪莲提取物固体脂质纳米粒载药量与包封率

目的:建立HPLC法同时测定天山雪莲提取物固体脂质纳米粒中绿原酸和芦丁的载药量和包封率的方法。方法:采用Shim-pack VP-ODS C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.4%磷酸(B),梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min;检测波长分别为327 nm、257 nm,柱温35℃。采用超滤法分离天山雪莲提取物固体脂质纳米粒与游离药物测定包封率。结果:绿原酸和芦丁分离度良好,质量浓度分别在9.625～96.25μg/mL、12.87～128.7μg/mL范围内与色谱峰面积均呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为(98.5±0.12)%和(99.40±0.21)%,精密度和稳定性较好。超滤法回收率分别为(99.31±0.97)%和(99.44±0.36)%。2种成分的重复性实验的RSD均小于2.0%。3批天山雪莲提取物固体脂质纳米粒中绿原酸和芦丁的包封率分别为(83.82±0.32)%和(87.78±0.80)%,载药量分别为(17.66±0.40)%和(20.14±0.33)%。结论:本法简单快速、结果准确可靠,可同时测定天山雪莲提取物固体脂质纳米粒中绿原酸和芦丁的载药量和包封率。     

RP- HPLC同时测定三白草地上和地下部分黄酮类成分的含量

目的 建立同时测定三白草药材中芦丁、金丝桃苷、槲皮素含量的高效液相色谱方法,为中药三白草质量标准的制定提供参考.方法 采用70％乙醇超声提取,以Eclipse XDB - C18(4.6 mm× 250 mm,5μm)为固定相,甲醇-0.2％磷酸梯度洗脱0～30 min(20:80→40:60),30～40 min(40:60→70:30)为流动相,流速1.0 ml·min -1,柱温为25℃,检测波长为360 nm.结果 芦丁、金丝桃苷、槲皮素3种成分分离良好,线性范围依次为2.04 ～30.60,5.52 ～ 82.80,0.66 ～9.90 mg·L-1,加样回收率分别为99.7％,100.6％和100.7％.结论 该方法操作简便、快速、准确率、重复性好,可作为三白草质量评价的方法之一.     

HPLC法同时测定金雀花中6种黄酮类成分

目的 建立HPLC法同时测定金雀花中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、水仙苷、异鼠李素-3-O-半乳糖苷的含量,比较广西、四川及新疆产地金雀花样品中6种成分的含量差异。方法 该药材60%乙醇提取液的分析采用Agilent 5 TC-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温25℃;检测波长254 nm。通过聚类热图和主成分分析,比较不同产地金雀花样品中这6种成分的含量差异。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 8);平均回收率91.12%～105.82%,RSD 0.56%～3.99%。聚类热图及主成分分析结果显示广西、四川及新疆3个产地金雀花药材中6种黄酮类成分含量有明显差异。结论 该方法操作简便,重复性好,可为金雀花药材质量标准的建立提供一定参考。