HPLC法测定木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:使用《中国药典》2015版第一部木瓜含量测定项下方法,测定齐墩果酸和熊果酸时发现存在齐墩果酸和熊果酸的分离效果不佳,流动相在210 nm波长下测定基线有波动,会对峰面积造成影响等问题,故重新建立木瓜中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。方法:色谱柱为C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%氨水溶液(用磷酸调节pH=7.5)(70∶30);体积流量1.0 mL/min;检测波长210 nm。结果:齐墩果酸和熊果酸对照品均在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;齐墩果酸和熊果酸的加样回收率分别为101.76%、103.02%,RSD分别为1.67%、1.57%。结论:该方法简便、准确、重现性好,齐墩果酸和熊果酸色谱峰分离度在2.0以上,可用于测定木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量。     

金叶接骨木中熊果酸和齐墩果酸含量的高效液相色谱测定

目的:建立高效液相色谱法同时测定金叶接骨木茎叶中齐墩果酸和熊果酸含量的方法.方法:采用Thermo ODS-2HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(80%:20%);检测波长210 nm,流速0.8 mL/min,柱温25 ℃.结果:齐墩果酸的线性范围为12.17～243.36 μg /mL(r=0.999 9),回收率为98.50%(RSD为3.03);熊果酸的线性范围为3.25～64.92 μg(r=0.999 8),回收率为99.49%(RSD为1.37).金叶接骨木茎中齐墩果酸含量(mg/g)为1.485,熊果酸为0.348;叶中齐墩果酸为0.636,熊果酸为0.437.结论:本法操作简单,测定结果准确,可用于金叶接骨木中齐墩果酸与熊果酸的含量测定.     

高效液相色谱法测定中药中齐墩果酸和熊果酸含量

目的 :建立多种中药中熊果酸与齐墩果酸含量测定方法 ,并确证两种成分的存在形式。方法 :色谱柱Shim packCLC-ODS ,流动相甲醇-水 冰乙酸-三乙胺 (87∶13∶0.04∶0.02) ,检测波长 210nm。结果 :RSD均小于2.5% ,平均回收率为 103%。结论 :可同时测定熊果酸与齐墩果酸含量 ,可用于药材质量控制。     

HPLC法测定清毒片中齐墩果酸和熊果酸含量

目的：建立清毒片中齐墩果酸和熊果酸含量测定的HPLC方法。方法采用HPLC法测定清毒片中齐墩果酸、熊果酸含量,色谱柱为kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(88∶12),检测波长210 nm,流速1.0 ml/min。结果齐墩果酸和熊果酸的进样量分别在0.06～0.54μg(R＝0.9993)和0.30～2.70μg(R＝0.9997)范围内与峰面积呈良好线性关系;齐墩果酸和熊果酸的加样回收率分别为100.48%和102.21%。结论本方法操作简便、准确、重复性好,可为清毒片的质量控制提供参考。     

夏枯草不同超声时间后熊果酸和齐墩果酸的含量变化

目的测定并分析夏枯草不同超声时间后其同分异构体熊果酸和齐墩果酸的含量变化。方法采用Thermo Acclaim C_(30)(150 mm×2.1 mm,3μm),流动相为乙腈-0.2%乙酸水溶液(85:15),等度洗脱,检测波长205 nm,柱温18℃,流速为0.3 mL/min,测定熊果酸、齐墩果酸的含量变化。结果夏枯草中熊果酸在0.8～4.8μg范围内呈线性关系,相关系数达到0.9997;齐墩果酸在0.96～5.76μg范围内呈线性关系,相关系数为0.9995。夏枯草中的熊果酸及齐墩果酸在超声时间为60 min时含量均最高。结论本实验以超声时间对夏枯草中同分异构体熊果酸和齐墩果酸含量的变化做出研究,随着超声时间的延长,两者含量均逐步升高,这为夏枯草中部分五环三萜类成分的提取、分离、鉴定、制备提供一定的参考。     

高效液相色谱法测定女贞子药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的 建立女贞子药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法 高效液相色谱法测定,Kromodil C18(4.6mnmn×250mm,5um);甲醇-水-0.05M乙酸铵(90:10:0.5)为流动相;检测波长为209 nm;柱温35℃.结果 测定了14个不同产地的女贞子药材及9批饮片,药材中齐墩果酸的平均含量为1.020%,熊果酸平均含量为0.331%;饮片中齐墩果酸的平均含量为1.286%,熊果酸平均含量为0.369%.齐墩果酸的平均回收率为98.64%,RSD为0.46%;熊果酸的平均回收率为98.25%,RSD为1.05%.结论 本法简便、准确、重现性好,可作为女贞子药材的含量测定标准.     

不同产地夏枯草中熊果酸和齐墩果酸的含量比较

目的:比较不同产地夏枯草中熊果酸和齐墩果酸的含量.方法:采用高效液相色谱法测定不同产地夏枯草中熊果酸和齐墩果酸的含量.结果:不同产地夏枯草中熊果酸含量在0.08%～0.18%之间,齐墩果酸含量在0.038%～0.068%之间.结论:不同产地夏枯草中熊果酸和齐墩果酸含量差异很大,本方法简便、准确、重复性好,可更好地用于夏枯草药材的质量评价.     

不同产地和品种柿叶中熊果酸和齐墩果酸的含量测定

目的测定不同产地和品种柿叶中熊果酸和齐墩果酸的含量。方法高效液相色谱法,使用Agilent 1260高效液相色谱仪和Thermo C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(87∶13);柱温:10℃;检测波长:210 nm;流速:0.7 ml/min。结果上述色谱条件下柿叶中熊果酸、齐墩果酸可完全分离,分离度均大于1.5;且斤柿中熊果酸和齐墩果酸含量均最高,其次为麻甜黑柿2中,君迁子(河南)中熊果酸和齐墩果酸含量均最低。结论不同产地和品种柿叶中熊果酸和齐墩果酸含量不同,且研究中建立的两者含量测定的方法简单,准确,快捷,重现性很好,可以同时测定柿叶中熊果酸和齐墩果酸的含量,且提供了柿叶药材质量比较的依据。     

女贞属三种植物成熟果实中有效成分含量的比较

测定中药女贞子、辽东水蜡、小蜡成熟果实中3种有效成分的含量,并进行比较.方法:采用高效液相色谱法测定以上3种植物成熟果实中的特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸.特女贞苷色谱条件为:色谱柱 Kromasil C18(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(20:80),流速 1.0 Ml/分,检测波长为224 nm,柱温 25 ℃;齐墩果酸与熊果酸色谱条件为:色谱柱 Merck Hibar lichrospher sorbent lot(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-三乙胺-冰醋酸(89:11:0.02:0.03),流速 1.0 mL/分,检测波长为215 nm,柱温:30 ℃.结果:3种有效成分线性关系均良好,特女贞苷的线性范围为0.330～1.650 μg;齐墩果酸的线性范围为0.235～1.175 μg;熊果酸的线性范围为0.217～1.085 μg.特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸的平均回收率分别为100.0%,RSD 0.6%(n = 5);99.7%,RSD 0.4%(n = 5);99.4%,RSD 0.5%(n = 5).女贞果实中特女贞苷、齐墩果酸和熊果酸的平均含量分别为:1.75%、0.80%、0.21%;辽东水蜡果实分别为2.00%、0.15%、0.32%;小蜡果实分别为3.13%、1.07%、0.19%.结论:建立了以特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸为综合指标的女贞子类药材质量分析方法,可用于女贞属药材的质量控制.研究发现小蜡果实中特女贞苷和齐墩果酸含量较高,值得进一步开发利用.     

HPLC测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2％磷酸二氢钠(88:12),流速1.0 mL· min -,检测波长210 nm,柱温25℃.结果:齐墩果酸与熊果酸线性范围分别为0.42～2.10 μg (r=0.9994),0.436～2.18 μg (r=0.9997);平均回收率分别为齐墩果酸98.9％,RSD 1.14％ (n=6);熊果酸98.1％,RSD 1.80％ (n=6).结论:该方法快速、准确、可靠,可用于同时测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.     

皱皮木瓜与光皮木瓜品质多性状指标综合评价

目的:对重庆产果用型皱皮木瓜和光皮木瓜的8项鲜食品质指标进行全面测定,并基于模糊综合评判原理探索样品鲜食品质综合评价方法。方法:分别以重庆产皱皮木瓜与光皮木瓜样品为试材,以总糖、可滴定酸、抗坏血酸含量,超氧化物歧化酶活性与齐墩果酸、熊果酸、总黄酮、总皂苷含量为指标,采用滴定法、比色法以及高效液相色谱法分别对重庆产果用型木瓜鲜食品质性状进行全面测定,并采用模糊概率法对二者的鲜食品质进行探索性评价研究。结果:皱皮木瓜和光皮木瓜中平均超氧化物歧化酶活性,果汁可滴定酸、总糖、抗坏血酸及齐墩果酸、熊果酸、总黄酮、总皂苷分别为73.197 U.mg-1,0.357 g.L-1,0.854 mg.L-1,1.118 mg.L-1,0.320%,0.461%,43.90 mg.g-1,23.11 mg.g-1和77.914 U.mg-1,0.252 g.L-1,0.845 mg.L-1,1.260 mg.L-1,0.255%,0.176%,41.24 mg.g-1,15.01 mg.g-1,皱皮木瓜和光皮木瓜样品果用型鲜食品质综合评分分别为0.599,0.367。结论:重庆产果用型皱皮木瓜鲜食品质优于光皮木瓜,模糊概率法可用于多性状指标样品的品质综合评价。     

降脂灵片微波真空干燥工艺优选

目的： 优选降脂灵片的微波真空干燥工艺。 方法： 以浸膏相对密度、微波功率、干燥时间为自变量,大黄素、熊果酸、齐墩果酸提取量的总评“归一值”为因变量,通过Box-Behnken设计-响应面试验优化降脂灵片的微波干燥工艺。采用HPLC测定大黄素、熊果酸和齐墩果酸含量,流动相依次为甲醇-0.1%磷酸（80：20）,乙腈-甲醇-0.5%乙酸铵（67：12：21）,检测波长分别为254,210 nm。 结果： 最佳微波真空干燥工艺为将浸膏浓缩至相对密度1.27 g·mL^-1,微波功率511 W,干燥时间27 min;大黄素、熊果酸、齐墩果酸提取量分别为0.321,0.548,0.118 mg·g^-1,与三者的预测值0.324,0.545,0.121 mg·g^-1非常接近。 结论： 优选的干燥工艺稳定可靠,与热风干燥工艺相比指标成分含量无显著性差异,值得在中药物料的干燥工序中推广应用。     

Beagle犬血浆中齐墩果酸浓度的测定

 目的建立测定Beagle犬血浆中齐墩果酸的HPLC-MS测定法,以进行齐墩果酸滴丸的生物利用度和药动学研究。方法采用HPLC-MS,以Hypersil GOLD(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为20 mmoL·L^-1醋酸铵-乙腈(24∶76),流速0.3 mL·min^-1,检测波长为210 nm。结果Beagle犬血浆内源性物质不干扰样品的测定,血浆中齐墩果酸浓度在3.88～240.00μg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 3);最低检测浓度为3.88μg·L^-1;方法平均回收率大于85%;平均提取回收率大于80%;日内和日间RSD均小于10%。结论所建立的测定方法准确可靠,符合生物样品分析要求。     

白色紫锥菊不定根诱导及咖啡酸衍生物积累研究

以白色紫锥菊试管苗子叶为外植体,研究了植物生长素2,4-D,IAA,IBA,NAA对不定根诱导以及IBA浓度对液体悬浮培养中不定根的生长及咖啡酸衍生物积累的影响,并进行了生物反应器培养.结果表明,对白色紫锥不定根诱导最适合植物生长素是IBA1.0mg· L-1,不定根诱导数目达到22.5根/培养皿.液体悬浮培养中IBA 1.0 mg·L-1最适合不定根生长及咖啡酸衍生物的积累.白色紫锥菊不定根在5L气升式生物反应器中培养30 d后可获得8.98 g· L-1干重,是三角瓶悬浮培养干重4.38 g·L-1的2.05倍;生物反应器培养的不定根中紫锥菊苷质量分数为14.08 mg·g-1(干重),是栽培根的2.4倍;氯原酸,菊苣酸,总咖啡酸衍生物含量是栽培根的4.0 ～25.6倍.该研究为大量生产紫锥菊药品可提供富含紫锥菊苷等咖啡酸衍生物的高品质生物医学药材.     

基于多元功效成分的山茱萸药材质量标准提升研究

建立山茱萸药材中环烯醚萜苷类及三萜酸类化学成分的含量测定方法,为山茱萸药材的质量标准提升提供技术支撑。采用HPLC-UV法,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为240 nm,建立同时测定莫诺苷、马钱苷、当药苷的含量测定方法;采用HPLC-ELSD法,以甲醇-0.5%乙酸铵(87:13)为流动相,建立同时测定齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。结果:显示在上述色谱条件下,莫诺苷、马钱苷、当药苷分别在质量浓度5.335~213.4 mg·L^-1(r = 0.999 9),5.515~220.6 mg·L^-1(r=1.000 0),1.992~79.68 mg·L^-1(r=1.000 0)线性关系良好,平均加样回收率均在98.49%~99.28%,RSD<2%;齐墩果酸、熊果酸分别在质量浓度7.74~154.8 mg·L^-1(r=0.996 4),10.82~216.4 mg·L^-1(r=0.999 6)线性关系良好,平均加样回收率均在98.11%~99.27%,RSD <3%。表明所建立的方法简单快速,准确可靠,重复性好,可用于客观评价山茱萸药材的品质及其质量控制,为完善山茱萸药材现行质量标准提供了实验数据,对于保证其质量和临床疗效具有重要意义。     

响应面法优化白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的提取工艺

目的:优选白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的提取工艺,为该药材的资源开发提供参考。方法:在单因素试验基础上,以齐墩果酸和熊果酸提取量的综合评分为指标,根据Box-Benhnken中心组合设计原理,利用响应面分析法考察料液比、提取次数、提取时间对白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸提取工艺的影响。结果:最佳提取工艺为加10.5倍量85%乙醇加热回流提取2次,每次92 min。齐墩果酸、熊果酸提取量分别为0.497 6,2.036 4 mg·g-1,综合评分97.23分,与预测值(99.05分)的相对误差1.8%。结论:通过响应面法优选的白花蛇舌草提取工艺合理可行,提取率高,易于工业化大生产,为该药材的开发应用提供实验依据。     

女贞子连续超声逆流提取工艺优选

目的： 优选女贞子的连续超声逆流提取工艺。 方法： 以齐墩果酸和熊果酸总量为指标,通过正交试验考察超声频率、乙醇体积分数、料液比和温度对提取工艺的影响。采用HPLC测定齐墩果酸和熊果酸含量,流速0.33 mL·min^-1,流动相乙腈-甲醇-0.5%冰醋酸溶液（19：67：14）。 结果： 最佳提取工艺为加15倍量80%乙醇于30 kHz提取;齐墩果酸和熊果酸平均总质量分数5.66%,RSD 1.64%。 结论： 优选的连续超声逆流提取工艺操作简单、科学合理,适合于女贞子工业化大生产。     

基于硫酸-蒽酮法对不同产地藏药线叶龙胆多糖的含量测定

研究线叶龙胆药材中多糖含量的测定方法,分析不同产地线叶龙胆药材中多糖的含量。结果表明,采用硫酸-蒽酮法,操作简便,结果准确;样品经硫酸-蒽酮显色后于620 nm处测定吸收度,在此波长处溶液的吸收度与葡萄糖含量呈良好的线性关系;线性范围0. 01~0.07 g·L^-1（r=0.996 7）,加样回收率99.41%,RSD 2.0%;综合考虑实验条件,确定料液比为1：60、提取时间为50 min、乙醇浓度为4倍量（体积分数80%）。测得产自甘肃夏河的线叶龙胆中多糖质量分数为0.743%,含量最高,为线叶龙胆多糖的进一步研究奠定良好的基础。     

延胡索水提物及左旋延胡索乙素抗吗啡条件性位置偏爱效应机制研究和效果比较

目的:研究延胡索水提物及左旋延胡索乙素(L-THP)抗吗啡条件性位置偏爱(CPP)效应的机制并进行效果比较.方法:吗啡剂量递增注射10d建立大鼠吗啡CPP模型(起始剂量10 mg·kg-1,每天递增10 mg·kg-1,至注射10d时100mg·kg-1),延胡索水提液2,1,0.5 g·kg-1(分别含L-THP 0.153,0.077,0.038 mg),以及L-THP 3.76,1.88,0.94 mg·kg-1灌胃治疗6d后,检测大鼠CPP效应,用比色法和免疫组化分别测定其中脑腹侧被盖区-伏核-前额叶皮质(VTA-NAc-PFC)神经环路各脑区内谷氨酸递质含量和NR2B的表达.结果:与生理盐水治疗组比较,延胡索2,1g·kg-1及L-THP 3.76,1.88 mg·kg-1组大鼠在白箱(吗啡伴药箱)停留时间明显减少(P＜0.05或P＜0.01),同时VTA,NAc和PFC内谷氨酸含量及NR2B表达均显著降低(P＜0.05或P＜0.01).结论:延胡索与L-THP均能加速吗啡CPP效应的消退,逆转VTA-NAc-PFC神经环路中升高的谷氨酸含量和下调NR2B的表达,可能是二者加速吗啡CPP效应消退的机制之一;含1倍量L-THP单体的延胡索中药不但在抑制吗啡CPP行为学方面相当于单独应用约24倍L-THP单体的效果,而且,在对VTA-NAc-PFC环路中谷氨酸递质和NR2B的药理作用机制方面也具有很大的相似性.     

苗药黑骨藤中总皂苷含量的测定

目的:建立苗药黑骨藤中总皂苷含量测定的方法,并对不同来源药材中总皂苷的含量进行测定.方法:以熊果酸为对照,用5％的香草醛-冰醋酸及高氯酸进行显色,在550 nm波长下运用紫外分光光度法对总皂苷含量进行测定.结累:熊果酸在9～55 mg·L-1线性关系良好,回归方程Y=0.011 9X +0.097 2(r =0.999 2),方法的平均回收率为98.74％,RSD1.2％;不同来源黑骨藤中总皂苷的含量存在差异.结论:该方法快速、简便,精密度和稳定性良好,可用于黑骨藤中总皂苷含量的测定.