RP-HPLC检查奈韦拉平中有关物质及其片剂的含量测定

 目的建立RP-HPLC进行奈韦拉平有关物质检查及其片剂的含量测定方法,为原料与制剂的质量控制提供有效的分析方法。方法采用Shimadz uVP-ODS柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-0.025mol·L^-1的磷酸二氢铵溶液(磷酸调pH至2.5)(22:78);检测波长:284nm;流速:1.0mL·min^-1;柱温:室温。结果在选定的色谱条件下,奈韦拉平与有关物质分离完全;奈韦拉平在1～400mg·L^-1内,峰面积与质量浓度线性关系良好,相关系数r=0.9999,检测限为0.01ng;片剂中平均回收率为100.2%,RSD=0.8%(n=9)。结论本法简便、准确、专属性强,可用于奈韦拉平的有关物质检查及其片剂的含量测定。     

高效毛细管电泳法测定注射用水溶性维生素的含量

 目的采用高效毛细管电泳法(HPCE)的胶束毛细管色谱(MECC)模式分离和测定注射用水溶性维生素的含量。方法未涂层熔融石英毛细管67 cm(有效长度55 cm)×50μm;运行缓冲液为50 mmol·L^-1 SDS-50 mmol·L^-1的硼酸钠溶液(pH8.33);6.89 KPa×10 s压力进样;运行电压15.0 kV;检测波长214 nm;毛细管柱温25℃。结果注射用水溶性维生素中的九种成分分离完全,烟酰氨、维生素B6、D-生物素、核黄素磷酸钠、维生素B12、维生素C、泛酸钠、叶酸、维生素B1的线性范围分别为4.16～520.0 mg·L^-1(r=0.999 1),0.40～50.0 mg·L^-1(r=0.999 7),0.42-52.0 mg·L^-1(r=0.999 3),0.40～50.0 mg·L^-1(r=0.998 2),0.39-49.0 mg·L^-1(r=0.999 6),8.00～1 000.0 mg·L^-1(r=0.992 0),0.83-104.0 mg·L^-1(r=0.999 5),0.42～53.0 mg·L^-1(r=0.999 0),0.41～51.0 mg·L^-1(r=0.999 8),n=5;精密度(RSD)分别为1.75%,1.04%,1.6%,2.84%,1.85%,3.26%,1.58%,2.5%,1.92%(n=5);最低检测质量浓度分别为0.60,0.16,0.24,0.23,0.21,0.45,0.41,0.20,0.18 mg·L^-1。结论采用HPCE测定注射用水溶性维生素的方法简便、结果可靠。     

顶空气相色谱法测定鸡肝散7种挥发油成分的含量

 目的建立同时测定鸡肝散(Elsholtzia blanda)中7种挥发油成分含量的方法,并初步比较不同提取方法对挥发油组成的影响。方法采用顶空毛细管气相色谱法,INNOWAX型毛细管柱(0.53 mm×30 m,5μm),氢离子化检测器(FID),以乙酸乙酯为溶剂,采用程序升温法:初始温度60℃,以30℃·min^-1升至90℃,再以5℃·min^-1升至180℃;进样口温度200℃,检测器温度240℃。结果7种成分能较好分离,其线性范围分别为α-蒎烯33～330 mg·L^-1(r=0.9999);β-蒎烯32～320 mg·L^-1(r=0.9998);1,8-桉叶醚111～1110mg·L^-1(r=0.9998);樟脑238～2380 mg·L^-1(r=0.9996);芳樟醇140～1400 mg·L^-1(r=0.9997);乙酸龙脑酯65～650 mg·L^-1(r=0.9995);龙脑53～530 mg·L^-1(r=0.9995)。该法的平均回收率分别为96.6%,97.0%,97.8%,99.9%,96.5%,97.4%,97.1%。结论该法简便、准确、灵敏,可为该药材的质量控制和进一步研究开发提供科学依据。     

气相色谱法测定米格列奈钙中残留有机溶剂的含量

 目的 建立米格列奈钙中6种有机溶剂残留量的分离测定方法 。方法 采用溶液直接进样气相色谱法,色谱柱为Porapak Q填充柱（2 m×3 mm）,载气为氮气,以二甲基亚砜为溶剂,测定了米格列奈钙原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯与异丙醚的残留量。结果 6种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中甲醇的线性范围在0.306 8～30.68 mg·L^-1 (r=0.999 97),乙醇的线性范围在0.4964～49.64 mg·L^-1(r=0.999 9),二氯甲烷的线性范围在0.060 2～6.02 mg·L^-1(r=0.999 5),四氢呋喃的线性范围在0.071 5～7.15 mg·L^-1(r=0.999 9),乙酸乙酯的线性范围在0.502 3～50.23 mg·L^-1(r=0.999 9),异丙醚的线性范围在0.494 5～49.45 mg·L^-1(r=0.999 8)。各残留溶剂的精密度实验RSD均小于5%,平均回收率在94.73%～105.47%之间。结论 本实验所建立的方法 简便、灵敏、准确,可用于米格列奈钙中有机溶剂残留量的测定。
     

HPLC-PDA测定小半夏汤中的核苷类成分

 目的建立同时对小半夏汤中的5种核苷类成分进行含量测定的方法。方法采用Lichrospher C₁₈柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-水(1∶99)为流动相,体积流量1.0 mL·min^-1,λ220～300 nm,柱温30℃。结果小半夏汤中的尿嘧啶、黄嘌呤、尿嘧啶核苷、次黄嘌呤核苷、鸟嘌呤核苷等的线性范围和相关系数分别为6.88～110.08 mg·L^-1(r=0.999 6),2.82～45.04 mg·L^-1(r=0.999 8),22.40～358.48 mg·L^-1(r=0.999 9),1.96～31.32 mg·L^-1(r=0.999 9),16.54～264.72 mg·L^-1(r=0.999 8);加样回收率分别为100.31%(RSD=1.36%),100.21%(RSD=1.22%),99.98%(RSD=1.30%),100.44%(RSD=1.62%)和100.27%(RSD=1.36%);方法精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%。结论本法操作简便、结果可靠、重现性好、检测快速、定量准确,可作为小半夏汤中核苷类成分的含量测定方法。     

RP-HPLC同时测定藏药波棱瓜子中7个活性木脂素成分的含量

 目的建立一种RP-HPLC同时测定藏药波棱瓜子中7个活性木脂素成分(ent-isolariciresinol,dehydrodiconiferyl alcohol,herpet-rione,herpetin,herpetetrone,herpetotriol,herpetal)的含量。方法采用Pinnacle DB C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm,RESTEK)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,检测波长为240 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果Ent-isolariciresinol,dehydrodiconiferyl alcohol,herpetrione,herpetin,herpetetrone,herpetotriol和herpetal的线性范围分别为:1.29～24.80 mg·L^-1(r=0.978 9),6.77～130.20 mg·L^-1(r=0.100 26),10.41～200.20 mg·L^-1(r=0.980 2),4.45～85.50(r=0.986 1),2.91～56.10 mg·L^-1(r=0.982 8),5.80～111.60mg·L^-1(r=0.100 78)和6.99～134.40 mg·L^-1(r=0.986 6)。平均回收率均在95.19%～102.64%内(RSDs<1.52%)。结论本法准确可靠,灵敏度高,重现性好,结果表明,该分析方法适用于波棱瓜子药材的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定磺苄西林钠中有机溶剂残留量

 目的建立磺苄西林钠中5种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用溶液直接进样毛细管气相色谱法,色谱柱为SUPELCOWAX-10的毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.0μm),载气为氮气,以水为溶剂,测定了磺苄西林钠原料药中丙酮、异丙醇、乙醇、醋酸丁酯及正丁醇的残留量。结果5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中丙酮的线性范围在6.3～504.0 mg·L^-1(r=0.999 85),异丙醇的线性范围在9.76～490.4 mg·L^-1(r=0.999 95),乙醇的线性范围在7.26～484.0 mg·L^-1(r=0.999 00),醋酸丁酯的线性范围在8.26～471.2 mg·L^-1(r=1.0),正丁醇的线性范围在5.24～508.0 mg·L^-1(r=0.999 95),各残留溶剂的精密度实验RSD均小于5%,平均回收率在99.1%～101.9%之间。结论本实验所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于磺苄西林钠中有机溶剂残留量的测定。     

RP-HPLC同时测定三黄片中4种有效成分的含量

 目的利用梯度洗脱,建立了反相高效液相色谱法同时测定三黄片中大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm);流动相组成为A:0.5%三乙胺水溶液(醋酸调pH 3.0,内含5mmol·L^-1十二烷基磺酸钠),B:甲醇,C:乙腈,梯度洗脱;检测波长254 nm;流速1.0 mL·min^-1。结果大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱含量测定方法的线性关系良好,线性范围和相关系数分别为0.26～32.88 mg·L^-1(r=0.999 9),0.54～68.88 mg·L^-1(r=0.999 9),9.83～1 258 mg·L^-1(r=0.999 7),3.07～392.8 mg·L^-1(r=0.999 8);回收率分别为99.7%,100.2%,100.2%和98.0%,方法精密度良好,RSD均小于2.0%,方法的重现性良好,RSD均小于1.3%。结论该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于三黄片中大黄素、大黄酚、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定,更好地控制三黄片的质量。     

HPLC测定健康人体内齐多夫定的浓度及药动学研究

 目的建立HPLC-紫外检测方法测定健康人体中齐多夫定含量的方法,并用该法研究齐多夫定在健康人体内的药动学方法色谱柱为SymmetryC₁₈(4.6mm×250mm,5μm),流动相为水-乙腈(75∶25),检测波长265nm。以替硝唑为内标,血样以固相萃取法进行预处理。结果血浆样品线性范围20～4000μg·L^-1(r=0.9999),血浆样品萃取回收率均在90%以上,日内、日间的RSD皆小于3%。应用该法研究12名健康受试者po400mg齐多夫定胶囊后的药动学,其体内过程符合二室模型,其药动学参数为:t_max为(0.73±0.13)h,ρ_max为(2234.50±853.87)μg·L^-1,用梯形法计算所得的AUC_0-t为(3358.75±572.97)μg·h·L^-1,t_1/2β为(1.43±0.49)h。结论此方法准确,灵敏,适于药物分析,其药动学参数为临床合理用药提供理论依据。     

国产和进口齐多夫定胶囊人体生物等效性评价

 目的评价国产和进口齐多夫定胶囊的人体生物等效性。方法20名健康男性志愿者随机交叉po试验制剂国产齐多夫定胶囊和参比制剂进口齐多夫定胶囊300mg,采用反相高效液相色谱法测定血浆中药物浓度。结果试验制剂和参比制剂的t_max分别为(0.62±0.08)和(0.63±0.07)h;ρ_max分别为(5.2±2.1)和(4.9±1.8)mg·L^-1;t_1/2分别为(1.75±0.19)和(1.68±0.22)h;AUC_0-8分别为(6.1±2.0)和(6.0±1.8)mg·h·L^-1;AUC_0-∞分别为(6.2±2.0)和(6.1±1.8)mg·h·L^-1。国产齐多夫定胶囊的相对生物利用度为(102±11)%。结论经统计学分析,国产齐多夫定胶囊与进口胶囊具有生物等效性。     

HPLC同时测定丹参及其制剂中4种酚酸类成分的含量

 目的建立同时测定丹参药材及其制剂中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B4种酚酸类成分含量的RP-HPLC色谱法。方法色谱柱:InertsilC₈-3柱;流动相:乙腈-水-甲酸(24∶76∶0.4);流速:1.0mL·min^-1;检测波长:285nm。结果在此色谱条件下4种酚酸类成分可完全分离。丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B的线性范围分别为:8～400(r=0.9998),4～200(r=0.9994),4～200(r=1.0000)和4～200mg·L^-1(r=1.0000)。4种成分在药材和制剂中的回收率均在98.5%101.0%,RSD(2.0%。结论该方法简便、准确、快速,可同时测定丹参药材及其制剂中4种酚酸类成分的含量。     

高效毛细管电泳法同时测定小白蒿5种黄酮类化合物的含量

目的:建立小白蒿中5种黄酮类化合物的同时测定方法,为综合评价小白蒿最佳采集时间提供参考依据。方法:采用高效毛细管电泳法测定小白蒿中5种黄酮类化合物的含量,并对不同采集时间小白蒿和不同部位中5种黄酮类化合物的含量进行比较。结果:在所用的实验操作条件下,5种对照品溶液分别在1.00～40.00 mg.L-1(r=0.999 8),2.00～80.00 mg.L-1(r=0.999 9),0.50～80.00 mg.L-1(r=0.999 6),1.00～40.00 mg.L-1(r=0.999 3)和1.00～40.00 mg.L-1(r=0.999 4)具有良好的线性关系,平均回收率分别为99.31%(RSD 1.60%),98.14%(RSD 1.03%),98.37%(RSD 1.57%),97.92%(RSD 0.94%),98.16%(RSD 1.20%)。结论:实验结果表明,小白蒿花中黄酮类化合物的相对含量较高,最佳采集时间为6月中旬到7月末。     

RP-HPLC同时测定天麻头风灵胶囊中蒙花苷、哈巴俄苷和肉桂酸的含量

 目的建立RP-HPLC同时测定天麻头风灵胶囊中蒙花苷、哈巴俄苷和肉桂酸的含量。方法采用Diamonsil C₁₈(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(25∶75);流速1.0mL·min^-1;柱温35℃;检测波长278nm。结果蒙花苷、哈巴俄苷和肉桂酸的质量浓度分别在11.0～110,4.60～46.0和4.20～42.0mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9992,0.9996和0.9996;平均回收率分别为101.1%(RSD=1.9%,n=9),100.3%(RSD=1.6%,n=9)和101.8%(RSD=1.7%,n=9)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于天麻头风灵胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定复方盐酸二甲双胍格列苯脲片中盐酸二甲双胍及格列苯脲的含量

 目的建立HPLC方法同时测定复方盐酸二甲双胍格列苯脲片中盐酸二甲双胍及格列苯脲的含量。方法采用VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.03mol·L^-1磷酸二氢铵的0.025%十二烷基磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至3.5±0.05)(67∶33)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为215 nm。结果盐酸二甲双胍在0.031 25～0.312 5 g·L^-1(0.625～6.25μg)的范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为99.8%,RSD=0.4%;格列苯脲在0.156 2～1.562 mg·L^-1(3.124～31.24 ng)的范围内呈良好线性关系,r=0.999 7,平均回收率为99.9%,RSD=0.6%。结论该方法实现了同时测定盐酸二甲双胍及格列苯脲的目的,并且方法简便,准确稳定,重现性好。     

顶空毛细管气相色谱法测定猪肺表面活性物质的有机溶剂残留量

 目的建立顶空毛细管气相色谱法测定猪肺表面活性物质中的有机溶剂残留量。方法采用HP-624毛细管柱,顶空进样法,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定。结果甲醇、丙酮、氯仿的线性范围为17.55～877.3 mg·L^-1(r=0．999 9), 29.62～1 481.8 mg·L^-1(r=1.000 0),0.358 2～17.91 mg·L^-1(r=0.999 8);平均回收率分别为102.7％,98.1％,99.3％;RSD分别为1.5％,1.3％,2.9％(n=9)。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于猪肺表面活性物质中有机溶剂残留量的测定。