妇炎宁栓质量标准研究

目的建立妇炎宁栓的质量控制方法。方法采用薄层色谱法定性鉴别处方中的丹参、延胡索、漏芦,并采用高效液相色谱法测定妇炎宁栓中的苦参碱和氧化苦参碱含量。结果丹参、延胡索、漏芦的薄层色谱法定性鉴别特征明显,专属性强,阴性对照无干扰;苦参碱、氧化苦参碱含量的线性范围分别为0. 196μg～1. 568μg(r=0. 9994)、0. 1904μg～1. 5232μg(r=0. 9991),平均回收率分别为99. 58%(RSD=1. 33%,n=9)、99. 85%(RSD=0. 98%,n=9)。结论所建立的方法准确可靠,专属性强,重复性好,能有效地控制妇炎宁栓的质量。     

黄芩片的质量标准研究

目的:建立黄芩片的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对黄芩片中黄芩进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法(HPLC)测定黄芩片中黄芩苷的含量。结果:薄层鉴别色谱斑点清晰,阴性对照品无干扰,黄芩苷在0.40～2.00μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为97.97%,RSD=3.21%(n=6)。结论:该方法专属性强,重复性好,可用于黄芩片的质量控制。     

痒宁颗粒的质量标准研究

目的 建立痒宁颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别痒宁颗粒中防风、当归、甘草、白鲜皮等;并采用高效液相色谱法测定痒宁颗粒中苦参碱和氧化苦参碱的含量.色谱柱:NUCLEOSIL-NH2氨基键合硅胶柱;流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸(80∶10∶10);检测波长为220 nm;流速1.0 ml/min;柱温35℃.结果 苦参碱Y=608X+0.58,r=0.999;氧化苦参碱Y=707X-5.16,r=0.999,结果表明苦参碱在0.146～0.728μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999,平均回收率为99.2%,RSD=1.4%(n=6);氧化苦参碱在0.025～0.125μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999,平均回收率为96.4%,RSD=1.7%(n=6).结论 该方法简便、准确、快速,可以用于控制痒宁颗粒的质量.     

抗毒合剂的质量标准制订

目的:研究抗毒合剂的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对抗毒合剂中药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定抗毒合剂中绿原酸、木犀草苷的含量。结果:抗毒合剂中供试品薄层色谱中,在与对照品相应位置上显相同斑点;绿原酸、木犀草苷对照品分别在0.08~1.00μg(r=0.999 9)、0.077 8~0.972 5μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.93%、97.25%。结论:该质量控制方法简便准确、灵敏度高,可以用于抗毒合剂的质量控制。     

抗妇炎胶囊中苦参的质量控制研究

目的:研究并控制康妇炎胶囊中苦参的质量。方法:采用薄层色谱法对苦参进行鉴别研究;采用高效液相色谱法测定苦参中苦参碱、氧化苦参碱的含量,色谱柱为Angilent NH2 (250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(82∶9∶9),柱温为30℃,流速为1. 0 m L/min,检测波长220 nm。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度较好;高效液相色谱测定苦参碱在0. 07030～1. 75750μg (r=0. 9999)、氧化苦参碱在0. 06926～1. 73155μg (r=0. 9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为101. 3%、97. 4%,RSD分别为2. 0%、1. 7%(n=6)。结论:本研究方法准确可靠、重复性好,可用于康妇炎胶囊中苦参的质量控制。     

妇舒片质量标准的研究

目的建立妇舒片的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别妇舒片中的大黄、牡丹皮、乌药;并采用高效液相色谱(HPLC)法测定该药中大黄素、大黄酚的含量。结果在薄层色谱中可检测出大黄、牡丹皮、乌药,大黄素在52.2~261.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5,平均加样回收率为98.77%,RSD=1.02%(n=6);大黄酚在108.1~540.5μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均加样回收率为99.27%,RSD=1.92%(n=6)。结论所建立的方法简便易行,重现性好,可有效地控制该制剂的质量。     

治偏痛片的制备及质量控制

目的研究冶偏痛片的制备及其质量控制方法.方法鉴别采用薄层色谱法,用高效液相色谱法测定芍药苷含量.色谱柱为迪马Diamonsil(TM)钻石柱C18(200mm×4.6mm,5μm),甲醇-异丙醇-36%醋酸-水(252271)为流动相;检测波长为230nm,柱温为25℃.结果治偏痛片中芍药苷在0.560～1.680μg呈良好线性关系,r=0.999 6.结论治偏痛片制备工艺简单,质量控制方法可靠,重现性好.     

苦地黄洗剂定性定量检测方法研究

目的探讨苦地黄洗剂的定性定量检测方法,提高并完善质量标准。方法利用薄层色谱(TLC)法鉴别苦地黄洗剂中生地黄、黄柏、白头翁等3味药材;采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定了本制剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量。结果 TLC鉴别斑点清晰,分离度良好,阴性样品无干扰。HPLC法测定含量结果显示,苦参碱在33~166μg·m L-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率99.5%,RSD 0.93%;氧化苦参碱在54~268μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.8%,RSD为0.95%。结论所建立方法准确、可靠、专属性强,为苦地黄洗剂的质量控制奠定基础。     

HPLC测定参甘养心片中延胡索乙素、苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的建立采用高效液相梯度洗脱法同时测定参甘养心片中延胡索乙素、苦参碱和氧化苦参碱含量的方法。方法使用Welch Ultimate XB-C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱、流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢铵溶液梯度洗脱、检测波长为220 nm、柱温30℃、流速为1.0 ml/min。结果延胡索乙素在0.18~2.4μg,苦参碱在0.14~1.92μg,氧化苦参碱在0.11~1.52μg范围内呈良好的线性关系(r0.999 8),平均回收率分别为99.07%,99.80%,100.82%,RSD分别为1.79%,1.04%,0.92%。结论该方法能够将延胡索乙素、苦参碱和氧化苦参碱很好的分离,测定结果准确可靠,重现性好,可以作为参甘养心片质量控制的参考依据。     

痢泻灵片质量标准研究

目的:建立痢泻灵片(穿心莲、苦参等)的质量标准。方法:用薄层色谱法鉴别痢泻灵片中穿心莲、苦参;用高效液相色谱法同时对穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯及苦参中苦参碱和氧化苦参碱进行定量分析。结果:定性鉴别分离度好,专属性强;穿心莲内酯的含量测定线性范围为0.969~2.422μg(r=0.9999,n=6),平均回收率为98.45(RSD=0.88,n=6);脱水穿心莲内酯的含量测定线性范围为0.481~1.204μg(r=0.9999,n=6),平均回收率为100.53(RSD=0.63,n=6);苦参碱的含量测定线性范围为1.032~2.064μg(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.06(RSD=1.04,n=6);氧化苦参碱的含量测定线性范围为1.016~2.032μg(r=0.9998,n=6),平均回收率为99.67(RSD=1.20,n=6)。结论:所建立的方法可靠、准确、专属性强,可有效控制痢泻灵片的质量。     

反相高效液相色谱法测定妇炎洗剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量研究

目的:建立反相高效液相色谱法测定妇炎洗剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量。方法:采用Hypersil NH2(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温:30℃,以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(70:15:15)为流动相,流速为0.8 m l.m in-1,检测波长220 nm。结果:苦参碱与氧化苦参碱的线性范围分别为:0.247~3.952μg(r=0.9998),0.03768~0.7536μg(r=0.9996);平均回收率分别为:98.53%(RSD%=1.64%),98.21%(RSD%=1.70%);最低定量限分别为:12.35 ng、11.34 ng。结论:本方法精密度好、结果准确可靠,可用于妇炎洗剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定艾愈片中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定艾愈片中苦参碱和氧化苦参碱含量的方法。方法:色谱柱:氨基键合硅胶为填充剂,流动相:乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10),检测波长:λS=220 nm,流速1.0 L.min-1,柱温25℃,进样量20μL。结果:苦参碱在(0.063~1.012)μg,r=0.9999,氧化苦参碱在(0.190~3.040)μg,r=0.9997之间,范围内呈良好的线性关系。平均回收率:苦参碱和氧化苦参碱为98.50%(RSD=1.02%,n=5)。结论:本方法简便、准确、重复性好,能同时测定艾愈片中2组分的含量。     

复方益节健片中淫羊藿苷和丹参酮Ⅱ_A的TLC鉴别和HPLC含量测定

目的:建立复方益节健片中淫羊藿苷和丹参酮ⅡA的TLC鉴别和HPLC含量测定方法,为完善复方益节健片质量标准提供参考。方法:采用薄层色谱法对淫羊藿和丹参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定处方中的淫羊藿苷和丹参酮ⅡA的含量。色谱条件:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为水-乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;柱温为30℃;检测波长为270 nm;进样量为10μL。结果:淫羊藿苷和丹参酮ⅡA分别在10~50μg/m L(r=0.999 8,n=5)和4~20μg/m L(r=0.999 8,n=5)范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.82%和96.77%,RSD分别为1.14和1.80。结论:本方法专属性、重复性好,可用于复方益节健片的质量控制。     

复方参金凝胶质量控制标准研究

目的:建立复方参金凝胶的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法鉴别了方中黄柏、金银花、蛇床子、苦参、虎杖、冰片;采用高效液相色谱法测定了方中盐酸小檗碱、蛇床子素、绿原酸3个指标成分。结果:薄层鉴别专属性强,斑点清晰,阴性无干扰;盐酸小檗碱、蛇床子素、绿原酸苷分别在0.12~0.60μg(r=0.999 9)、0.056μg~0.28μg(r=0.999 9)、0.08~1.60μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为98.25%、97.04%、98.99%,RSD分别为0.97%、0.71%、0.69%。结论:所建立的定性、定量分析方法简便快速,准确,能够有效控制该制剂的质量。     

苦参片中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定

目的:建立苦参片中苦参碱、氧化苦参碱的含量测定方法。方法:采用高效液相法,用氨基色谱柱,以乙腈-无水乙醇-2%磷酸溶液(81∶10∶9)为流动相,检测波长220 nm。结果:苦参碱在(5.25~210)μg.mL-1、氧化苦参碱在(5.70~228)μg.mL-1范围内线性关系良好。平均加样回收率:苦参碱为99.6%,RSD=0.35%;氧化苦参碱为99.4%,RSD=0.29%。结论:该法简便快速,准确实用,可用于控制苦参片的质量。     

健肾Ⅱ号胶囊质量标准研究

目的:建立健肾Ⅱ号胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对健肾Ⅱ号胶囊中女贞子、盐锁阳、当归、肉苁蓉、黄芪进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对健肾Ⅱ号胶囊中有效成分红景天苷、儿茶素、阿魏酸同时进行定量测定。结果:薄层色谱鉴别方法专属性强,重现性好;红景天苷、儿茶素、阿魏酸质量浓度的线性范围为0.825~495μg·m L~(-1)(r=0.999 4,n=6)、0.567~340μg·m L~(-1)(r=0.999 1,n=6)、0.550~440μg·m L~(-1)(r=0.999 9,n=6),平均回收率分别为98.13%、98.16%、98.05%,RSD分别为1.31%(n=6)、1.15%(n=6)、1.78%(n=6)。结论:建立的质量控制方法简便易行、准确度高、专属性强,能有效控制健肾Ⅱ号胶囊的质量。     

清热解毒冲洗液质量标准研究

目的:建立清热解毒冲洗液的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对方中当归、苦参、大黄、赤芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定清热解毒冲洗液中大黄有效成分大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。结果:薄层色谱特征斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰;高效液相色谱法测定大黄酸在0.056~0.56μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率为98.47%(RSD=0.77%,n=5);大黄素在0.179~1.79μg范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率为98.58%(RSD=0.51%,n=5);大黄酚在0.035~0.35μg范围内线性关系良好(r=0.999 0,n=5),平均回收率为98.63%(RSD=0.66%,n=5)。结论:该方法简便可靠、专属性强、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定丹黄祛瘀片中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立丹黄祛瘀片中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法.方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent NH2柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-无水乙醇-3％磷酸(82∶ 10∶8),检测波长220 nm,柱温30℃,流速1.0 mL· min-1.结果:苦参碱和氧化苦参碱的线性范围分别为0.385 ～2.31(r =0.999 6)和0.021 8 ～0.239 8(r =0.999 2) μg;平均加样回收率分别为99.0％ (RSD 0.85％,n=6),97.2％(RSD 1.0％,n=6).结论:该法简便,快速,结果准确,重复性好,可用于控制丹黄祛瘀片的质量.     

高效液相色谱法同时测定苦参片中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的建立苦参片中氧化苦参碱和苦参碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,使用Thermo色谱柱,以乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36g,加1 m l三乙胺,加水至1000 m l,用磷酸调节pH5.5)(3∶97)为流动相,流速为1.0 m l/m in,检测波长为220 nm。结果氧化苦参碱在0.005 5~0.088 mg/m l之间与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率99.41%,RSD为1.28%;苦参碱在0.106~0.170 mg/m l之间与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率99.35%,RSD=1.25%。结论该法灵敏、准确、专属性强,重现性好,可作为苦参片的质量控制方法。     

平痒洗剂质量标准研究

目的:建立平痒洗剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对平痒洗剂中苦参、蛇床子、花椒、防风进行鉴别,采用高效液相色谱法测定苦参中苦参碱含量。结果:薄层色谱显色清晰;在0.1552~3.104μg(r=1)浓度范围内,苦参碱线性关系符合要求,平均回收率为100.25%(n=6),RSD为1.42%。高效液相色谱法精密度、重复性符合要求。结论:该方法鉴定结果准确可靠,可用于平痒洗剂的质量控制。