HPLC法测定白术中的白术内酯I、Ⅱ、Ⅲ

白术为菊科植物白术Atractylodes macroce-phala Koidz．干燥根，主产于浙江、安徽、湖北、湖南等省。其性味甘、苦，温，具有健脾益气，燥湿利水，止汗，安胎的功效^[1]。主要含有挥发油成分和内酯类成分。其中内酯类成分具有抗炎、抗肿瘤作用^[2,3]，该类成分还具有调节胃肠道功能和促进营养物质吸收的功能，     

白术提高机体免疫功能的研究进展

本品为菊科植物白术Atractylodes macrocephala Koiddz.的干燥根茎,主产于浙江、湖北、湖南等地,性苦,甘,温,归脾、胃经[1]。白术的化学成分较为复杂,据报道[2],现已知主要含有挥发油、内酯类、多糖类及其他成分。挥发油在白术根茎中约含1.4%,其主要成分为苍术酮（atratylon）、苍术醇等;内酯类成分有白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅳ等;多糖类含有白术多糖PM、甘露聚糖AM-3等。     

浙江不同产区白术质量评价研究

目的 综合比较浙江不同产区白术质量,建立白术质量评价新模式.方法 采集浙江省内7个产区白术样品,采用UV法和HPLC法定量测定糖类和内酯类成分;运用主成分分析法及聚类分析法对各个指标进行综合评价.结果 筛选出分别代表内酯类和糖类指标的2个主成分,特征根累积贡献率达80.376％,得到代表白术质量的综合评价函数;采用Ward's法,利用各产区样品糖类和内酯类指标的平均值对产区进行聚类分析.将7个产区划分为3组,磐安为最优产区,於潜、龙泉次之,其他产区白术质量相对较差.结论 通过主成分分析和聚类分析对不同产区白术药材质量进行综合评价,建立多指标综合质量评价模式,为白术资源的开发和临床合理用药提供理论基础.     

白术炮制工艺及炮制原理的研究

目的:研究白术炮制前后有效成分的变化规律,探索白术炮制原理.方法:采用HPLC测定白术不同炮制品中苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、自术内酯Ⅱ的含量,对其总挥发油含量也进行测定,探索其炮制前后含量变化规律.结果:与生品比较,不同的炮制品中苍术酮的含量均有不同程度的降低,其中土炒白术的含量降低最多,其质量分数为0.33%,降低了25%;白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量则显著升高,以麸炒白术中两者的质量分数最高,分别为0.069%,0.078%;而白术内酯Ⅱ的含量略有升高,以土炒白术的含量最高,为0.066%;总挥发油的含量显著降低,以土炒白术的含量最低,仅为0.64%.结论:白术经炮制后苍术酮转化为白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ等内酯类成分,苍术酮的含量降低,燥性缓和,白术内酯类含量增加,健脾的作用增强.     

白术炮制品的质量标准研究

目的:以白术内酯系列物对白术炮制品进行质量标准的研究.方法:以硅胶柱层析结合薄层制备的方法,分离白术内酯等对照品,以HPLC法测定白术中活性成分的含量.结果:从白术根茎中分离得到4个化合物:苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ和双表白术内酯,用HPLC测得麸炒白术中苍术酮含量为0.535 8%、白术内酯Ⅰ含量为0.044 0%、白术内酯Ⅲ含量为0.081 4%.结论:本方法准确可靠,重复性好,待测组分无干扰,可作为白术的质量控制方法.     

白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ体内外抗轮状病毒作用研究

目的研究白术的主要活性成分白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ体内外抗轮状病毒(RV)的作用。方法以Caco-2细胞建立体外研究模型,采用细胞病变效应(CPE)法并结合MTT染色法,测定白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ对细胞的毒性以及对RV生物合成、吸附的抑制作用,对RV的直接灭活作用,以利巴韦林为阳性对照药。结合半数有效浓度(EC50)和半数细胞毒性浓度(TC50)得出治疗指数(TI)值,并且以其作为评价指标。制备RV感染的乳鼠腹泻模型进行体内研究,观察乳鼠体征表现,根据腹泻分数以及体质量增长情况初步判断白术内酯Ⅲ的体内抗RV作用。结果在体外研究中发现白术内酯Ⅲ具有直接灭活RV的作用,TI值为8;体内研究中白术内酯Ⅲ中剂量组抗RV效果最佳。结论白术的主要活性成分白术内酯Ⅲ在体内外均具有一定的抗RV作用;白术内酯Ⅲ主要通过体外直接灭活RV而发挥作用。     

HPLC同时测定黄芪白术药对提取物毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量

目的:建立黄芪白术药对提取物中毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ 3种成分HPLC同步测定新方法.方法:选用Kromasil 100-5C18(4.6 mm×250 mm)色谱柱;以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1 mL·min-1;检测波长220 nm.结果:毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ分别在进样量范围内与峰面积线性关系良好,r ＞0.9995,仪器精密度和稳定性RSD均小于2％,3种成分的回收率在97％～103％(n=3).测定了6批白术黄芪药对中的毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量.结论:该方法快速、准确、重复性好,可同时定量白术黄芪药对的3种成分.     

不同表型白术质量评价及优株筛选

目的比较不同表型白术质量,探讨白术质量与白术表型特征的关系,为初步的优株筛选提供理论依据。方法采集6类表型白术样品,HPLC法定量测定白术内酯类成分,并采用SPSS13.0进行主成分分析和聚类分析。结果主成分分析中前两个主成分特征根累积贡献率达81.834%,得到代表白术质量的综合评价函数;分别对6类表型样品各指标的平均值及19份单株样品各指标进行系统聚类分析。上述两种分析方法结果基本一致,并显示宽叶高杆浓密型最优,叶全缘型和细叶浓密矮杆型次之,而其他株型质量相对较差。结论通过白术内酯的主成分分析和聚类分析,表明白术质量与表型特征具有一定的相关性,确定了优良种株的表型特征即宽叶高杆浓密型,为有效留种提供了快速直观的方法。     

白术化学成分及药理作用研究新进展

白术(Atractylodes macrocephala Koidz.)含有多种有效成分,具有多种药理作用,在临床中应用广泛,针对近年来白术的化学成分及药理作用进行综述,发现白术中的主要药效成分为挥发性成分、多糖类、内酯类、黄酮类、苷类等,且针对白术化学成分的研究多集中在内酯类、挥发性成分及多糖类。白术可以作用在机体的多个方面,但主要作用集中在胃肠道系统、免疫系统及泌尿系统,具有抗肿瘤、修复胃黏膜、抗炎镇痛、调整水液代谢、保肝、改善记忆力、调节脂代谢、降血糖、抗血小板、抑菌、免疫调节等多种药理作用。     

基于地形因子的白术生态适宜性区划研究

通过对白术中白术内酯类成分含量与地形因子之间的相关性研究,对白术在全国主产区5省份的地形适宜性进行区划研究,为开展白术种植的合理区域选取提供科学的依据。在对全国5省份40个产地白术实地采样的基础上,应用统计分析方法,全面分析了不同地形因子条件下白术内酯类成分含量的变异,海拔、坡度、坡向对白术内酯类成分含量的影响。并应用空间技术,依据白术内酯类成分与地形因子之间的关系,进行了基于地形因子的白术生态适宜性区划。在我国南方丘陵地区和山区适宜白术生长,白术内酯类成分含量较高,北方平原地区区域内地形条件不适宜白术的生长,但可以将白术种植在区域内地形条件适宜白术的生长的丘陵和山区地带。最适宜白术内酯类成分积累的地形条件为海拔(200 m以上),坡度(3.00~4.99°)。     

白术化学成分及药理作用研究进展

白术为我国常用中药之一,在《神农本草》中被列为上品,为菊科植物白术Atractylodes macrocephala Koidz.的干燥根茎,味苦,性甘、温,具有补气健脾、燥湿利水功效。主要含有挥发油、内酯类、多糖、氨基酸等成分。本文对白术化学成分以及药理活性作一综述,以期为进一步研究开发提供参考。1化学成分1.1挥发油：随着现代分离技术的应用和检测技术的提高,从白术挥发油中分离出的成分达100多种,大量试验研究表明,挥发油中主要成分为苍术酮和苍术醇,苍术酮在挥发油中占31%~61%[1]。     

基于气候因子的白术生态适宜性区划研究

通过对白术中白术内酯类成分含量与气候因子之间的相关性研究,对白术在全国主产区5省份的气候适宜性进行区划研究,为开展白术种植的合理区域选取提供科学的依据。在对全国5省份40个产地白术实地采样的基础上,应用统计分析方法,全面分析了不同气候因子条件下白术内酯类成分含量的变异,及各气候因子对白术内酯类成分含量的影响。并应用空间技术,依据白术内酯类成分含量与气候因子之间的关系,进行了基于气候因子的白术生态适宜性区划。最适宜白术内酯类成分积累的气候条件为:最湿月降水量(220~230 mm)、最暖季平均温(25℃以下)、最干季平均温(大于10℃)。     

土炒对白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的影响

目的:探讨土炒对白术有效成分白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的影响,并通过与清炒白术的比较,研究辅料土对白术成分变化是否具有实质作用。方法:采用高效液相色谱法测定各样品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量。采用ODS C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃,检测波长:白术内酯Ⅰ、Ⅲ为220 nm;白术内酯Ⅱ为276 nm。结果:白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ测定方法学考察符合液相色谱法的要求;生白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量分别为0.4365、0.2878、0.4140 mg/g,10批土炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ平均含量分别为0.5503、0.3013、0.8403 mg/g,10批清炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ平均含量分别为0.5386、0.2958、0.7399 mg/g。结论:白术经炮制后白术内酯Ⅱ含量不变,白术内酯Ⅰ、Ⅲ显著升高,清炒和土炒对白术内酯类成分含量影响无显著差异。     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯I的含量

目的:建立白术的质量标准,确定其质量标准的控制方法.方法:采用反相高效液相色谱法,以白术中白术内酯I为指标成分,对白术中自术内酯I的进行HPLC分析,色谱柱:Hypersil ODS(4.6mm×250mm,25μm),流动相:甲醇.水(68:32),流速:1ml·min-1;紫外检测波长:220nm; 温:室温;进样量:20μl.结果:测定了白术内酯I的含量,平均回收率为98.96%,RSD为1.45%.结论:本方法简单、灵敏、结果可靠,可以作为白术质量控制的定量指标之一.     

UPLC-Q-TOF-MS/MS分析不同产地白术的差异性化学成分

目的:应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,结合多元统计分析技术考察不同产地白术药材的共性与差异性成分,从化学成分角度为传统道地药材现代化研究及质量评价提供科学依据。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸水-乙腈流动相梯度洗脱,电喷雾离子源,正离子模式下扫描采集数据;分析了7个产地的白术药材样品,根据一级质谱精确的质荷比与二级质谱碎片离子特征,结合Mass Bank数据库搜索及相关文献进行成分鉴定;通过主成分分析(PCA)与正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等多元统计技术对代谢轮廓及化学成分差异性聚类,并筛选出白术的差异性成分。结果:浙江产地与其他产地白术在成分上有明显差异,主要差异成分为16个化合物,包括酪氨酸,甲基化白术内酯Ⅰ,白术内酯Ⅰ,白术内酯Ⅱ,白术内酯Ⅲ,苍术酮,脱氢香橙烯及其同分异构等。结论:浙江产白术健脾作用优于其他产地,而燥性相对降低。酪氨酸与脱氢香橙烯可作为白术道地性评价的指标性成分,为白术药材的快速鉴定、质量控制与临床合理应用提供了基础。     

白术化学成分及药理作用研究进展

白术为我国常用中药之一,在《神农本草》中被列为上品,为菊科植物白术Atractylodes macrocephala Koidz.的干燥根茎,味苦,性甘、温,具有补气健脾、燥湿利水功效.主要含有挥发油、内酯类、多糖、氨基酸等成分.本文对白术化学成分以及药理活性作一综述,以期为进一步研究开发提供参考.     

白术高效液相色谱指纹图谱及多指标成分含量测定研究

目的 建立白术高效液相色谱（HPLC）指纹图谱和多成分含量的测定方法,为其质量控制提供参考。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）多波长切换法建立白术指纹图谱,应用相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析法进行化学计量学研究,对其差异性成分白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮进行含量测定。结果 建立了白术HPLC指纹图谱,共标定了9个共有峰,并鉴定出其中4个成分;37批样品与对照图谱相似度为0.539～0.996;不同产地、不同批次样品质量存在较大差异,白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮和未知成分峰9是影响白术质量的重要因素。结论 该研究建立的指纹图谱结合多成分同时测定的方法简便、稳定、准确、可靠,可为白术的整体质量评价和质量标准的提升提供参考,为其药效物质基础研究及其相关复方研究等奠定基础。     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ的含量

目的：建立白术的质量标准,确定其质量标准的控制方法。方法：采用反相高效液相色谱法,以白术中白术内酯Ⅰ为指标成分,对白术中白术内酯Ⅰ的进行HPLC分析,色谱柱：Hypersil ODS（4.6mm×250mm,25μm）,流动相：甲醇-水（68∶32）,流速：1ml.min^-1;紫外检测波长：220nm;柱温：室温;进样量：20μl。结果：测定了白术内酯Ⅰ的含量,平均回收率为98.96%,RSD为1.45%。结论：本方法简单、灵敏、结果可靠,可以作为白术质量控制的定量指标之一。     

白术的化学对照品制备研究

目的:研究白术对照品的制备方法及其质量标准,为白术药材及其相关产品的质量控制奠定物质基础。方法:以白术药材的主要成分分析为指标,选择白术药材对照品;采用溶剂和色谱方法从白术药材中分离、制备对照品;采用紫外、红外光谱、质谱、氢谱和碳谱对其进行结构鉴定;采用薄层色谱法、高效液相色谱法对其进行纯度检查和含量测定。结果:从白术药材中分离得到白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ作为对照品。结论:白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ可作为白术药材及其相关产品的质量控制指标成分,所建立的分离、纯化方法简便,对照品纯度较高。     

白术内酯I、Ⅱ、Ⅲ体内外抗轮状病毒作用研究

目的 研究白术的主要活性成分白术内酯I、Ⅱ、Ⅲ体内外抗轮状病毒（RV）的作用。方法 以Caco-2细胞建立体外研究模型,采用细胞病变效应（CPE）法并结合MTT染色法,测定白术内酯I、Ⅱ、Ⅲ对细胞的毒性以及对RV生物合成、吸附的抑制作用,对RV的直接灭活作用,以利巴韦林为阳性对照药。结合半数有效浓度（EC₅₀）和半数细胞毒性浓度（TC₅₀）得出治疗指数（TI）值,并且以其作为评价指标。制备RV感染的乳鼠腹泻模型进行体内研究,观察乳鼠体征表现,根据腹泻分数以及体质量增长情况初步判断白术内酯Ⅲ的体内抗RV作用。结果 在体外研究中发现白术内酯Ⅲ具有直接灭活RV的作用,TI值为8;体内研究中白术内酯Ⅲ中剂量组抗RV效果最佳。结论 白术的主要活性成分白术内酯Ⅲ在体内外均具有一定的抗RV作用;白术内酯Ⅲ主要通过体外直接灭活RV而发挥作用。