HPLC法测定止痢宁片中5种成分

目的建立HPLC法测定止痢宁片中5种成分的含有量。方法穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的分析采用Agilent Extend-C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(48∶52);体积流量1. 0 m L/min;柱温30℃;检测波长225、254 nm。木香烃内酯、去氢木香内酯的分析采用Agilent Extend-C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(65∶35);体积流量1. 0 m L/min;柱温35℃;检测波长225 nm。苦参碱的分析采用Agilent ZORBAXNH2色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-无水乙醇-3%磷酸(80∶10∶10);体积流量1. 0 m L/min;柱温35℃;检测波长220 nm。结果 5种成分在各自范围内线性关系良好(r=1. 000 0),平均加样回收率94. 3%~98. 8%,RSD 0. 7%~1. 7%。结论该方法专属性强,重复性好,可用于止痢宁片的质量控制。     

UPLC/Q-TOFMS法对何首乌配方颗粒化学成分的快速分析

目的:建立一种快速、简便、可靠的方法对何首乌配方颗粒的化学成分进行快速分析鉴定。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC/Q-TOF MS)联用技术,以Agilent Eclipse Plus C18RRHD(100mm×2.1 mm,1.8μm)为色谱柱;乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速0.4 m L/min;柱温25℃;质谱定性采用飞行时间质谱,负离子模式扫描。结果:通过将各色谱峰的质谱数据与数据库匹配及对参考文献的数据分析,鉴定出何首乌配方颗粒中的5个化合物。结论:该方法准确、快速、灵敏,为何首乌配方颗粒的质量控制提供参考。     

HPLC法测定胃肠宁颗粒剂中盐酸小檗碱含量

目的建立胃肠宁颗粒剂中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Mercklichrospher RP-18柱(4 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(含0.18%磷酸和0.22%十二烷基磺酸钠)(68:32);流速为1.0 mL/min;检测波长为345 nm;柱温:35℃.结果盐酸小檗碱在0.30μg～1.80μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9995;平均回收率为98.32%,RSD=0.83%.结论该方法简便、快速、重现性好,适用于胃肠宁颗粒剂中盐酸小檗碱的定量分析.     

LC-MS法检验减肥类产品中非法添加的氟西汀

目的建立液相色谱-质谱联用(LC-MS)法测定减肥类产品中非法添加的氟西汀。方法质谱定性分析采用Shimadzu Shim-pack XR-ODS色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.2μm);流动相为甲醇-0.01 mol/L乙酸铵(含0.1%乙酸),梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min。液相色谱定量分析采用Inertsil ODS-SP C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-0.8%三乙胺溶液(磷酸调p H至5.8)(5∶35∶60);检测波长226 nm;体积流量1.0 m L/min。结果在72批样品中,有2批(均为平衡素)非法添加了氟西汀。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可用于检验非法添加的氟西汀。     

UPLC-Q-TOF MS/MS法分析参芪降糖颗粒化学成分

目的利用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC-Q-TOF MS/MS)分析参芪降糖颗粒化学成分。方法该复方甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPLC■BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温30℃。再通过质谱保留时间、精确分子量、特征碎片离子等信息鉴定所得成分的结构。结果从中共鉴定出98个化合物,主要包括皂苷、黄酮、木脂素等。结论该方法稳定可靠,可为参芪降糖颗粒的药效物质基础研究及质量控制建立奠定基础。     

UPLC-DAD/Q-TOF-MS法分析左金丸化学成分

目的建立超高效液相-紫外光电二极管阵列检测-串联四级杆-飞行时间质谱(UPLC-DAD/Q-TOF-MS)法分析左金丸化学成分。方法分析采用Waters ACQUITY UPLC CSH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);柱温20℃;流动相0.1%甲酸-0.1%甲酸乙腈,梯度洗脱;体积流量0.2 m L/min;检测波长222 nm;飞行时间质谱,正离子扫描模式。通过对照品比对,以及质谱、光谱数据进行分析。结果从中鉴定出19种成分,其中11种属于黄连,8种属于吴茱萸。结论该方法快速高效,可用于左金丸的质量控制。     

协日嘎-4味散成分组成分析及6种成分含量测定

目的 分析协日嘎-4味散成分组成,并测定黄柏碱、绿原酸、栀子苷、小檗碱、芦丁、姜黄素的含量。方法 高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS)定性分析采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.35 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。高效液相色谱串联三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)定量分析采用Shim-pack GIST-HP C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 3μm);流动相甲醇-0.1%甲酸;体积流量0.25 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果 共鉴定出65种成分,包括19种生物碱、13种有机酸、13种黄酮、7种姜黄素、6种环烯醚萜、4种脂肪酸、2种醛、1种氨基酸。6种成分在各自范围线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.44%～102.37%,RSD 2.05%～3.74%。结论 本研究可为协日嘎-4味散的质量控制提供参考。     

HPLC法测定芩杏清热止咳颗粒中8种成分

目的建立HPLC法测定芩杏清热止咳颗粒(黄芩、栀子、桑叶等)中8种成分的含有量。方法黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的分析采用Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.2%磷酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长274 nm。栀子苷、甘草苷、异甘草苷、甘草酸的分析采用Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.05%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长237、360 nm。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 5),平均加样回收率97.35%～98.73%,RSD 0.61%～1.9%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于芩杏清热止咳颗粒的质量控制。     

UPLC-ESI-MS/MS法分析夏枯草口服液中有机酸类成分

目的:分析夏枯草口服液中有机酸类成分。方法:采用UPLC-ESI-MS/MS方法分析并鉴定夏枯草口服液中的有机酸类化合物。采用色谱柱为Waters ACQULITY HSS T3高效液相色谱柱(1.8μm,100 mm×2.1 mm),流动相为乙腈-水(0.5%甲酸)梯度洗脱;流速:0.4 m L·min~(-1);柱温:25℃。质谱采用ESI离子源,负离子检测模式。结果:通过各个色谱峰对应的分子量,结合化合物多级质谱信息,并与文献进行对比,共鉴定和推测了夏枯草口服液中10个化合物。结论:该方法简便、有效,可用于鉴定夏枯草口服液中的有机酸类化合物。     

HPLC-TOF/MS对莱菔子中化学成分的快速鉴定

目的:通过高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术定性分析莱菔子中的主要化学成分。方法:色谱分离采用Diamonsil-C18柱(2.1 mm×150 mm,3μm);流动相组成为乙腈-水(含0.1%醋酸),梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,质谱定性采用飞行时间质谱,正负离子模式扫描。结果:快速鉴别出莱菔子中13种化学成分。结论:建立了一种简单可靠的HPLC-TOF/MS方法对莱菔子中主要化学成分进行了鉴定。     

基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS的香丹注射液化学成分分析

目的基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS法分析香丹注射液的化学成分。方法水溶性成分分析采用Agilent TCC18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相0. 05%甲酸水-甲醇,梯度洗脱;柱温30℃;电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测,利用对照品、二级质谱信息及文献对各主要色谱峰进行归属;挥发油分析采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm);程序升温,进样口温度260℃;体积流量1. 5 m L/min;进样量1μL;分流比1∶1; EI离子源,通过标准谱库检索并结合文献对主要色谱峰进行鉴定。结果香丹注射液中共鉴定出53个水溶性成分和9个挥发性成分。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于香丹注射液的成分分析。     

HPLC法测定板蓝根和板蓝根颗粒中RS-告伊春和腺苷

目的 建立板蓝根颗粒及药材中腺苷和RS-告伊春的测定方法.方法 RS-告依春的测定采用Dikma Dia-monsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,μm);流动相:乙腈-水-三乙胺(10:90:0.2,用冰醋酸调PH值5.2);柱温:室温;体积流量:0.8 mL/min;检测波长:245 nm;腺苷的测定采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(5:95);柱温:室温;体积流量:1.0 mL/min;检测波长:260nm.结果 RS-告依春的线性范围为0.676～13.1μg/mL;板蓝根颗粒和药材的平均回收率分别为101.66%、99.74%,RSD分别为0.9%、1.4%(n=6);腺苷的线性范围分别0.005～0.05 mg/mL,板蓝根颗粒和药材的平均同收率分别为97.76%、97.32%,RSD分别为1.62%、0.62%(n=6).结论 所建立的方法准确、可靠,可用于板蓝根颗粒及药材的质量控制.     

LC/MS/MS法鉴别神速宁胶囊中添加的盐酸氯丙嗪成分

目的:建立神速宁胶囊中非法添加盐酸氯丙嗪成分的鉴别方法。方法:采用色谱柱C18(250mm×2.0mm);乙腈-10mmol.L-1醋酸铵-三乙胺(65∶35∶0.5)(用醋酸调pH6.2)为流动相;流速:0.2mL.min-1;电喷雾离子化(ESI)扫描方式;二级质谱母离子m/z319,碰撞能量15V。结果:在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中,样品出现与盐酸氯丙嗪成分一致的色谱峰、光谱图、质谱峰。结论:本方法简单可行,结果准确可靠,可用于神速宁胶囊中添加盐酸氯丙嗪成分的定性鉴别。     

檀桂胃宁颗粒的质量标准研究

目的 建立檀桂胃宁颗粒的质量控制方法.方法 采用TLC法对方中檀香和肉桂进行定性鉴别;采用HPLC法对处方中甘草酸的含量进行定量检测,色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm× 250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(60:40:1);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:250 nm.结果 薄层色谱鉴别方法专属性强,重现性好,阴性对照无干扰;含量测定检查中甘草酸铵其他组分分离良好,线性范围为0.1568～1.568μg,r=0.999 8,平均回收率99.69%,RSD为0.58%.结论 薄层色谱方法简便快捷,结果可靠;含量测定方法操作简便、灵敏度高、准确,可用于檀桂胃宁颗粒中甘草酸铵的测定.     

芪贞慢咽宁颗粒HPLC指纹图谱

目的建立芪贞慢咽宁颗粒的HPLC指纹图谱。方法该药物甲醇提取液的分析采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;检测波长224 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃。同时,将单味药材及其阴性对照与制剂指纹图谱进行对比,归属共有峰。结果 10批样品指纹图谱中标定了19个共有峰,相似度均大于0.97,均能在对应药材(女贞子、黄芪、木蝴蝶、白术)中得到归属,其中有4个色谱峰得到指认,分别为毛蕊异黄酮葡萄糖苷、特女贞苷、木蝴蝶苷B、白术内酯Ⅲ。结论该方法稳定可靠,可用于芪贞慢咽宁颗粒的质量控制。     

尿感宁颗粒的质量标准研究

目的:建立尿感宁颗粒(无糖型)简单、快捷的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对尿感宁颗粒中的连钱草、凤尾草进行定性鉴别,用高效液相色谱法对尿感宁颗粒中秦皮乙素的含量进行测定,色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速为1.0 mL.min-1,流动相为甲醇-0.5%磷酸(28∶72),检测波长为345 nm。结果:连钱草、凤尾草和紫花地丁薄层色谱分离良好,斑点清晰可见;含量测定中秦皮乙素的含量在20.08～2 080 ng内线性关系良好,平均加样回收率为96.3%,RSD1.9%,n=6。结论:方法结果准确、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定丹毒宁胶囊中的绿原酸

目的建立丹毒宁胶囊中绿原酸的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(12∶88∶1);检测波长324 nm;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min。结果绿原酸在0.126 7~0.760 3μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.64%,RSD为0.60%。结论本法简便、准确、重现性好,适用于丹毒宁胶囊中绿原酸的测定。     

基于LC-MS法对醋三棱成分快速鉴定研究

目的:建立醋三棱主要化学成分的分析方法。方法:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC-TOF-MS)法对醋三棱70%乙醇提取物化学成分进行快速分析鉴定;色谱柱:Waters ACQUITY~(TM) BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm);以0.05%甲酸水溶液(A)-0.05%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱;流速0.4 mL/min;柱温30℃;进样量2μL。质谱条件:AB Sciex Triple TOF 5600质谱仪;ESI源,运用正负离子模式分析。结果:在优化的液质条件下,通过分析正负离子质谱信息及元素组成,并结合相关文献,共鉴定出醋三棱中33个化合物。结论:通过UPLC-TOF-MS技术,建立了一种简单、快速、高效的醋三棱化学成分的分析鉴定方法。     

HPLC-MS/MS法鉴定脑脉通中的化学成分

目的通过高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法分析脑脉通(大黄、人参、川芎和葛根)中的化学成分。方法分析采用Venusil XBP C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1 m L/min。结果共鉴定出104种成分,16种来源于大黄,47种来源于人参(包括1种新人参皂苷,C_(54)H_(92)O_(24),[M+2HCOO]~(2-)m/z 607.296 3),15种来源于川芎,26种来源于葛根。结论蒽醌、皂苷、内酯和异黄酮可能是脑脉通的主要化学成分。     

RP-HPLC法同时测定冠脉宁片中葛根素和丹酚酸B

目的建立冠脉宁片中葛根素和丹酚酸B两种成分定量测定方法,并对12家企业的25批样品进行含有量比较。方法采用高效液相法在同一色谱条件,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;检测波长为286 nm;柱温为40℃;体积流量为1.0 mL/min,对冠脉宁片中两种成分同时进行测定。结果葛根素、丹酚酸B分别在0.048～1.919μg(r=1.000 0),0.045～1.801μg(r=1.000 0)线性关系良好。两者的平均回收率分别为99.8%(RSD为1.5%),108.8%(RSD为1.1%)。结论所建立的方法简便,专属,重复性好,可用于冠脉宁片的质量控制。