壮骨关节丸中淫羊藿、骨碎补的薄层色谱鉴别

壮骨关节丸是由独活、补骨脂、淫羊藿、骨碎补、木香、续断等 12味中药加工制成的水丸或浓缩丸 ,其质量标准收载于《中国药典》2 0 0 0年版一部 ,淫羊藿、骨碎补均为方中主药。但是 ,该标准中对淫羊藿、骨碎补尚未进行质量控制 ,而市售商品中淫羊藿和骨碎补二者药材的植物来源又较为混乱。为保证成药的质量 ,我们对壮骨关节丸中的淫羊藿、骨碎补的薄层色谱鉴别法进行了探索 ,获得满意的效果。1　实验材料样品 :壮骨关节丸 1号、2号、3号 (深圳南方制药厂生产 ,批号 :96 12 0 7、970 319、9912 18)。对照品 :淫羊藿苷、柚皮苷 (购自中国药品…     

HPLC法同时测定淫羊藿-骨碎补药对中7种成分

目的建立HPLC法同时测定淫羊藿-骨碎补药对中朝藿定A、新北美圣草苷、柚皮苷、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的含有量。方法淫羊藿-骨碎补饮片60%乙醇提取物的分析采用采用Waters X Bridge C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长280 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991);平均加样回收率95.06%～103.9%,RSD 1.1%～2.7%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于淫羊藿-骨碎补药对的质量控制。     

复方壮骨胶囊质量标准的研究

目的　建立复方壮骨胶囊质量标准。方法　采用 TL C法对淫羊藿、牛膝和骨碎补进行了鉴别 ,用HPL C法测定淫羊藿苷的含量。采用 Zorbax C1 8柱流动相为 CH3CN∶ H2 O( 30∶ 70 ) ,检测波长 2 70 nm。结果　 TL C色谱斑点清晰。淫羊藿苷在 0 .0 1888～ 0 .0 94 4 mg/ m L 范围内呈良好的线性关系 ,平均加样回收率98.4 9% ,RSD=2 .2 7%。结论　所建立的方法简便可行 ,重现性好 ,为复方壮骨质量控制提供了方法。     

HPLC测定补肾活血颗粒中芍药苷,阿魏酸,淫羊藿苷的含量

目的:建立HPLC法测定补肾活血颗粒(淫羊藿、当归、白芍等)中芍药苷,阿魏酸,淫羊藿苷的含量方法。方法:采用二极管阵列检测器,色谱柱为Alltima C18(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱,同时测定制剂中阿魏酸,芍药苷,淫羊藿苷的含量,检测波长分别为230 nm,320 nm,270 nm。结果:补肾活血颗粒中的芍药苷,阿魏酸,淫羊藿苷的平均回收率为96.7%,97.5%,99.6%,RSD为1.37%,3.13%,0.96%;在选择的HPLC条件下,芍药苷在0.159～3.970μg,阿魏酸在0.048～1.200μg,淫羊藿苷0.207～5.175μg范围呈良好的线性关系。结论:方法简便,可靠,可作为该制剂质量控制方法。     

骨康胶囊的质量控制研究

目的建立骨康胶囊(淫羊藿、骨碎补等)的质量控制方法。方法采用TLC法对淫羊藿和骨碎补进行定性鉴别;采用HPLC法对淫羊藿苷和柚皮苷进行定量分析。色谱柱为SinoChrom ODS-BP(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-4%的乙酸(梯度洗脱);体积流量为1.0 mL/min;检测波长为270 nm和283 nm。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;淫羊藿苷进样量在0.266～2.66μg范围内线性关系良好(r=0.999 98),平均加样回收率为99.10%,RSD为1.27%;柚皮苷进样量在0.099～0.99μg范围内线性关系良好(r=0.999 96),平均加样回收率为99.50%,RSD为1.45%。结论所建立的方法能准确可靠地进行定性、定量检测,重复性好,可作为本产品的质量控制方法。     

壮骨灵胶囊中淫羊藿苷的含量测定

目的：建立中药壮骨灵胶囊中淫羊藿苷含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Diamonsil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-水（30∶70）;检测波长：270nm;柱温：40℃;流速：1.0mL/min。结果与结论：淫羊藿苷在0.1～0.18μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,淫羊藿苷含量平均值为0.287 8mg/g,该法准确、可靠、重复性好,可用于壮骨灵胶囊中淫羊藿苷含量的测定。     

RP-HPLC测定抗骨增生丸中淫羊藿苷的含量

抗骨增生丸是由熟地黄、肉苁蓉、淫羊藿、狗脊、骨碎补等制成的纯中药制剂,具有补肾阳、强筋骨、活血止痛的功效,收载于《中国药典》2005年版一部[1],但其质量标准中没有含量测定方法。方中淫羊藿为君药,其有效成分为淫羊藿苷,为有效控制药品质量,我们试用RP-HPLC法测定抗骨增生丸中淫羊藿苷的含量,取得良好效果。1仪器和试药LabAlliannce高效液相色谱仪,LabAlliance model-500检测器(美国Spectra-Physics公司),色谱工作站:LabAlliancePC-2000分析之星,淫羊藿苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号0737-200111);抗骨增生丸(批号04091…     

HPLC-ELSD-UV联用测定保肾甲丸中黄芪甲苷、淫羊藿苷的含量

目的:建立保肾甲丸中黄芪甲苷、淫羊藿苷的含量测定方法。方法:采用HPLC-ELSD-UV联用方法,Waters symmetry C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈–水(30∶70),流速1m L·min~(-1),柱温30℃,紫外检测波长270nm(淫羊藿苷),蒸发光检测器漂移管温度105℃(黄芪甲苷)。结果:黄芪甲苷在0.3995μg~3.995μg范围内呈良好线性关系(r=0.9993),平均回收率为99.94%,RSD值为1.06%;淫羊藿苷在25μg·m L~(-1)~800μg·m L~(-1)范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.61%,RSD值为1.29%。结论:所建方法简便可靠,重复性好,可作为过保肾甲丸中黄芪甲苷、淫羊藿苷的测定方法。     

HPLC测定骨松宝丸中淫羊藿苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定骨松宝丸中淫羊藿苷的含量。方法:采用迪马Diamonsil(TM)钻石柱C18(200mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(30∶70)为流动相,流速为0.9mL·min-1,检测波长为270nm。结果:淫羊藿苷溶液在24.0～96.0μg·mL-1与其峰面呈线性关系,r=0.9999;平均回收率为100.2%,RSD=2.21%。其他药材及辅料对淫羊藿苷的测定无干扰,方法重复性好。结论:该方法简单准确,可作为骨松宝丸的含量测定方法。     

藿草壮骨合剂中淫羊藿、骨碎补等薄层色谱鉴别方法的研究

目的:提高霍草壮骨合剂原药材与成品的质量标准,为临床提供安全有效的中药制剂。方法:采用薄层色谱法鉴别方中淫羊藿、熟地黄、骨碎补。结果:薄层色谱鉴别淫羊藿、骨碎补、熟地黄的特征斑点,且斑点清晰无干扰。结论:薄层色谱法方法简便,结果可靠,专属性强,重现性、耐用性好,可为藿草壮骨合剂的质量控制提供参考。     

HPLC-DAD法同时测定调更汤中3个活性成分

目的建立一种同时测定调更汤(白芍、地黄、首乌藤、淫羊藿等)中芍药苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷与淫羊藿苷的反相高效液相色谱-二极管阵列检测器法。方法采用Kromasil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温30℃,芍药苷检测波长230 nm,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷检测波长320nm,淫羊藿苷检测波长270nm。结果芍药苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、淫羊藿苷线性范围分别为12.1¹93.4μg(r=0.999 9),12.8193.4μg(r=0.999 9),12.8²04.2μg(r=0.999 7),22.1204.2μg(r=0.999 7),22.1³53.0μg(r=0.999 9)。平均加样回收率(n=9)分别为99.89%,101.35%,97.83%;RSD分别为4.1%,1.3%,1.1%。结论该法准确、快速、重复性良好,适用于调更汤的质量控制。     

高效液相色谱法测定固肾丸中淫羊藿苷的含量

目的采用HPLC法测定固肾丸中淫羊藿苷的含量。方法DiamonsilTMC18色谱柱(200×4.6mm,5μm),加装Phenomenex保护柱;流动相乙腈水(20∶80);流速1.0mLmin;检测波长270nm。结果淫羊藿苷线性范围0.15μg～2.10μg,r=0.99998(n=6);平均回收率97.42%,RSD为2.17%(n=6)。结论本方法检测结果准确,重复性好,能有效地控制固肾丸的质量。     

乳癖合剂的制备与质量控制

目的:研究乳癖合剂的制备和质量控制方法。方法:用薄层色谱法对制剂中柴胡、淫羊藿进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量,色谱柱为C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70),检测波长270nm。结果:淫羊藿苷在2.61～83.52μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999)。淫羊藿苷的回收率为97.5%,RSD=1.2%(n=6),重复性试验RSD为1.0%。结论:乳癖合剂的制备工艺简单,该质量控制方法操作简便,可靠,重复性好。     

紫外分光光度法测定淫羊藿颗粒中淫羊藿苷的含量

目的:建立淫羊藿颗粒中淫羊藿苷的含量测定方法。方法:采用紫外分光光度法测定淫羊藿颗粒中淫羊藿苷的含量。以甲醇作空白对照,检测波长:270 nm。结果:淫羊藿苷量在0.048～0.40 mg范围内与吸收度呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.88%,RSD为2.87%。结论:本方法简便可行、结果准确可靠,重复性好,可作为淫羊藿颗粒中淫羊藿苷的含量测定方法。     

壮骨关节胶囊的提取工艺研究

壮骨关节胶囊系由壮骨关节丸改制为胶囊剂而成,由淫羊藿、熟地黄、补骨脂、狗脊、乳香、独活、骨碎补等多味药材组成,具有补益肝肾、养血活血、舒筋活络、理气止痛之功效.本文以其主要有效成分淫羊藿苷的含量及干膏得率为指标,用正交法考察煎煮次数、煎煮时间、加水量3因素对提取工艺的影响,探讨最佳提取工艺条件.     

抗骨增生丸定性定量方法研究

目的:建立抗骨增生丸质量标准。方法:采用TLC法对制剂中鸡血藤和骨碎补进行了鉴别;其中鸡血藤的薄层色谱鉴别采用鸡血藤为对照药材,以三氯甲烷-丙酮(15∶1)为展开剂;骨碎补的薄层色谱鉴别采用柚皮苷为对照品,以苯-醋酸乙酯-甲酸-水(1∶12∶2.5∶3)为展开剂。采用HPLC法测定制剂中淫羊藿苷和松果菊苷含量。流动相分别为乙腈-水(30∶70)和甲醇-0.1%甲酸(28.5∶71.5)。结果:淫羊藿苷平均回收率为97.7%,RSD为1.2%(n=5);松果菊苷平均回收率为97.9%,RSD为0.8%(n=5)。结论:鉴别方法专属性强,定量方法准确,稳定,重现性好,可作为抗骨增生丸的质量控制标准。     

乳腺消郁颗粒的质量控制

目的建立乳腺消郁颗粒的质量控制方法。方法采用HPLC法测定乳腺消郁颗粒中芍药苷和松果菊苷含有量,同时对其中的川芎、当归、淫羊藿、锁阳药材进行薄层色谱鉴别。结果 HPLC法测出芍药苷和松果菊苷分别在31.55~631 mg/L(r=0.999 9)和9.95~298.5 mg/L(r=0.999 9)范围内与峰面积有良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.09%(RSD=0.71%)和100.59%(RSD=1.14%)。同时,薄层色谱中检出了川芎、当归、淫羊藿、锁阳的特征斑点。结论该方法重复性好、简便、快速,能够有效控制乳腺消郁颗粒的质量。     

固定化蜗牛酶同时生物转化淫羊藿中4种黄酮苷

目的采用固定化蜗牛酶同时生物转化淫羊藿Epimedii Folium中4种黄酮苷,并对工艺进行优化。方法交联-包埋法制备固定化蜗牛酶,单因素试验优化生物转化工艺,HPLC法测定转化率,LC-MS/MS法鉴定转化产物。结果在最佳条件(p H值5,温度50℃,蜗牛酶与底物比例1∶1,底物质量浓度1.0 mg/m L,转化时间2 h)下,朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷可分别转化为箭藿苷A、箭藿苷B、鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ,以及宝藿苷Ⅰ和淫羊藿苷元(两者均为淫羊藿苷转化产物),平均转化率分别为73.69%、74.01%、73.46%、75.52%。结论该工艺稳定简单,重复性好,可用于淫羊藿中4种黄酮苷的高效转化。     

HPLC法同时测定补肺益肾颗粒中淫羊藿苷、橙皮苷、芍药苷

目的采用HPLC法同时测定补肺益肾颗粒(淫羊藿、陈皮、赤芍、黄芪、五味子、山茱萸等)中淫羊藿苷、橙皮苷、芍药苷。方法采用二极管阵列检测器,色谱柱为Venusil XBP C18(L)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为270 nm。结果补肺益肾颗粒中的淫羊藿苷、橙皮苷、芍药苷的平均回收率分别为98.6%,99.6%、98.6%,RSD分别为2.65%、2.12%、2.36%;淫羊藿苷在0.022 4～0.280μg,橙皮苷在0.071 8～0.898μg,芍药苷在0.051 6～0.645μg范围内呈良好的线性关系。结论该方法简便、可靠,可作为该制剂质量控制方法。     

肾宝合剂含量测定方法的研究

目的:建立肾宝合剂中主要成分的含量测定方法。方法:用高效液相色谱法对肾宝合剂中主要成分淫羊藿(以淫羊藿苷计)的含量进行测定。结果:淫羊藿苷在53.2～266ng范围内呈良好的线性关系(r=0.99999),平均加样回收率为101.62%。结论:本方法操作简便、结果准确、重复性好,可作为该产品的质量控制方法。