UPLC-MS/MS法同时测定康艾注射液中11种成分

目的建立UPLC-MS/MS法同时测定康艾注射液中11种成分(毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1)的方法。方法采用正负离子切换多反应监测模式(MRM),ESI离子源;Phenomenex C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)进行分离,流动相为甲醇(A)、乙腈(B)、5 mmol/L乙酸铵-0.05 mmol/L乙酸钠水溶液(C),梯度洗脱,分析时间为7.0 min。结果所测11种主要有效成分在测定浓度范围内线性关系良好,r均大于0.99;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为95.2%~104.4%,RSD≤4.64%。4个批次康艾注射液中毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1测得量分别为0.004~0.006μg/m L、0.002~0.003μg/m L、125.75~148.00μg/m L、51.75~77.00μg/m L、0.010~0.013μg/m L、51.50~87.75μg/m L、27.83~30.73μg/m L、4.23~5.15μg/m L、8.40~13.35μg/m L、17.33~27.68μg/m L和9.03~11.00μg/m L。结论首次建立可同时测定康艾注射液的11种主要成分的UPLC-MS/MS方法,该法操作简便,灵敏度高,专属性好,分析速度快,可用于康艾注射液的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定参丹散结胶囊中10种成分

目的建立同时测定参丹散结胶囊丹参酮Ⅱ_A、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯Ⅰ 10种成分的HPLC-DAD方法。方法采用Hypersil BDS(150 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温40℃,检测波长丹参酮Ⅱ_A为270 nm,厚朴酚和和厚朴酚为294 nm,柚皮苷和新橙皮苷为283 nm,人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1为203nm,毛蕊异黄酮葡萄糖苷为260 nm,白术内酯I为220 nm,进样量10μL。结果被测定的10种成分在设定的色谱条件下均有良好的分离度,方法精密度,重复性RSD值均2%,被测定样品在室温条件下10 h内稳定,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,丹参酮Ⅱ_A、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯I线性范围分别为112～560μg/m L(r=0.999 6)、64～320μg/m L(r=0.999 1)、48～240μg/m L(r=0.999 3)、80～400μg/m L(r=0.999 4)、80～400μg/m L(r=0.999 5)、16～80μg/m L(r=0.999 2)、16～80μg/m L(r=0.999 1)、16～80μg/m L(r=0.999 1)、40～200μg/m L(r=0.999 2)、56～280μg/m L(r=0.999 3),平均加样回收率在98.43%～101.52%,RSD值均2.0%。6批参丹散结胶囊中丹参酮Ⅱ_A、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯Ⅰ质量分数分别在0.829～0.840 mg/g、0.538～0.548 mg/g、0.360～0.369 mg/g、0.210～0.219 mg/g、0.111～0.118 mg/g、0.081～0.089 mg/g、0.070～0.078 mg/g、0.111～0.117 mg/g、0.072～0.080mg/g、0.130～0.137 mg/g。结论本方法操作简单,经方法学验证测定结果准确可靠,是可用于参丹散结胶囊的质量控制。     

HPLC-ELSD测定益心舒分散片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd和黄芪甲苷

目的:建立测定益心舒分散片中人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd和黄芪甲苷的方法。方法:采用HPLC-ELSD法,Shim-pack ODS色谱柱,流动相乙腈-水,流速1.0 m L·min-1。结果:根据回归方程,人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd和黄芪甲苷分别在0.685~3.428μg(r=0.999 5),1.819~9.094μg(r=0.999 0),3.717~18.586μg(r=1),1.042~5.212μg(r=0.999 5),0.388~1.940μg(r=0.999 8)呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.05%(RSD 1.6%),96.21%(RSD 1.1%),96.20%(RSD 1.1%),100.52%(RSD 2.5%),99.26%(RSD 1.6%)。结论:该方法同时测定多种成分,操作简便,准确,重复性好,可用于益心舒分散片的质量控制。     

基于HPLC波长切换联合梯度洗脱技术的双参龙胶囊中10种主要成分定量研究

目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法(HPLC-DVD法)同时测定双参龙胶囊(SSLC)中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、苦杏仁苷、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Re、阿魏酸、西红花苷-I、丹酚酸B、11-羰基-β-乙酰乳香酸和丹参酮Ⅱ_A 10种指标成分的方法。方法采用HPLC-DVD法,Hypersil ODS C_(18)(150 mm×4.0 mm,3μm)色谱柱;甲醇-水(8∶2,A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量0.6 mL/min;毛蕊异黄酮葡萄糖苷的检测波长为260 nm,鲁斯可皂苷元的检测波长为280 nm,苦杏仁苷的检测波长为210 nm,人参皂苷Rb_1和人参皂苷Re的检测波长为203 nm,阿魏酸的检测波长为320 nm,西红花苷I的检测波长为440 nm,丹酚酸B的检测波长为286 nm,11-羰基-β-乙酰乳香酸的检测波长为250 nm,丹参酮Ⅱ_A的检测波长为270 nm;进样量为10μL。结果 10种指标成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷在3.88~69.86mg/L(r=0.999 2)、鲁斯可皂苷元在22.1~397.8 mg/L(r=0.999 1)、苦杏仁苷在37.43~673.5 mg/L(r=0.999 4)、人参皂苷Rb_1在45.15~812.72 mg/L(r=0.999 6)、人参皂苷Re在4.55~81.95 mg/L(r=0.999 5)、阿魏酸在3.06~55.15 mg/L(r=0.999 4)、西红花苷-I在1.93~34.76 mg/L(r=0.999 5)、丹酚酸B在15.68~282.15 mg/L(r=0.999 6)、11-羰基-β-乙酰乳香酸在11.31~203.58 mg/L(r=0.999 1)、丹参酮Ⅱ_A在1.89~34.16 mg/L(r=0.999 6)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度良好,RSD≤1.27%;重复性良好,RSD≤1.28%;供试品溶液在室温条件下8 h内稳定,RSD≤0.96%;平均加样回收率和相应的RSD分别为99.61%、1.21%,100.11%、0.76%,101.52%、0.62%,101.22%、1.03%,100.83%、1.14%,98.94%、0.53%,101.04%、1.09%,100.05%、1.25%,99.81%、0.68%,101.94%、1.31%。9批次供试品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、苦杏仁苷、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Re、阿魏酸、西红花苷-I、丹酚酸B、11-羰基-β-乙酰乳香酸和丹参酮Ⅱ_A量分别为0.142~0.158、0.747~0.764、1.578~1.619、2.163~2.185、0.235~0.251、0.557~0.580、0.105~0.122、0.311~0.328、0.605~0.624、0.062~0.079 mg/粒。结论建立的HPLC-DVD法同时测定SSLC中的10种成分,方法操作简便、快速、准确,可作为SSLC质量控制的分析方法。     

HPLC-MS/MS法同时测定参乌健脑胶囊中8种成分

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定参乌健脑胶囊(SJC)中8种成分(葛根素、丹参酮IIA、二苯乙烯苷、芍药苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、毛蕊异黄酮苷、黄芩苷)的定量方法。方法选用YMC-Triart C18色谱柱,以甲醇-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.6 m L/min,柱温40℃。质谱条件:ESI源,采用多反应监测模式(MRM),以定量离子对峰面积进行定量。结果 SJC中葛根素、丹参酮IIA、二苯乙烯苷、芍药苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、毛蕊异黄酮苷、黄芩苷分别在20.31~20 310、25.66~25 660、20.45~20 450、50.79~50 790、50.57~50 570、50.38~50 380、10.32~10 320、25.74~25 740 ng/m L内线性关系良好(r≥0.999 0);精密度良好,重复性良好,RSD均小于2.0%;在室温条件下24 h内稳定;加样回收率为97.98%~102.48%,RSD小于1.6%。所测8种成分在6批样品中的质量分数依次为葛根素1.843~1.860 mg/g、丹参酮IIA 1.618~1.629 mg/g、二苯乙烯苷2.116~2.129 mg/g、芍药苷2.537~2.547mg/g、人参皂苷Re 0.034~0.041 mg/g、人参皂苷Rg1 0.048~0.055 mg/g、毛蕊异黄酮苷0.551~0.564 mg/g和黄芩苷2.333~2.346 mg/g。结论该方法快速、简便、重复性好,可用于同时测定SJC中多种成分。     

RP-HPLC测定五参芪口服液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量

目的:建立测定五参芪口服液(人参,黄芪,女贞子等)中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量的反相高效液相色谱分析方法。方法:色谱柱:Hypersil-C18(5μm,200 mm×4.6 mm I.D),柱温30℃,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(103∶400),检测波长203 nm,流速1.0 mL/m in。结果:人参皂苷Rg1和人参皂苷Re分别在0.188~6.016μg(r=0.999 9)和0.197 6~6.323 2μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率分别为99.53%和99.13%。RSD分别为0.96%和0.62%。结论:本法操作简便、结果准确,重现性好,可用于五参芪口服液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量测定。     

RP-HPLC法测定保肝丸中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和Rb_1及野黄芩苷

目的建立RP-HPLC法测定保肝丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷的量,对保肝丸的制剂质量提供保障。方法采用安捷伦Zorbax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min;紫外检测波长为203 nm;柱温30℃;进样量为5μL。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷的最低检测质量浓度分别为0.287、0.126、0.182、0.305 mg/L,线性范围分别为4.427~141.668、6.055~193.750、3.255~104.167、5.729~183.333 mg/L。供试样品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷的平均回收率分别为101.76%、99.66%、99.43%、101.26%;精密度RSD分别为1.81%、1.79%、1.39%、1.51%;重复性试验RSD分别为1.71%、1.86%、0.97%、1.63%;稳定性试验RSD分别为1.62%、1.25%、1.10%、1.41%。供试样品每丸含三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷的平均量分别为4.303、31.729、20.776、1.071μg。结论该方法简便、灵敏度高、重复性好、平均回收率高,是检测三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷质量浓度的可信方法。     

HPLC-DAD法同时测定九味肝泰胶囊的9种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定九味肝泰胶囊中尿囊素、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、三七皂苷R_1、黄芩苷、五味子醇甲、姜黄素、大黄素和大黄酚的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Ultimate AQ-C18(150 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为0.5%磷酸水溶液-(乙腈-甲醇20∶80),梯度洗脱,体积流量1.0mL/min;柱温35℃。结果尿囊素、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、三七皂苷R_1、黄芩苷、五味子醇甲、姜黄素、大黄素和大黄酚9种成分能够达到良好分离;其线性范围分别为1.6～160.0μg/mL(r=0.999 7)、1.2～120.0μg/mL(r=0.999 6)、1.2～120.0μg/mL(r=0.999 6)、0.4～40.0μg/mL(r=0.999 2)、4.0～400.0μg/mL(r=0.999 8)、0.4～40.0μg/mL(r=0.999 1)、0.16～16.0μg/mL(r=0.999 1)、0.08～8.00μg/mL(r=0.999 0)、0.2～20.0μg/mL(r=0.999 2),平均加样回收率分别为99.3%、100.2%、99.8%、98.3%、99.9%、97.8%、97.8%、102.2%、101.9%,RSD分别为0.6%、0.5%、0.7%、1.1%、0.3%、0.9%、1.4%、1.5%、1.2%。9批次样品中尿囊素、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、三七皂苷R_1、黄芩苷、五味子醇甲、姜黄素、大黄素和大黄酚质量浓度分别为3.634～3.655、2.523～2.611、2.405～2.424、0.802～0.829、10.362～10.623、0.901～0.921、0.334～0.366、0.142～0.160、0.462～0.479 mg/g。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于九味肝泰胶囊的质量控制。     

HPLC-MS/MS法同时测定脑复清胶囊中11种成分

目的建立一种高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,可同时测定脑复清胶囊中刺五加苷E、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)、异嗪皮啶、迷迭香酸、三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd和大黄素共11种成分的含量。方法采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(75 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,柱温35℃。质谱采用负离子多反应监测模式进行检测。结果 11个成分在各自浓度范围内线性关系良好(r0.996),刺五加苷E、二苯乙烯苷、异嗪皮啶、迷迭香酸、三七皂苷R1、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、大黄素的加样回收率分别为106.4%、104.2%、99.9%、102.3%、104.1%、98.3%、108.9%、103.6%、105.8%、101.9%、104.2%;11种成分在10批样品中的质量分数分别为0.274~0.310 mg/g、1.579~1.642 mg/g、0.093~0.099 mg/g、0.331~0.352 mg/g、1.115~1.229 mg/g、1.663~1.870 mg/g、4.884~5.173 mg/g、0.691~0.762 mg/g、2.974~3.358 mg/g、1.053~1.493 mg/g、0.100~0.115 mg/g。结论所建立的方法灵敏度高,稳定快速,适用于同时测定脑复清胶囊中11个成分的含量,可以用于该产品质量控制。     

HPLC法测定林下山参制浆前后人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2含量的变化

目的分析林下山参制浆后人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2含量的变化情况。方法采用HPLC-UV法,Innoval ODS-2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水溶液进行梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;进样体积20μL;检测波长203 nm。结果林下山参中6种人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2质量分数分别由制浆前的0.651、0.506、0.363、0.014、0.023、0.031 mg/g变化为制浆后的0.517、0.413、0.105、0.122、0.214、0.098 mg/g。人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2分别在2.5~100 mg/L具有良好的线性关系,r2均大于0.999 5;精密度、稳定性及重复性良好;平均加样回收率为95%~105%,RSD为1.25%~3.05%。结论林下山参中6种人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2的含量在制浆前、后发生变化。林下山参制浆后人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1的含量降低,稀有人参皂苷Rg_3、Rh_1、Rh_2的含量分别增高8.7、9.3、3.2倍。基于HPLC最佳分离参数建立的6种人参皂苷成分同时分析的方法具有较好的准确性和可靠性,可为林下山参浆的质量评价提供科学依据。