大孔吸附树脂富集丹参中水溶性成分的研究

丹参为唇形科植物丹参 Salvia miltiorrhizaBunge的干燥根及根茎。味苦 ,性微寒 ,具有活血祛瘀、通经止痛、清热安神的功效 ,广泛应用于治疗冠心病、中风、微循环障碍等疾病 ,取得良好的临床疗效。丹参水提取液中 ,成分复杂 ,丹参素、原儿茶醛为其水溶性有效成分 [1] 。丹参水提取液除杂工艺多为水提醇沉法 ,亦有采用树脂的相关报道 [2 ,3 ] 。本实验以丹参提取液中丹参素和原儿茶醛作为指标 ,采用HPLC检测 ,考察大孔吸附树脂富集丹参中水溶性成分。结果表明 D30 1树脂的吸附分离效果较好。1　仪器与材料HPLC检测系统 ,包括 Waters TM…     

pH值对丹参水提动力学过程的影响

目的:考察提取液pH值对丹参水提动力学过程的影响.方法:采用高效液相色谱法测定不同pH提取条件下丹参提取物中丹参素、原儿茶醛与丹酚酸B的含量.综合考虑丹酚酸B的提取和分解两个影响因素,建立丹酚酸B的水提动力学模型,并对不同pH值下的模型参数进行计算.结果:随着pH值的增大,提取液中丹酚酸B含量下降,丹参素与原儿茶醛含量提高;丹酚酸B的分解速率常数增大,提取速率常数减小.结论:提取参数pH值对丹参制剂中丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛等有效成分的含量及其比例控制十分重要.     

复方丹参制剂有效成分及大鼠在体肠吸收比较研究

目的:以复方丹参片与滴丸为代表,从有效成分及其大鼠在体肠吸收等方面进行比较研究,为临床优选药物提供科学根据。方法:以HPLC法检测复方丹参片与滴丸中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、隐丹参酮、人参皂苷Rg1和Rb1的含量;采用大鼠肠灌流试验观察片剂与滴丸中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的肠吸收情况。结果:每次服药滴丸仅原儿茶醛的服药摄入量高于片剂,其余6种有效成分均低于片剂。原儿茶醛的肠吸收较完全,丹参素和丹酚酸B的肠吸收不显著。十二指肠是这三种成分的主要吸收部位。片剂与滴丸中原儿茶醛在不同肠段的吸收存在差异。结论:复方丹参片与滴丸中有效成分的每次服药摄入量差异明显,且部分成分的大鼠肠吸收特征存在一定的差别。     

丹参煎煮化学成分溶出规律研究

目的:研究丹参煎煮过程中多种成分含量的变化规律。方法:使用超高效液相色谱仪(UPLC),采用析因试验设计,考察了丹参饮片在不同加水倍数、煎煮时间、煎煮次数下的煎出液中丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛等多种成分的含量变化规律。结果:随着煎煮时间的延长,丹参中的主要水溶性有效成分丹酚酸B的含量会而逐步降低;而同时,丹参素和原儿茶醛的含量则持续增加。结论:丹参酮类成分水煎煮很难溶出;丹参中的丹参素和原儿茶醛主要是来源于丹参酚酸类成分在较高温度下的逐步降解;测定或提取丹参中丹酚酸B等水溶性成分不宜采用长时间、高温煎煮的方式;丹参临床应用时应注意避免久煎。     

超滤工艺对丹参注射液中有效成分的影响研究

目的:采用正交试验法,研究超滤工艺对丹参注射液有效成分的影响。方法:以丹参素钠、原儿茶醛为检测指标,观察其有效成分超滤前后的成分变化,并采用正交试验法考察不同孔径聚砜膜(PS膜)、操作压力、操作温度以及原液浓度对有效成分透过率的影响。结果:正交结果显示,超滤膜的孔径对丹参素钠和原儿茶醛的动态透过率有显著的影响,此外,聚砜膜对丹参素钠和原儿茶醛还有微量的吸附作用。结论:该研究为丹参注射液的工艺优化提供参考。     

丹参中丹参素和原儿茶醛的微波提取工艺研究

目的:优选微波法提取丹参中有效成分丹参素和原儿茶醛的工艺条件。方法:以正交设计法,以水为溶剂,考察了微波功率、微波辐射时间及料液比3个因素,每个因素3个水平,选择正交设计表,用HPLC法测定丹参素和原儿茶醛,并以其含量作为评价指标。结果:在微波功率320瓦,微波辐射时间为30分钟,料液比为1∶30时丹参素和原儿茶醛的提取率最高。结论:优化的条件经试验验证,表明工艺条件稳定可行。     

丹参注射液及其活性成分丹参素、原儿茶醛对人红细胞胞浆Ca2+浓度影响的实验研究

目的 :探讨丹参水溶性部位钙拮抗作用的主要有效成分。方法 :采用荧光探针Fura-2定量分析法 ,分别测定丹参注射液及其活性成分丹参素、原儿茶醛对离体健康成人红细胞胞浆Ca²⁺ 浓度的影响。结果 :丹参素和原儿茶醛均有降低成人红细胞胞浆Ca²⁺ 浓度的作用 ,并表现出剂量依赖性 ,二者合并用药 ,药效相加 ,作用与丹参注射液相似。结论 :丹参素和原儿茶醛可能是丹参注射液钙拮抗作用的主要有效成分。     

HPLC法比较不同血液样品中丹参素和原儿茶醛的含量

目的比较丹参注射液不同血液样品中丹参素和原儿茶醛的含量。方法制备丹参注射液不同处理方法和不同剂量含药血浆及血清，运用HPLC法检测其丹参素和原儿茶醛含量。结果各剂量合药血浆中丹参素和原儿茶醛含量采用乙酸乙酯提取法回收率均高于水浴提取法；各含药血浆组中丹参素和原儿茶醛含量均高于其血清组；且6．0、4．8、4．0g／kg剂量血浆组丹参素含量明显高于与同剂量血清组（P〈0．05）；60、4.8g／kg剂量血浆组原儿茶醛含量明显高于与同剂量血清组（P〈0．05）。结论丹参素和原儿茶醛血液样品分析宜采用乙酸乙酯提取法和血浆样品.     

复方丹参片质量评价方法的探讨

目的:对复方丹参片不同生产厂家质量分析与评价。方法:采用实验室高效液相色谱进行复方丹参片质量评价,主要采用采用日本生产的LG-5A高效液相色谱进行丹参片质量评价,主要包括LC-10AT泵、SPD-10A检测仪和DGC-12A脱气仪器,同时采用分析天平、医用超声清洗设备和离心机。主要试剂采用原儿茶醛和丹参素,主要试剂采用原儿茶醛和丹参素标准试剂,辅助试剂主要为甲醇、乙腈等,均为分析级纯度。搜集10批复方丹参片药物进行研究,建立原儿茶醛和丹参素标准曲线和绘制回归方程进行分析。结果:对10批复方丹参片中丹参素和原儿茶醛含量进行分析研究显示,其中丹参素最大含量为0.412mg/片,最小含量为0.139mg/片;原儿茶醛最大含量为0.844mg/片,最小含量为0.246mg/片,丹参素及原儿茶醛含量均分布差异性较大。结论:采用高效液相色谱进行复方丹参片质量评价准确可靠且可重复性好,但复方丹参片中丹参素和原儿茶醛含量差异性较大。     

高效液相色谱法考察丹红注射液与10％氯化钾注射液配伍的稳定性

目的考察丹红注射液与10％氯化钾在0．9％氯化钠注射液中配伍的稳定性。方法采用高效液相色谱法（HPLC）梯度洗脱测定配伍液中6h内丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的含量。并在25℃时24h测定配伍液的pH值。结果丹红注射液与10％氯化钾配伍后24h内pH值无显著变化，丹红注射液中有效成分丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B的含量6h内基本稳定。结论配伍液中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的质量和pH值基本稳定。     

液相色谱-质谱联用同时测定芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg1和Rb1含量

目的 建立同时测定芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg₁和Rb₁含量的液相色谱-质谱联用方法。方法 采用Wonda Sil C₁₈色谱柱 (4.6 mm×150 mm, 5 μm ),流动相A为10 mmol·L甲酸铵,0.2%甲酸水溶液,B为0.2%甲酸乙腈溶液,采用线性梯度洗脱;流速为1 mL·min,柱温30 ℃。质谱条件采用电喷雾离子化（ESI）方式,负离子模式,以选择性离子监测（SIM）模式对黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg₁和Rb₁进行含量测定。结果 黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg₁和Rb₁分别在10.72~536.0,89.10~4 455,13.37~668.7,22.60~1 130,23.55~1 177 ng·mL内与峰面积呈良好线性关系。芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg₁和Rb₁的平均加样回收率均介于98%~102%之间。结论 本法简单、快速、灵敏、准确,可用于芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg₁和Rb₁含量测定,为该药的质量控制提供依据。     

石见穿化学成分的提取分离及定量分析

目的:研究石见穿全草的水溶性化学成分及进行含量分析。方法:利用水提、有机溶剂萃取及采用葡聚糖凝胶LH-20柱进行分离纯化,采用HPLC进行定量分析;结果:从石见穿水提取物中分得丹参素和迷迭香酸。HPLC色谱条件下,丹参素进样量在1.48～7.40μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),丹参素加样回收率(按丹参素钠计算)平均值为102.8%,RSD=1.04%;原儿茶醛进样量在0.05～0.26μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),原儿茶醛加样回收率平均值为101.5%,RSD=0.72%。结论:为石见穿的质量控制提供了可靠的检测方法。丹参素为首次从该植物中分离得到。     

丹参成分组合与抗氧化活性相关性分析

目的:探索适合中药“组效关系”的分析方法。方法与结果:以丹参为范例,基于LARS回归算法,按照均匀试验设计-药效试验-数学建模(模型验证)程序,得到丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸3种成分不同组合与清除1,1-二苯基-2-苦肼基(DPPH)自由基活性的关系,实现了成分组合的活性预测。结论:LARS回归算法是中药“组效关系”研究的有效方法之一。     

丹参滴注液与头孢西丁钠的配伍稳定性研究

目的:研究丹参滴注液与头孢西丁钠的配伍稳定性。方法:在模拟临床用药浓度条件下,考察丹参滴注液与头孢西丁钠配伍后溶液的外观、pH、不溶性微粒的变化,采用高效液相色谱法测定配伍后4 h内丹参素钠、原儿茶醛和头孢西丁的含量。结果:4 h内配伍液的外观、pH无明显改变。随着时间的延长,不溶性微粒数增多,三者的含量均逐渐降低。结论:丹参滴注液与头孢西丁钠配伍后4 h内不稳定,不建议配伍使用。     

绒毛鼠尾草化学成分的研究

目的:研究绒毛鼠尾草的化学成分。方法:采用硅胶、反相硅胶、大孔树脂及Sephadex LH-20柱色谱分离纯化,通过理化性质及波谱数据鉴定结构。结果:分离鉴定了19个化合物,分别为丹参酮ⅡA(1),丹参酮ⅡB(2),羟基丹参酮ⅡA(3),丹参酮Ⅰ(4),二氢丹参酮Ⅰ(5),隐丹参酮(6),丹参新醌甲(7),丹参新醌乙(8),丹参醛(9),紫丹参甲素(10),紫丹参乙素(11),柳杉酚(12),咖啡酸(13),迷迭香酸(14),迷迭香酸乙酯(15),紫草酸(16),原紫草酸(17),原儿茶醛(18),丹参素(19)。结论:化合物2,3,7～13,15～19为首次从绒毛鼠尾草中发现。     

柱切换色谱法同时测定香丹注射液中水溶性成分及橙花叔醇的含量

目的：采用柱切换程序进样高效液相色谱法对香丹注射液中高含量水溶性成分(丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B)及微量挥发性成分橙花叔醇(含量相差近3个数量级)的含量进行测定。方法：以Agilent SB-C18预柱为预处理柱，Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)为分析柱；预处理流动相为1%醋酸水溶液-乙腈，梯度洗脱，流速0.5 mL·min-1；分析流动相为0.05%醋酸水溶液-乙腈，梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1；检测波长：0 min，280 nm，40 min，210 nm；柱温40 ℃；进样程序及进样量为：0 min，10 μL供试品溶液1；15.3 min，200 μL供试品溶液2。结果：丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和橙花叔醇在实验浓度范围内线性关系良好(R2≥0.999 0)；平均加样回收率在100%～102%，RSD小于3.0%；丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B和橙花叔醇的检出限分别为17.1，0.473，60.2，50.6 μg·L-1。结论：方法简便、灵敏，重复性与加样回收率良好，可用于香丹注射液质量分析。     

复方芪苓颗粒剂提取方法的比较和工艺条件优化

目的：研究复方芪苓颗粒剂的最佳提取工艺。方法：比较水提法和醇提法,应用L9（34）正交设计法对提取工艺进行优选,以黄芪甲苷、丹参素钠、总黄酮、总多糖含量为指标,考察煎煮时间、煎煮次数、加水倍数对提取工艺的影响。结果：最佳工艺为水提法,最佳工艺条件为加水量为8倍药材量,煎煮2次,每次1．5h。结论：优选出复方芪苓颗粒剂的最佳提取工艺,该工艺稳定可行,有效成分含量高。     

丹参中丹参素、原儿茶醛来源的初步研究

目的：考察丹参药材中丹参素和原儿茶醛的来源。方法：以丹参素、原儿茶醛为指标成分，用高效液相色谱法测定其含量；采用液相色谱与多级质谱联用法鉴定丹酚酸。结果：丹参素、原儿茶醛并非丹参固有成分，随煎煮时间增加而增加，而丹酚酸B随煎煮时间增加而减少。结论：丹参素、原儿茶醛是丹酚酸B的降解产物。     

正交试验优选复方丹参软胶囊提取工艺

目的:优选复方丹参软胶囊的最佳提取工艺。方法:以浸膏得率和丹参素含量为指标,用高效液相色谱测定,采用L9(34)正交试验法优选提取工艺。结果:最佳提取工艺条件为每次加水10倍,煎煮3次,1.5h/次。结论:优选的复方丹参软胶囊提取工艺稳定、可行,提取率高。