黄柏传统饮片及中药配方颗粒黄柏的质量分析

目的：建立传统黄柏饮片及中药配方颗粒黄柏的薄层定性分析,用高效液相色谱法测定传统黄柏饮片及中药配方颗粒黄柏中盐酸小檗碱的含量方法。方法：采用薄层层析法分离两者的薄层斑点。采用以乙腈-0．1％磷酸（9：91）为流动相,VP-ODS C18（250mm×4．6mm,5u）为固定相,检测波长为265nm的高效液相色谱法测定主成分盐酸小檗碱的含量。结果：薄层斑点分离清晰,易于观察;中药配方颗粒黄柏与传统黄柏饮片的组分有别。盐酸小檗碱在0．7325～7．325μg的范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为98．93％,RSD为2．12％。结论：该法快捷、简便、结果准确,能区分传统黄柏饮片及中药配方颗粘昔柏．可捍的分析两者后骨．     

栀子柏皮颗粒中盐酸小檗碱的含量测定

目的：建立栀子柏皮颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用DiamonsilODS-C18柱（5μm,4.6mm×250mm）;流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液-十二烷基硫酸钠（56：44：0.05）,流速为1.0ml/min,检测波长为265nm。结果：盐酸小檗碱在46～322μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9998）,回收率为97.49%（n=9）,RSD为1.04%（n=6）。结论：本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于测定栀子柏皮颗粒中盐酸小檗碱的含量。     

当归六黄汤中药配方颗粒与传统汤剂中盐酸小檗碱含量的比较

目的对当归六黄汤中药配方颗粒与传统汤剂中盐酸小檗碱的含量进行比较,从而为其临床应用提供依据。方法采用反相液相色谱法,DIKMA ODS-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-0.5%的三乙胺(磷酸调pH=3.00)(27∶73),流速为1.0 ml.min-1,柱温30℃,检测波长为343 nm。结果配方颗粒与传统汤剂中盐酸小檗碱含量分别为360.83 mg/处方,255.15 mg/处方。结论中药配方颗粒中盐酸小檗碱含量明显高于传统汤剂。     

三黄泻心汤三种制备方式样品中盐酸小檗碱和黄芩苷含量比较

目的:考察三黄泻心汤传统汤剂、复方浸膏和配方浸膏中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量差异。方法:采用HPLC法测定其中的盐酸小檗碱、黄芩苷的含量。结果:配方浸膏中盐酸小檗碱、黄芩苷含量远远大于传统汤剂和复方浸膏中盐酸小檗碱、黄芩苷的含量。结论:从化学成分角度分析,配方浸膏中盐酸小檗碱、黄芩苷含量较传统汤剂和复方浸膏存在明显差异,可为临床应用提供科学依据。     

HPCE内标法比较戊己丸不同汤剂中4种有效成分量的差异

目的 通过毛细管区带电泳（HPCE）内标法,比较戊己丸传统汤剂、配方颗粒汤剂、复方颗粒汤剂中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、芍药苷成分量差异。方法 采用HPCE法,以50 mmol/L硼砂缓冲液-甲醇（2：1）的溶液作为缓冲液,工作电压为25 kV,压力进样5 kPa×15 s,电解质封口：5 kPa×10 s;柱温15 ℃。结果 该方法简便、准确,其中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱3种生物碱的量在配方颗粒汤剂中明显高于传统汤剂与复方颗粒汤剂,芍药苷则是在传统汤剂中量最高。结论 本法对戊己丸配方和复方颗粒剂在临床的推广以及质量控制具有指导价值。     

加味二妙颗粒剂与传统汤剂指纹图谱及指标成分含量的比较

目的:比较加味二妙颗粒剂与传统汤剂中7个化学成分的含量,建立该颗粒剂与汤剂的指纹图谱并进行物质基础一致性评价。方法:在前期研究基础上,通过已建立的含量测定与指纹图谱方法对加味二妙颗粒剂与传统汤剂中黄柏碱,盐酸小檗碱,盐酸药根碱,(R,S)-告依春,落新妇苷,橙皮苷和白术内酯Ⅲ的含量进行测定,以盐酸小檗碱为参照峰,利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)对加味二妙颗粒剂与传统汤剂进行相似度分析,采用主成分分析(PCA)对颗粒剂与汤剂的相对峰面积进行差异性分析并进行拆方煎煮,从定性角度考察拆方对加味二妙传统汤剂指纹图谱的影响。结果:加味二妙颗粒剂与传统汤剂中落新妇苷、盐酸药根碱、白术内酯Ⅲ的含量相差不大,且颗粒剂中黄柏碱、盐酸小檗碱、橙皮苷和(R,S)-告依春的含量高于传统汤剂。加味二妙颗粒剂确定了20个共有峰,传统汤剂确定了19个共有峰,颗粒剂与汤剂整体物质基础无明显变化,PCA结果表明加味二妙颗粒剂与传统汤剂的相对峰面积有一定差异,各拆方煎煮色谱图无新化合物产生。结论:建立的指纹图谱体现了加味二妙颗粒剂和传统汤剂的整体物质基础,颗粒剂与汤剂的物质基础基本一致,7个指标成分的含量结合指纹图谱能较为全面地体现加味二妙传统颗粒剂与汤剂的内在质量,可为二者的临床应用提供参考依据。     

复方透骨香乳膏中黄柏的质量控制研究

目的:研究并控制复方透骨香乳膏中黄柏的质量。方法:采用薄层色谱法对黄柏进行鉴别研究;采用高效液相色谱法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Waters Xbridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长346 nm。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度较好;高效液相色谱测定盐酸小檗碱对照品在0.02688～0.5375μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为96.11%,RSD=1.5%(n=6)。结论:本研究方法准确可靠、重复性好,可用于复方透骨香乳膏中黄柏的质量控制。     

黄连解毒汤三成分提取及定量考察

目的优选黄连解毒汤栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷3种成分的提取方法,对该方配方颗粒组方汤剂与传统汤剂所含3种成分定量,并比较两种汤剂3种成分的提取率。方法考察不同溶剂、不同提取时间及溶剂用量改变对栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷提取含量影响,采用高效液相色谱法测定。结果提取条件为250倍量75%乙醇超声处理15 m in即可同时有效提取复方中3种成分。配方颗粒组方汤剂栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷平均提取率依次约为传统汤剂相应成分平均提取率的70%,145%及123%。结论优选得到的提取方法简便易行,稳定性好。测定结果可客观反应该方两种汤剂3种成分提取率。     

三黄泻心汤分煎与合煎样品中盐酸小檗碱的含量比较研究

目的考察三黄泻心汤汤剂、合煎浸膏样品与分煎配方浸膏样品中小檗碱的含量,为临床合理应用配方颗粒剂提供依据。方法采用薄层扫描法进行含量测定。结果分煎配方浸膏样品中盐酸小檗碱的含量远远高于合煎汤剂和合煎浸膏样品中的含量。结论如果用盐酸小檗碱的含量来评价三黄泻心汤3种不同剂型的质量,则配方浸膏比合煎汤剂和合煎浸膏的质量优越。     

左金丸传统汤剂、复方颗粒剂、配方颗粒剂 吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量比较

目的:比较左金丸传统汤剂、复方颗粒剂与配方颗粒剂中吴茱萸碱和次碱的含量差异。方法:采用HPLC测定传统汤剂、复方颗粒剂、配方颗粒剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,并对含量测定的方法进行了考察。结果:HPLC测定吴茱萸碱和次碱在传统汤剂中总质量分数为0.738 0 mg.g-1,在复方颗粒剂中总质量分数为1.379 0 mg.g-1,在配方颗粒剂中总质量分数为0.225 9 mg.g-1。结论:左金丸传统汤剂、复方颗粒剂、配方颗粒剂吴茱萸碱和吴茱萸次碱总质量分数差异较大:复方颗粒剂>传统汤剂>配方颗粒剂。     

黄连解毒汤传统汤剂与配方颗粒汤剂主要活性成分含量比较

目的比较黄连解毒汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中盐酸小檗碱、巴马亭、药根碱、黄芩苷和栀子苷的含量.方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsil C18柱(250×4.6 mm);流动相:水-甲醇-0.05%磷酸(梯度洗脱);柱温:35℃;流速1.0 mL/min;检测波长为345 nm、280 nm和238 nm.结果建立了同时对黄连解毒汤中的5个成分进行定量的测定方法,该方法快速、重现性好、灵敏度高.结论配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂的色谱图基本一致,配方颗粒汤剂5个主要成分含量均比传统饮片汤剂高.     

反相高效液相色谱法测定复方小檗片中盐酸小檗碱的含量

目的采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定复方小檗片中盐酸小檗碱的含量。方法用Krom asil色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相∶乙腈-水-磷酸二氢钾-十二烷基磺酸钠(500 m l∶500 m l∶3.0 g∶1.5 g),流速:1 m l.m in-1,柱温:40℃,检测波长为345 nm。结果在0.021 2~0.233 2μg之间,峰面积与进样量的线性关系为Y=3 513 092.99X-15 938.76(r=0.999 9),平均回收率为97.22%。测得3批片剂中盐酸小檗碱的含量分别为0.772,0.748,0.749 mg/片。结论所建方法简便、准确、重复性好,可用于复方小檗片中盐酸小檗碱的含量测定。     

黄连解毒凝胶的定量方法研究

目的 :建立黄连解毒凝胶的定量方法。方法:采用高效液相色谱法对栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷进行含量测定;均采用luna C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;栀子甘流动相乙腈-水(13 ∶87);盐酸小檗碱流动相乙腈-0.1MK₂HPO₄(30 ∶70)水溶液;黄芩苷流动相甲醇-水-磷酸(47 ∶53 ∶0.2)。 结果: 黄连解毒凝胶中栀子苷平均含量不少于0.4%,平均回收率97.21%,RSD 1.5%;盐酸小檗碱平均含量不低于1.2%,平均加样回收率99.11%,RSD 2.45%;黄芩苷平均含量不低于黄芩苷含量不低于1.40%,平均加样回收率98.74%,RSD 1.60%。 结论 :该质量标准可较好控制黄连解毒凝胶质量。     

复方地柏丸中黄柏的鉴别及含量测定

目的:建立复方地柏丸中黄柏的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对黄柏进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。用Symmetry shield C18(3.9×150mm,5μm)分析柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(46∶54)(每100mL加十二烷基磺酸钠0.2g);检测波长:265nm;流速:1.0mL.min-1;柱温:35℃。盐酸小檗碱进样量在0.0652～0.3260μg之间线性关系良好,r=0.9992(n=5),平均回收率为100.5%,RSD=1.19%(n=6)。结论:用该法可对复方地柏丸中黄柏进行质量控制,操作简单、重复性好、精密度高。     

栀子柏皮汤合煎液与分煎液中有效成分含量的比较研究

目的探究栀子柏皮汤合煎与分煎提取液中有效成分栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草苷和甘草酸的变化。方法采用Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相以乙腈-0.2%磷酸水溶液,分别在238nm波长下检测栀子苷、甘草苷和甘草酸,在265nm波长下检测盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱,在440nm波长下检测西红花苷-Ι和西红花苷-ΙΙ;流速为0.8 ml/min,梯度洗脱,柱温30℃。结果合煎剂中总生物碱、甘草酸的含量低于分煎剂;西红花苷类化合物(西红花苷-I、西红花苷-ΙΙ)的含量明显高于分煎剂;合煎剂中栀子苷、甘草苷与分煎剂中含量无明显变化。结论栀子柏皮汤合煎剂中有效成分溶出增加、毒性成分含量降低,比分煎剂质量优越。     

HPLC法测定不同配比黄连干姜盐酸小檗碱含量

目的：采用HPLC法测定不同配比黄连干姜水煎液中盐酸小檗碱含量的变化.方法：色谱柱为安捷伦C18硅胶柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.01mol·mL-1磷酸二氢铵水溶液-磷酸（20∶79.9∶0.1）,流速为1mL·min-1,检测波长为345nm,进样量为20μL.结果：盐酸小檗碱在10～200μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.93％,方法精密度RSD为1.19％,各杂质峰与主峰分离度良好.结论：不同配比黄连干姜中盐酸小檗碱的含量均高于黄连单煎液,且黄连干姜比例为6∶1时水煎液中盐酸小檗碱的含量最高.     

复方二妙散三种剂型的药效学研究

目的 :中药复方二妙散生药袋包颗粒与传统饮片汤剂的药效学研究。方法 :用正交实验 ( L934)对二妙散的袋包颗粒剂与免煎饮片和传统饮片汤剂的浸膏得率及有效成分盐酸小檗碱含量进行研究的基础上 ,在动物体内进行药效比较。结果 :三种剂型中 ,袋包颗粒的浸膏得率及其有效成分盐酸小檗碱含量最高 ,在动物体内实验中 ,其药效比对照组和其他两种剂型组有显著的提高。结论 :中药复方二妙散生药袋包颗粒剂替代传统中药饮片汤剂 ,可节省大量药材资源 ,还可提高临床疗效     

三黄泻心汤传统汤剂与中药配方颗粒汤剂中盐酸小檗碱含量测定比较

 目的：建立三黄泻心汤中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱（HLPC）的测定方法。方法：色谱柱为Nucliso Tμ(200 mm×4.6 mm，流动相：乙腈-0.5 mol·L^-1四-丁基溴化胺-水（7.5∶1.5∶91），流速：2 ml·min^-1，检测波长：346 nm，柱温：40℃。结果：在0.2～3.2 μg内峰面积与盐酸小檗碱含量呈直线关系，平均回收率为98.59%。结论：利用HPLC法测定盐酸小檗碱含量操作简单，结果准确。     

HPLC法测定天芪降糖胶囊中盐酸黄连碱和盐酸小檗碱的含量

目的：建立天芪降糖胶囊中盐酸黄连碱和盐酸小檗碱的含量测定方法,为天芪降糖胶囊的质量控制提供有效的手段。方法：采用高效液相色谱法,色谱条件：Agilent E Clipse XDS-C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（48：52）（每100ml加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值至4.0）为流动相,检测波长为345nm,流速1.0ml/min。结果：制剂中其他药材对黄连中的成分盐酸黄连碱和盐酸小檗碱无干扰;盐酸黄连碱在0.0187572-0.187572μg之间有良好线性关系（r=0.9999）,平均回收率为103%（n=6,RSD=1.7%）,盐酸小檗碱在0.277066-2.770656μg之间有良好线性关系（r=1.0000）,平均回收率为105%（n=6,RSD=2.3%）。结论：本方法简便,快速,灵敏,专属性强,重现性好,可作为本药品中盐酸黄连碱和盐酸小檗碱的含量测定方法。     

吴茱萸汤颗粒剂、配方颗粒剂及传统汤剂中指标成分的含量比较

目的:比较吴茱萸汤颗粒剂、配方颗粒剂与传统汤剂中指标性成分的含量差异。方法:采用不同高效液相色谱法(HPLC)测定吴茱萸颗粒剂、配方颗粒剂与传统汤剂中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量,并对含量测定方法进行考察。结果:颗粒剂、配方颗粒剂与传统汤剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱质量浓度之和分别为47.32,13.49,12.60 mg·L~(-1),颗粒剂、配方颗粒剂中二者的质量浓度之和分别为传统汤剂的3.76,1.07倍;人参皂苷Re和人参皂苷Rb1质量浓度之和分别为335.23,345.28,307.39 mg·L~(-1)。颗粒剂、配方颗粒剂中二者的质量浓度之和分别为传统汤剂的1.09,1.12倍。结论:比较吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量时,颗粒剂与传统汤剂相差较大,而配方颗粒剂与传统汤剂基本一致;比较人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量时,颗粒剂、配方颗粒剂与传统汤剂基本一致。