土藿香中齐墩果酸与熊果酸的分离提取及含量测定

目的对土藿香中的齐墩果酸和熊果酸进行了分离提取及含量测定研究。方法以甲醇为溶剂超声提取,用高效液相色谱法(HPLC)进行含量测定。结果 齐墩果酸和熊果酸的浓度与峰面积呈良好的线性关系,其线性范围分别为0.020 52～0.410 4μg(r=0.999 4)和0.020 72～0.414 4μg(r=0.999 1),样品中齐墩果酸和熊果酸的平均回收率分别为98.41%和99.32%,RSD分别为1.8%和1.9%。土藿香中的齐墩果酸和熊果酸的平均含量为0.208 mg/g和0.411mg/g。结论 所建立的方法快速灵敏度高、重复性好,可用于土藿香中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。     

高效液相色谱同时测定夏枯草药材中4种活性成分的含量

目的:建立同时测定夏枯草药材中咖啡酸、迷迭香酸、齐墩果酸及熊果酸含量的高效液相色谱方法。方法:夏枯草样品以75%乙醇溶液(含1%甲酸)超声提取,分析色谱柱为Elite SinoChrom ODS-AP柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.01%磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;采用波长切换方式检测,330 nm(0~33 min),203 nm(33~40 min);柱温20℃,进样量50μL。结果:咖啡酸、迷迭香酸、齐墩果酸与熊果酸的峰面积与其质量浓度之间均具有良好的线性关系,平均加样回收率93.7%~105.2%,RSD值均小于4.5%,所测夏枯草样品中咖啡酸、迷迭香酸、齐墩果酸与熊果酸的质量分数分别为0.040 1~0.096 8,0.99~2.57,0.243~0.556,4.06~8.13 mg.g-1。结论:本方法简便、快速、准确,可同时测定夏枯草中咖啡酸、迷迭香酸、齐墩果酸和熊果酸的含量。     

夏枯草不同超声时间后熊果酸和齐墩果酸的含量变化

目的测定并分析夏枯草不同超声时间后其同分异构体熊果酸和齐墩果酸的含量变化。方法采用Thermo Acclaim C_(30)(150 mm×2.1 mm,3μm),流动相为乙腈-0.2%乙酸水溶液(85:15),等度洗脱,检测波长205 nm,柱温18℃,流速为0.3 mL/min,测定熊果酸、齐墩果酸的含量变化。结果夏枯草中熊果酸在0.8～4.8μg范围内呈线性关系,相关系数达到0.9997;齐墩果酸在0.96～5.76μg范围内呈线性关系,相关系数为0.9995。夏枯草中的熊果酸及齐墩果酸在超声时间为60 min时含量均最高。结论本实验以超声时间对夏枯草中同分异构体熊果酸和齐墩果酸含量的变化做出研究,随着超声时间的延长,两者含量均逐步升高,这为夏枯草中部分五环三萜类成分的提取、分离、鉴定、制备提供一定的参考。     

柿蒂中齐墩果酸、熊果酸微波辅助提取工艺的优化

目的优化柿蒂中齐墩果酸、熊果酸微波辅助提取工艺。方法以齐墩果酸、熊果酸得率为评价指标,料液比、乙醇体积分数、微波时间、微波功率为影响因素,Box-Behnken响应面法优化提取工艺。结果最佳条件为料液比1∶28,乙醇体积分数70%,微波时间6.5 min,微波功率700 W,齐墩果酸、熊果酸得率分别为0.170%、0.368%。结论该方法稳定可靠,可用于微波辅助提取齐墩果酸和熊果酸。     

HPLC-PAD法测定市售六味地黄丸中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的:通过测定不同厂家六味地黄丸(熟地黄、山药、山莱萸、泽泻、等)中熊果酸、齐墩果酸的含量,探讨二者对控制该药质量的影响。方法:取市售不同厂家的六味地黄丸,采用超声提取法提取试样,以HPLC-PAD法测定其产品中熊果酸、齐墩果酸含量。色谱柱为Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-水-磷酸(88:12:0.02),流速:1mL/min。结果:熊果酸进样量在6.462～0.718μg,齐墩果酸进样量在3.132～0.348μg时,呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.73和97.59,RSD分别为1.5和1.7;4个厂家产品其熊果酸、齐墩果酸含量之间存在显著差异。结论:本试验建立的方法简便,快速,可行。不同厂家的六味地黄丸产品,熊果酸、齐墩果酸含量存在显著差异,但熊果酸、齐墩果酸两者的含量,其高低呈一致性。     

RP-HPLC法测定东北地区不同产地满山红中齐墩果酸与熊果酸

目的建立同时测定满山红中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱方法。方法采用Hyporsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.03 mol/L磷酸盐缓冲液(pH=3.0,含6 mmol/L的β-环糊精)-甲醇(13∶87)为流动相,体积流量1.0 mL/min;检测波长210 nm。结果齐墩果酸和熊果酸分别在0.026 0～0.130 mg/mL和0.087 2～0.436 mg/mL线性关系良好,平均回收率分别为99.2%(RSD=1.1%)和98.6%(RSD=1.2%)。结论该方法简便快速,结果准确可靠,各产地满山红中熊果酸的量均高于齐墩果酸。     

柿树及其11种寄生植物的齐墩果酸、熊果酸含量相关性

目的:考察柿树及其11种寄生植物齐墩果酸、熊果酸含量的关系。方法:采用RP-HPLC对桑寄生药材及其寄主植物齐墩果酸、熊果酸含量进行测定,齐墩果酸、熊果酸采用乙醇超声提取30 min,采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相甲醇-乙腈-0.05%乙酸铵水溶液(12∶67∶21),流速1.0 m L·min-1,检测波长210 nm。结果:齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为2.34~375(r=0.999 9),5.21~834 mg·L-1(r=0.999 9),与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率依次为99.57%,99.72%;柿树枝齐墩果酸质量分数为0.382 6~0.541 1 mg·g-1,熊果酸质量分数为0.649 0~1.625 8 mg·g-1,柿树叶齐墩果酸质量分数为1.773 6~4.274 6 mg·g-1,熊果酸质量分数为6.023 7~9.398 0 mg·g-1;瘤果槲寄生枝齐墩果酸质量分数为1.221 4 mg·g-1,熊果酸质量分数为0,瘤果槲寄生叶齐墩果酸质量分数为10.815 8 mg·g-1,熊果酸质量分数为0;棱枝槲寄生齐墩果酸质量分数为7.158 9 mg·g-1,熊果酸质量分数为0;余下9种寄生齐墩果酸和熊果酸质量分数均为0。结论:柿树枝叶均含齐墩果酸、熊果酸。鞘花、三色鞘花、离瓣寄生、油茶离瓣寄生、五蕊寄生、红花寄生、小红花寄生(变种)、广寄生和大苞寄生9种寄生不含齐墩果酸、熊果酸。瘤果槲寄生和棱枝槲寄生含齐墩果酸,不含熊果酸。     

不同产地和品种柿叶中熊果酸和齐墩果酸的含量测定

目的测定不同产地和品种柿叶中熊果酸和齐墩果酸的含量。方法高效液相色谱法,使用Agilent 1260高效液相色谱仪和Thermo C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(87∶13);柱温:10℃;检测波长:210 nm;流速:0.7 ml/min。结果上述色谱条件下柿叶中熊果酸、齐墩果酸可完全分离,分离度均大于1.5;且斤柿中熊果酸和齐墩果酸含量均最高,其次为麻甜黑柿2中,君迁子(河南)中熊果酸和齐墩果酸含量均最低。结论不同产地和品种柿叶中熊果酸和齐墩果酸含量不同,且研究中建立的两者含量测定的方法简单,准确,快捷,重现性很好,可以同时测定柿叶中熊果酸和齐墩果酸的含量,且提供了柿叶药材质量比较的依据。     

龙船花中熊果酸和齐墩果酸的同时分析

目的:研究同时分析龙船花中熊果酸和齐墩果酸的定性、定量方法,为制定龙船花质量标准奠定实验基础。方法:采用原位预处理-薄层色谱法同时鉴别、采用高效液相色谱法同时测定龙船花中熊果酸和齐墩果酸。结果:薄层鉴别中,熊果酸、齐墩果酸能够很好地被分离,可以同时被检识;含量测定中,熊果酸和齐墩果酸分别在0.6941~6.9412μg、0.3826~3.8264μg范围内呈良好线性关系(r=0.9990,n=5),平均回收率(n=6)分别为97.47%(RSD%为1.58%)、101.08%(RSD%为2.01%)。结论:所建立的定性、定量分析方法简便、易行、准确、重复性好,可用于龙船花药材质量控制。     

蒙药小秦艽花总三萜的提取优化和含量测定

目的:优化小秦艽花中总三萜的提取条件,建立总三萜的含量测定方法,并测定10个批次药材样品中的含量。方法:以齐墩果酸为对照品,采用紫外分光光度法测定总三萜含量;考察提取方法、提取时间、提取溶剂以及取样量对总三萜提取率的影响。结果:总三萜最佳提取条件确定为无水乙醇作为提取溶剂,采用回流提取法,料液比为1:25,提取时间为120min。齐墩果酸在7.5～22.6μg·mL~(-1)浓度范围内与吸光度呈良好线性关系。通过本实验确立的方法测定10批样品中总三萜含量分别在24.98～92.77mg·g~(-1);平均回收率为99.12%。结论:本研究所建立的总三萜含量测定方法精密度、重现性良好,结果准确,可用于评价小秦艽花的质量以及资源利用价值。     

桂枝中羧酸及其衍生物的化学成分研究

目的研究桂枝Cinnamomi Ramulus的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、制备高效液相色谱等现代分离方法和技术对其化学成分进行分离纯化,并根据波谱数据进行结构鉴定。结果从桂枝70%乙醇提取物中分离得到15个羧酸及其衍生物,分别鉴定为桂枝酸A(1)、二氢红花菜豆酸(2)、rel-5-(3S,8S-dihydroxy-1R,5S-dimethyl-7-oxa-6-oxobicyclo[3,2,1]-oct-8-yl)-3-methyl-2Z,4E-pentadienoic acid(3)、香草酸(4)、丁香酸(5)、对羟基苯甲酸(6)、反式肉桂酸(7)、反式邻羟基肉桂酸(8)、erythro-guaiacylglycerol-8′-vanillic acid ether(9)、水杨酸(10)、decumbic acid(11)、邻羟基苯丙酸(12)、原儿茶酸(13)、邻香豆酸葡萄糖苷(14)、cryptamygin-B(15)。结论化合物1为新化合物,化合物2、3、9～12为首次从该植物中分离得到。     

香附酸的化学结构

对香附Cyperusrotundus化学成分进行研究,采用多种色谱技术(硅胶、氧化铝、Sephadex LH-20、MCI gel CHP-20P、HPLC等)分离纯化,根据波谱学数据(IR,MS,1D-,2D-NMR)进行结构鉴定。从香附中分离得到13个化合物,其中包括3个倍半萜,3个三萜,4个酰胺,1个木脂素及2个其他类化合物。它们的结构被分别鉴定为香附酸(1),(4S,5E,10R)-7-oxo-trinoreudesm-5-en-4β-ol(2),4,7-二甲基-4-羟基-1-四氢萘酮(3),蒲公英萜酮(4),达玛二烯醇乙酸酯(5),泽屋萜(6),假蒟亭碱(7),几内亚胡椒酰胺(8),墙草碱(9),己内酰胺(10),鹅掌楸苦素(11),3-hydroxy-1-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)-2-[4-(3-hydroxy-1-(E)-propenyl)-2,6-dimethoxyphenoxy]propyl-β-D-glucopyranoside(12)和1-(3,4-methylenedioxyphenyl)-1E-tetradecene(13)。其中,化合物1为一个新的链状倍半萜类化合物,其化学结构为6-甲基-2-异丙烯基-7,10-二氧代十一酸,命名为香附酸;化合物2和3为2个降倍半萜类化合物。化合物2~13均为首次从该属植物中分离得到,该研究丰富了香附的化学成分种类。     

月腺大戟中酚酸类化学成分的研究

该文综合运用各种色谱技术对月腺大戟根进行化学成分研究,利用1D NMR,2D NMR,HR-ESI-MS等波谱技术鉴定了所分离化合物的结构。从月腺大戟根中分离得到4个酚酸类成分,分别鉴定为1,3,4,5-四羟基-2-O-β-D-[6'-O-没食子酰基吡喃葡萄糖基]异戊苷(1),6'-O-没食子酰基葡萄糖异丙苷(2),鞣花酸(3)和3,4'-二甲氧基-鞣花酸(4)。其中,化合物1为新化合物,2,4为首次从大戟属中分离得到。     

皱皮木瓜中齐墩果酸的超临界CO2提取工艺优选

目的:优选超临界CO2提取皱皮木瓜中齐墩果酸的工艺条件.方法:HPLC测定齐墩果酸含量,以齐墩果酸得率及含量的平均值为指标,应用单因素和正交试验考察提取温度、提取压力、分离温度、分离压力及携带剂种类5个影响因素,并将优选工艺与文献工艺进行对比分析.结果:超临界CO2提取齐墩果酸的最佳工艺条件为提取温度45℃,提取压力40 MPa,分离温度30℃,分离压力8 MPa,携带剂95％乙醇;超临界CO2提取优于其他方法.结论:该优选工艺稳定可行,可用于齐墩果酸的推广应用.     

忍冬叶中咖啡酰奎宁酸类化学成分

目的:研究忍冬Lonicera japanonica叶的化学成分.方法:采用反复硅胶柱色谱法、sephadex LH-20柱色谱法等进行分离纯化,并通过理化常数测定和波谱分析鉴定其化学结构.结果:从忍冬叶中分离得到了5个咖啡酰基奎宁酸类化合物,分别鉴定为3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(1),5-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(2),3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸(3),1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸(4),绿原酸(5).结论:化合物2,4为首次从该属植物中分离得到,化合物1,3为首次从该植物中分离得到.     

柱前皂化HPLC法测定不同产地桃仁中亚油酸和油酸的量

目的 建立柱前皂化HPLC测定不同产地桃仁脂肪酸中亚油酸、油酸的测定方法,为有效控制和科学评价桃仁药材质量提供依据.方法 桃仁以0.5 mol/mL氢氧化钾乙醇溶液皂化提取亚油酸、油酸,利用HPLC测定桃仁中亚油酸、油酸的量.色谱柱:Waters-Symmetry-RP-C18 (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液(92∶8),体积流量1.0 mg/mL,检测波长205 nm,柱温30℃.结果 亚油酸进样量在8.193 2～163.864 μg/mL具有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为97.3％,RSD为2.7％;油酸进样量26.4～528.0 μg/mL具有良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为98.0％,RSD为2.3％.结论 本方法准确,重复性好,简便易行,适用于桃仁脂肪酸中亚油酸、油酸的同时测定.     

山银花、金银花中绿原酸和总黄酮含量及抗氧化活性测定

目的对3个不同产地山银花和金银花中绿原酸、总黄酮含量及抗氧化活性进行分析,并比较之间的差异。方法对绿原酸提取条件进行优化,最佳提取条件为65℃下60%乙醇溶液按料液比1∶20超声提取30 min;总黄酮最佳提取条件为65℃下用60%甲醇溶液按料液比1∶10超声提取30 min。分别采用高效液相色谱法和紫外分光光度法对样品的绿原酸和总黄酮进行含量测定,并用DPPH自由基清除率来检测山银花、金银花的抗氧化活性。结果建立了良好的绿原酸和总黄酮含量分析方法,绿原酸在0.119～1.190 mg/m L内线性关系良好,r2为0.999 2(n=6);总黄酮在8.48～50.88μg/m L内线性关系良好,r2为0.999 5(n=6)。湖南产地山银花绿原酸量、总黄酮量及自由基清除率分别为3.99%、13.43%、62.41%。重庆产地山银花绿原酸量、总黄酮量及自由基清除率分别为3.29%、10.08%、51.48%。广西产地金银花绿原酸量、总黄酮量、自由基清除率分别为2.55%、7.10%、39.51%。结论提出了结合化学成分分析和抗氧化性活性来比较不同产地山银花和金银花之间区别的分析方法,从"谱-效"结合思路,为山银花和金银花质量控制及鉴别提供一种新的模式。     

川芎嗪、阿魏酸和延胡索乙素在模型与正常大鼠体内药动学比较研究

目的探讨川芎、延胡索中主要活性成分在模型与正常大鼠体内药动学规律与差异。方法 SD大鼠分为对照组和子宫内膜异位症模型组,每组8只,各组均按川芎嗪50mg/kg、阿魏酸30mg/kg、延胡索乙素20mg/kg ig给药,采用高效液相色谱法测定各组大鼠血浆中川芎嗪、阿魏酸和延胡索乙素的质量浓度,DAS2.0程序计算药动学参数。结果模型组川芎嗪药时曲线下面积(AUC_(0~t))、达峰浓度(C_(max))、达峰时间(t_(max))、半衰期(t_(1/2))和平均驻留时间(MRT_(0~t))与对照组相比差异均不显著(P0.05);模型组阿魏酸AUC_(0~t)、C_(max)、t_(max)都小于对照组,但差异没有显著性(P0.05),t_(1/2)、MRT_(0~t)显著小于对照组(P0.05);模型组延胡索乙素AUC_(0~t)、t_(max)、MRT_(0~t)均显著大于对照组(P0.05)。结论川芎、延胡索主要活性成分在正常大鼠和模型大鼠的体内过程有所不同。阿魏酸在模型大鼠体内消除更快,延胡索乙素在模型大鼠体内吸收浓度更高、消除更慢,川芎嗪在正常及模型大鼠的体内过程无显著性差异。     

分心木中2个新的脂肪酸酯

目的 研究分心木Diaphragma Juglandis Fructus的化学成分.方法 采用正相硅胶、反相ODS、中压制备液相色谱和制备型高效液相色谱等多种色谱技术和手段进行分离和纯化,通过1D和2D-NMR、HR-ESI-MS等谱学数据分析鉴定化合物结构.结果 从分心木中共分离得到5个脂肪酸类成分,分别鉴定为胡桃酸...     

近红外光谱法快速测定枇杷叶中熊果酸的含量

目的: 建立枇杷叶药材中熊果酸含量的近红外光谱定量模型,快速测定枇杷叶中熊果酸含量。 方法: 用高效液相色谱法测定131批枇杷叶中熊果酸含量,采用二阶导数法预处理近红外光谱,结合偏最小二乘法建立建立枇杷叶中熊果酸含量的定量模型,并进行了内部交叉验证和25个枇杷叶样品的外部预测验证。 结果: 所建立的熊果酸近红外光谱定量分析模型,内部交叉验证决定系数达到0.982 46,校正均方差为0.175,预测均方差为0.294,内部交叉验证均方差为0.525 02。 结论: 该模型稳定,准确可靠,可应用于枇杷叶中熊果酸的含量测定。