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1.
目的 分析黄连水炒吴茱萸炮制前后的化学成分变化,为深入阐明该饮片的炮制机制提供科学依据。方法 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF/MS),Titank C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱(正离子模式:0~0.01 min,5%B;0.01~20 min,5%~35%B;20~25 min,35%~45%B;25~50 min,45%~95%B;50~52 min,95%B;52~52.1 min,95%~5%B;52.1~55 min,5%B。负离子模式:0~0.01 min,5%B;0.01~25 min,5%~30%B;25~40 min,30%~55%B;40~45 min,55%~95%B;45~47 min,95%B;47~47.1 min,95%~5%B),柱温40 ℃,流速0.25 mL·min-1;电喷雾离子源(ESI),分别在正、负离子模式下扫描,扫描范围均为m/z 50~1 250。采用对照品比对、数据库匹配和文献参照对黄连水炒吴茱萸炮制前后化学成分进行鉴定,并通过MarkerView? 1.2.1软件对所得数据归一化处理,应用SIMCA-P 14.1软件对生品和炮制品的MS数据进行主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),筛选炮制前后差异性成分。结果 共鉴定出50种化合物,其中黄连水炒吴茱萸48种、生品44种,炮制后新增了丹参素、降氧化北美黄连次碱、氧化小檗碱、原阿片碱、13-methylberberrubine、canadine共6种化合物,(S)-7-hydroxysecorutaecarpine、wuchuyuamide Ⅱ在炮制后未被检出,酚酸类和黄酮类成分在炮制后总体含量明显下降,柠檬苦素类成分含量总体有所上升,生物碱类成分含量总体下降不明显。PCA及OPLS-DA结果表明吴茱萸炮制前后化学成分的组成和含量存在明显差异,共筛选得到槲皮素、二氢吴茱萸次碱、去氢吴茱萸碱等12个炮制差异性成分。结论 黄连水炒吴茱萸中主要含有酚酸、黄酮、柠檬苦素及生物碱类成分,其炮制前后化学成分的组成和含量均发生了一定变化,炮制辅料的加入和热水浸泡是造成这一差异的主要原因,可为该樟帮特色炮制品种的炮制机制阐释提供实验依据。  相似文献   

2.
《中药材》2015,(12)
目的:应用LC/MS/MS鉴定去甲乌药碱、莲心碱、异莲心碱、荷花碱4种莲子心生物碱在Caco-2细胞中的代谢产物,推测其代谢途径。方法:100μmol/L生物碱作用Caco-2细胞3~12 h后收集并纯化样品,采用LC/MS/MS分析鉴定代谢产物。结果:去甲乌药碱的代谢产物有甲基化去甲乌药碱和去甲乌药碱葡萄糖醛酸苷;莲心碱和异莲心碱的代谢产物分别是去甲基莲心碱和去甲基异莲心碱;荷花碱的主要代谢物为莲心碱、异莲心碱和它们的进一步去甲基产物。结论:LC/MS/MS操作简便,可快速鉴定Caco-2细胞中的莲子心生物碱的代谢产物。莲子心生物碱主要代谢途径有甲基化、去甲基化和葡萄糖醛酸化。  相似文献   

3.
荷梗中的细胞毒活性生物碱   总被引:1,自引:1,他引:0  
段绪红  裴林  蒋建勤 《中国中药杂志》2013,38(23):4104-4108
研究植物莲Nelumbo nucifera Gaertn干燥茎的生物碱类成分及其细胞毒活性,为进一步开发利用荷梗提供依据。采用离子交换树脂、硅胶和Sephadex LH-20柱色谱等方法分离纯化,并运用波谱方法对所分离的化合物进行结构鉴定。采用MTT法对所分离得到的化合物进行HL-60癌细胞毒活性实验。从荷梗总生物碱提取物中分离鉴定了15个生物碱类化合物,分别为阿西米洛宾(1)、异乌药碱(2)、N-乙酰基去甲杏黄罂粟碱(3)、厚壳桂素(4)、velucryptine(5)、pycnarrhine(6)、鹅掌楸碱(7)、荷叶碱(8)、降荷叶碱(9)、杏黄罂粟碱(10)、N-甲基阿西米洛宾(11)、乌药碱(12)、N-去甲杏黄罂粟碱(13)、N-甲基乌药碱(14)、观音莲明(15)。化合物 1~7,12~15 为首次从荷梗中分离得到。化合物 2~6 为首次从莲科植物中分离得到。在样品溶液浓度为1×10-5 mol·L-1的条件下,化合物 7~10,13,14 对HL-60癌细胞体外生长的抑制率分别是51.36%,59.09%,52.51%,53.93%,51.43%和64.31%,表明上述化合物对人早幼粒细胞白血病HL-60细胞具有较明显的体外细胞毒活性。  相似文献   

4.
目的 利用分子网络图结合超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)鉴定莲子皮中生物碱类成分,采用高效液相色谱法对莲子皮中甲基莲心碱含量进行测定。方法 选用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),以乙腈(A)-0.1%氨水(B)为流动相,梯度洗脱(0~30 min,75%~40%B;30~40 min,40%~20%B),流速为0.2 mL·min–1,柱温为30 ℃,进样量为2 μL,正离子模式下进行数据采集,将采集得到的MS/MS数据导入全球天然产物社会分子网络(GNPS)构建分子网络图并进行可视化分析。选用Aglient ZORBAX XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%三乙胺(62∶38)为流动相等度洗脱,流速为1.0 mL·min–1,检测波长为282 nm,柱温为25 ℃,进样量为20 μL,对莲子皮中甲基莲心碱进行含量测定。结果 从莲子皮中共鉴别出14个生物碱类化合物,其中甲基莲心碱质量分数为0.033 mg·g–1结论 莲子皮中含有丰富的生物碱类成分,为莲子炮制带皮入药提供了一定的科学依据。  相似文献   

5.
目的 对瓜拉纳中的化学成分进行系统分析,为该植物的深入研究及开发利用提供依据。方法 参照国家标准及相关文献对瓜拉纳中所含的粗蛋白、粗脂肪、粗多糖、粗纤维等大分子成分进行含量测定,应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对瓜拉纳的化学成分进行系统定性分析,采用ACQUITY UPLC-HSS-T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~5 min,2%~10%B;5~6 min,10%~20%B;6~9 min,20%~30%B;9~9.5 min,30%~35%B;9.5~10.5 min,35%~45%B;10.5~13 min,45%~55%B;13~15 min,55%~80%B;15~19 min,80%~98%B;19~20 min,98%B;20~20.3 min,98%~2%B;20.3~23 min,2%B),电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式进行检测,扫描范围m/z 50~1 500,根据精确相对分子质量及碎片信息,结合数据库匹配和对照品比对进行结构鉴定。结果 瓜拉纳中粗蛋白、粗脂肪、粗多糖及粗纤维质量分数分别为(0.63±0.03)%,(2.73±0.09)%,(3.23±0.12)%,(8.89±0.59)%。通过UPLC-Q-TOF-MS分析从瓜拉纳中共鉴定出42个成分,包括3个甲基黄嘌呤类成分,2个核苷类成分,1个氨基酸类成分,3个有机酸,33个黄酮类成分,其中3个化合物(L-色氨酸、表没食子儿茶素没食子酸酯、大豆苷元)是从瓜拉纳中首次发现。结论 瓜拉纳中的营养成分含量丰富,作为功能食品来开发具有良好潜力。UPLC-Q-TOF-MS技术为鉴别瓜拉纳药材中化学成分提供简便、快速、准确的方法,其主要化学成分为甲基黄嘌呤类、原花青素类成分,可为瓜拉纳药材的质量评价及药效物质基础研究提供参考。  相似文献   

6.
目的 应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析黄连花薹中的化学成分。方法 采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱(0~15 min,10%~22%B;15~20 min,22%B;20~25 min,22%~44%B;25~35 min,44%~50%B;35~40 min,50%~60%B;40~55 min,60%~85%B),流速0.15 mL·min-1,进样量3 μL,柱温30 ℃。高分辨质谱采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子切换模式扫描,扫描方式为全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2)。经高分辨质谱采集的数据运用Compound Discoverer 3.0软件进行分析,根据化合物的精确相对分子质量、色谱保留时间、特征离子碎片信息,并结合数据库(mzCloud,mzVault,ChemSpider,中药成分高分辨质谱数据库OTCML),相关文献和对照品信息比对后鉴定黄连花薹中的化学成分。结果 共鉴定出51个成分,包括生物碱类16个、黄酮类14个、苯丙素类7个、有机酸类7个和其他类7个,其中10个成分[小檗碱、巴马汀、黄连碱、芦丁、槲皮素、异槲皮苷、绿原酸、隐绿原酸,D-(-)奎尼酸和D-脯氨酸]经与对照品比对后准确鉴定。结论 该方法可准确分析黄连花薹中的化学成分,41个成分首次在黄连花薹中报道,6个生物碱类成分首次在黄连植物中发现。该研究可为黄连花薹的质量评价和药效物质基础研究提供方法学参考和实验依据,并为其后续的资源开发奠定基础。  相似文献   

7.
目的 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对茅苍术生品及米泔水制品的成分进行快速分析及鉴定,找出其炮制前后差异性成分。方法 运用TitanK C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(负离子模式:0~0.01 min,10%B;0.01~12 min,10%~25%B;12~18 min,25%~55%B;18~30 min,55%~70%B;30~35 min,70%~95%B;35~37 min,95%B;37~37.1 min,95%~10%B。正离子模式:0~0.01 min,10%B;0.01~10 min,10%~56%B;10~30 min,56%~75%B;30~35 min,75%~95%B;35~37 min,95%B;37~37.1 min,95%~10%B),正、负离子模式检测,电喷雾离子源(ESI),扫描范围m/z 100~1 250。结合对照品、数据库及相关文献信息,运用PeakView 1.2软件对茅苍术及其米泔水制品进行化学成分鉴定。各样品数据经MarkerView? 1.2.1归一化处理后导入SIMCA 14.1中进行主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),通过变量重要性投影(VIP)值>1且t检验中P<0.01的原则,筛选得到茅苍术炮制前后差异性成分。结果 从茅苍术生品及米泔水制品中共鉴定得到56个成分,包括萜类17个、聚乙炔类8个、有机酸12个、糖苷类4个、黄酮类4个及其他类11个,两者共有成分43个,特有成分分别为7、6个。PCA及OPLS-DA结果表明,茅苍术炮制前后化学成分含量存在明显差异,共筛选得到苍术素、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ及汉黄芩素等23个差异性成分。结论 茅苍术中主要含有倍半萜类、聚乙炔类及有机酸类成分,其炮制前后成分发生了水解等反应,且苍术素等有效成分含量增加,可为茅苍术炮制增效的物质基础研究提供参考。  相似文献   

8.
目的 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分析青海不同地区麻花秦艽地上部分与根部的化学成分,完成其主要色谱峰和不同部分差异性成分的鉴定。方法 色谱条件为Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~1 min,1%~13%B;1~5 min,13%~18%B;5~7 min,18%~50%B;7~9.5 min,50%~60%B;9.5~11 min,60%~99%B;11~14 min,99%B;14~15 min,99%~1%B;15~16 min,1%B),流速0.3 mL·min-1,柱温40 ℃。质谱条件为电喷雾离子源(ESI),负离子全扫描模式采集数据,检测范围m/z 50~1 200。结合对照品信息、文献信息及ChemSpider在线数据库,完成麻花秦艽地上部分化学成分的定性分析;通过主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)综合分析麻花秦艽地上部分与根部的分组趋势、相关性和差异性化学成分。结果 从麻花秦艽地上部分初步鉴定了24个环烯醚萜类、13个黄酮类、8个三萜类、6个氧杂蒽酮类、5个脂肪酸类、4个糖类、3个酚酸苷类、2个生物碱、2个甾醇类和1个木脂素共68个成分,其中有42个成分为首次在2020年版《中华人民共和国药典》规定的4种秦艽植物中报道;筛选出了8个差异性成分,即蔗糖、麦芽三糖、马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、异牡荆素。结论 麻花秦艽地上部分化学成分种类丰富,具有良好的药用价值潜力;其地上部分与根部的化学成分存在明显差异,且差异成分主要为活性成分环烯醚萜类,可为探究秦艽不同部分的药效差异提供依据。  相似文献   

9.
目的 采用序贯代谢方法,结合超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS),鉴定痛风定胶囊在大鼠体内的原型成分和代谢物。方法 采用ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(0~1 min,5%B;1~2.4 min,5%~10%B;2.4~13.5 min,10%~32%B;13.5~18.5 min,32%~90%B;18.5~19 min,90%~5%B;19~21 min,5%B),流速0.3 mL·min-1,进样量2 μL,柱温35 ℃,运用加热电喷雾离子源(HESI),扫描范围m/z 100~1 500,正、负离子模式检测。通过比较给药血浆和空白血浆的差异,对由肠道灌流并行采血制备得到的肠代谢、肝代谢血浆样品及灌胃给药方法制备得到的综合代谢血浆样品中的原型入血成分和代谢产物进行鉴定。结果 从肠代谢、肝代谢及综合代谢样品中分别检测到了76、53、74个化学成分,从上述不同血浆样品中共鉴定出100个化学成分,包括64种原型入血成分(34个生物碱类、12个萜类、9个有机酸类、6个黄酮类与3个其他类成分)与36种代谢产物,代谢产物生成过程中涉及的代谢反应主要有葡萄糖醛酸化、去葡萄糖基化、脱氢化与羟基化。结论 痛风定胶囊中化学成分在肠道与肝脏处会发生一系列代谢反应,生成大量代谢产物,其中生物碱类可能是其主要成分群,可为该制剂体内药效物质基础的系统阐释奠定基础。  相似文献   

10.
目的 建立一种全面、深度分析市售酸枣仁汤颗粒化学成分的检测方法。方法 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS),检测条件设定为流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~8 min,5%~17%B;8~10 min,17%B;10~11 min,17%~18%B;11~12 min,18%~20%B;12~17 min,20%~23%B;17~22 min,23%~33%B;22~30 min,33%~60%B;30~32 min,60%~100%B;32~36 min,100%B),流速0.3 mL·min-1,电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下分别进行扫描并采集高质量MS/MS数据;扫描范围m/z 50~1 500。利用SCIEX OS软件建立酸枣仁汤中单味中药材化学成分的本地数据库。借助高分辨质谱仪提供的化合物精确相对分子质量和二级质谱等信息,与本地数据库匹配,并结合文献和对照品的相应信息,完成对目标化合物的筛查。结果 在正、负离子模式下共推断和鉴别出134个化合物,主要为黄酮类、三萜类、苯酞类、甾体皂苷类、生物碱类和有机酚酸类,并对所有化合物的药材来源进行了归属,其中41个化合物来源于酸枣仁,11个化合物来源于茯苓,22个化合物来源于知母,28个化合物来源于川芎和35个化合物来源于甘草。结论 该方法能系统、快速、准确地鉴定酸枣仁汤颗粒中的化学成分,可为经典名方酸枣仁汤的物质基础研究和新药研发提供实验依据,还可为其他中成药的化学成分分析提供参考。  相似文献   

11.
荷叶为睡莲科多年生水生植物莲Nelumbo nucifera的新鲜或干燥叶片,常在夏秋二季采收,是一种常见的药食两用药材。荷叶广泛分布于长江、黄河和珠江三大流域,在我国有着悠久的种植和应用历史。荷叶的主要活性成分为黄酮类和生物碱类物质,随着现代研究技术的发展,关于这两类成分的研究也在不断的深入,荷叶中黄酮类成分多为槲皮素、异槲皮素、山柰酚以及其他苷元的单糖或多糖苷类化合物,生物碱类成分多为异喹啉类生物碱、阿朴菲类生物碱及其衍生物。荷叶的药理作用广泛并且毒副作用小,具有较大的研究潜力。现代研究表明荷叶具有抗氧化、降脂减肥、抗人类免疫缺陷病毒(HIV)、抗癌和治疗心血管疾病等多种生物活性,具有较好的药用价值。通过检索近10年来国内外关于荷叶黄酮和生物碱类物质的文献及硕博士论文,本文对荷叶中黄酮和生物碱类成分的相关研究进行了总结,从化学成分、提取分离、质量评价方法和药理活性等多个方面对荷叶的研究现状进行了综述,希望能为荷叶相关的研究和生产提供科学方面的参考。结合目前研究状况来看,荷叶中有效成分的提取纯化研究、质量控制方法的研究和基于主要药理活性的相关作用靶点确定等方面的研究都有待于加强,以期对荷叶植物资源进行深入研究和合理开发利用。  相似文献   

12.
五色荷花图     
阳光、天空、水、动物、五色荷花,周锦云的激情,瓯塑的魅力,交相辉映,摇曳于灵山佛教艺术梵宫。  相似文献   

13.
目的:考察药材粒径、溶液p H对荷叶中荷叶碱溶出度的影响;方法:采用HPLC法考察药材粒径、溶液p H对荷叶碱溶出规律,并采用Weibull模型、相似因子法对其数据进行处理并评价其溶出曲线;结果:荷叶碱的溶出量随时间延长而增加,溶出量为中粉细粉最细粉粗粉。在不同缓冲溶液中溶出量为p H 1. 2pH 4. 5水p H 6. 8。结论:以荷叶碱为模型,考察粒径和溶液p H对其溶出度的影响,从动力学角度描述药材提取过程,以期为中药开发和应用提供方法和思路。  相似文献   

14.
大孔吸附树脂分离纯化荷叶中的荷叶碱   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:优化大孔吸附树脂分离纯化荷叶中荷叶碱的洗脱条件。方法:用D101大孔吸附树脂进行分离纯化,20%~70%的乙醇梯度洗脱,并采用HPLC对其中的荷叶碱进行含量测定。结果:采用50%~70%的醇梯度洗脱后荷叶碱的总收率达1.3%。结论:此方法操作简单,重复性好,用50%~70%的乙醇进行梯度洗脱,能有效的提纯、富集荷叶中的荷叶碱。  相似文献   

15.
桂枝茯苓丸对荷瘤鼠肿瘤细胞凋亡的影响   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:探讨桂枝茯苓丸诱导肿瘤细胞凋亡机制,为桂枝茯苓丸(GFW)开发应用提供实验依据。方法:计算抑瘤率,流式细胞仪测定细胞凋亡率,电镜观察肿瘤细胞超微结构。原位杂交法检测Survivin mRNA表达。结果:GFW抑瘤率为38.93%,流式细胞仪检测GFW组凋亡率17.79%,与模型组比较,差异有统计学意义。GFW组镜下可见瘤细胞以凋亡变化为主。内膜结构完好,核膜清晰,细胞核固缩,染色质团块状散布核内或边集核膜下,并可见凋亡小体。GFW下调肿瘤细胞Survivin mRNA表达,与模型组比较,差异有统计学意义。结论:GFW诱导肿瘤细胞凋亡,其机制可能与下调survivin mRNA表达密切相关。  相似文献   

16.
从医药文化的角度,对《金瓶梅》所描述的明代中晚期的医药风貌,进行多学科的考察和分析.并探讨医药文化与世俗文化、社会经济的关系。  相似文献   

17.
不同采集时间对荷叶生物碱含量的影响   总被引:1,自引:0,他引:1  
荷叶为清暑利湿、升发清阳的常用药。《本草纲目》载 :“荷叶服之 ,令人瘦劣 ,单服可以消阳水浮肿之气”。荷叶所含主要有效成分为荷叶生物碱[1] 。据报道 ,民间有用荷叶治疗肥胖症的记载[2 ] ;荷叶具有良好的降血脂作用[3 ] 。笔者采用薄层层析 -紫外分光光度法对 4个不同月份  相似文献   

18.
目的 优选荷叶产地加工与饮片炮制一体化(以下简称一体化)工艺。方法 采用9种不同的一体化炮制工艺制备荷叶饮片,采用热浸法测定醇溶性浸出物的含量,采用高效液相色谱法测定荷叶碱、金丝桃苷和异槲皮苷的含量,同时与按《中华人民共和国药典》2020年版(一部)方法制备的荷叶传统饮片进行比较。结果 优选的一体化工艺为将新鲜荷叶置干燥箱内90 ℃烘至七成干(含水量约为30%)时,取出切丝,再置干燥箱内50 ℃干燥,一体化工艺具有良好的稳定性和重复性。与传统炮制工艺相比,一体化工艺所得荷叶饮片中醇溶性浸出物的量相近,荷叶碱、金丝桃苷和异槲皮苷含量均较高。结论 优选的一体化炮制工艺操作简单、省时、省力,且荷叶中活性成分含量较高。  相似文献   

19.
目的 考察莲子等温吸湿的吸附与解吸附特性,明确其等温吸湿和解吸规律,以更好地指导莲子的干燥加工和包装储藏,为防止莲子吸水过多而霉变提供数据支持。方法 在25℃条件下,采用基于动态水分吸附法的AQUALAB VSA等温吸湿曲线测定仪记录莲子及其粉末对水分的等温吸附和解吸附曲线,将所得数据采用8种常用模型拟合,引入相关系数(R2)和赤池信息准则(AIC)评价各个模型的准确性和可靠性。结果 25℃时,莲子药材及粉末的吸附和解吸附曲线趋势基本相同,Peleg模型为描述莲子吸附和解吸附特性的最佳模型。结论 通过对莲子等温吸附与解吸附曲线的考察,可以更好地了解中药材吸附与解吸附特性和规律,对指导中药材的合理加工、包装和储藏,保证药材质量和安全具有重要意义。  相似文献   

20.
响应面法优化莲子蛋白提取工艺研究   总被引:3,自引:0,他引:3       下载免费PDF全文
目的:研究莲子蛋白质水提取的最佳条件。方法:在单因素试验分析的基础上,采用合理的实验设计方案,通过响应面法优化莲子蛋白的提取条件。结果:提取莲子蛋白的最佳工艺参数为提取p H值8.0,料液比1∶15,提取时间7 h,蛋白提取率为14.53%。结论:响应面法优化的莲子蛋白提取条件简便易行,准确性和重现性好,具有实际应用价值。  相似文献   

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