反相高效液相色谱法测定佛手散醇提物中川芎嗪、阿魏酸的方法学建立

目的:建立佛手散乙醇提取物中的川芎嗪、阿魏酸方法学,为该方有效部位的药效学研究提供依据。方法:采用高效液相色谱法测定,川芎嗪及阿魏酸色谱条件分别为:甲醇-水-冰醋酸(35∶65∶0.5,v∶v∶v),柱温:25℃,检测波长:290 nm;甲醇-水-冰醋酸(27∶73∶0.5,v∶v∶v),柱温:30℃,检测波长:320 nm;计算两者方法回收率,考察精密度并进行重现性、稳定性实验。结果:川芎嗪在2μg/ml～64μg/ml线性范围内呈良好线性关系(r=0.9996),RSD为3.75%;阿魏酸在0.08μg/ml～2.56μg/ml线性范围内,线性范围内呈良好线性关系(r=0.9997),RSD为4.57%。结论:RP-HPLC对佛手散醇提物中川芎嗪、阿魏酸的测定专一性强,灵敏度高,样品较稳定,精密度和回收率好,操作简便易行,方法可靠。     

红曲类保健食品中洛伐他汀检测的方法研究

目的:为准确测定红曲类保健食品中洛伐他汀的含量,对高效液相色谱法测定洛伐他汀进行了优化。方法:采用Agilent EclipseXDB-C18(5μm,4.6*250 mm)色谱柱分离;流动相为甲醇∶水∶磷酸=385∶115∶0.14(V∶V∶V);流速1.0 ml/min;检测波长238 nm测定。结果:洛伐他汀在8μg/ml～400μg/ml范围内呈现良好的线性(r=0.9999),检出限为4μg/ml,加标回收率为88.6%～93.7%,方法精密度RSD为1.68%。结论:该方法简便、快速、准确,适用于保健食品中洛伐他汀含量的测定。     

HPLC法测定保健食品中左旋肉碱含量的研究

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定保健食品中左旋肉碱含量的简便方法。方法:样品用水超声提取,色谱柱:CAPCELL PAK CR(4.6×150 mm,5μm);流动相:20 mmol乙酸铵+乙腈(加0.1%甲酸)(25+75,v/v);流量:1.0 ml/min,检测波长:210 nm。结果:左旋肉碱在1.2μg～105μg范围内呈良好线性,相关系数为0.999987,检出限为0.08μg,回收率97.7%～101%,RSD1.10%。结论:该方法操作简便、快速、结果准确、可靠,可作为保健食品中左旋肉碱的质量控制监测。     

高效液相色谱法测定保健食品中松果菊苷

目的:建立高效液相色谱法测定保健食品中松果菊苷的方法。方法:样品经50%甲醇提取,以0.2%磷酸-乙腈为流动相,流速为1.0 ml/min,Intersil C18柱分离(柱温为35℃),在331 nm处检测。结果:被测组分在28μg/ml～280μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999);加标回收率为89.3%～101.2%,相对标准偏差(RSD)2.92%～3.50%(n=6)。方法检出限为0.84μg/ml,方法定量限为2.81μg/ml。结论:本方法快速、灵敏、重现性好,适用于保健食品中松果菊苷的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中谷胱甘肽含量的方法研究

目的：建立保健食品中谷胱甘肽的高效液相色谱测定方法。方法：采用symmetry C18柱分离;流动相为磷酸二氢钠和辛烷磺酸钠混合溶液：乙腈=96：4;流速1.00 ml/min;紫外检测器,检测波长210 nm。结果：本方法检出限为0.125μg/ml,加标回收率在97.2%～103.0%之间,RSD在1.27%～3.17%之间。结论：该方法简便、快速、准确,适用于保健食品中谷胱甘肽含量的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中的叶黄素

目的:建立测定保健食品中叶黄素含量的方法。方法:采用无水乙醇对试样进行提取,纯甲醇体系作为流动相,ODS C18柱,高效液相色谱(HPLC)进行分离检测。结果:方法的检出限为0.1μg/g,线性范围在0.3μg/ml～6.2μg/ml之间,RSD为5.9%,平均回收率为92%～105%。结论:该方法具有简便、快速、可靠、容易推广等优点,适用于液体、片剂、粉剂、胶囊、软胶囊样品的测定。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中丙烯酸

目的:建立工作场所空气中丙烯酸的溶剂解吸-高效液相色谱测定方法。方法:以硅胶管采集空气中丙烯酸,用甲醇解吸后高效液相色谱测定。结果:丙烯酸浓度在10μg/ml～120μg/ml(以采集3 L空气样品计,相当于空气中丙烯酸的浓度为0.10 mg/m3～120 mg/m3)范围内线性关系良好,回归方程y=37922944.3x+1527.6,r=0.9992(n=6),检出限为0.06μg/ml;相对标准偏差在2.3%～4.7%之间;平均解吸效率94.9%;200 mg硅胶吸附45μg丙烯酸,密闭放置一周,损失率(10%。结论:本法适用于工作场所空气中丙烯酸的浓度测定。     

营养强化剂类保健食品中生物素含量的测定

目的:采用HPLC测定营养强化剂类保健食品中生物素的含量。方法:样品采用水溶剂超声波提取方法,以Symmetry Shield RPC18柱为固定相,乙腈:0.05%三氟乙酸水溶液(pH=2.5)为流动相,检测波长为201 nm。结果:生物素与其它杂质均能达到基线分离,其色谱峰形好。生物素的浓度在2.0μg/ml～40.0μg/ml时与峰面积成良好的线性关系(Y=-666+1.02×105X,r=0.9999),平均回收率为94.5%～105%,方法精密度RSD为1.93%、和1.47%(n=6)。结论:所用方法简便,准确,重复性好,适用于营养强化剂类保健食品中生物素的测定。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定保健食品中牛磺酸含量

目的建立一种简便快速测定保健食品中牛磺酸的高效液相色谱-紫外检测方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02mol/L磷酸盐缓冲液(加入400μl/L TFA,pH4.0)(35∶65,v/v)为流动相,流速1.0 ml/min,4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑(NBD-F)与牛磺酸柱前衍生后在469nm处检测。结果牛磺酸线性范围为1.00～200mg/L,r=0.9997(n=8),最低检测限(S/N=3)为0.25mg/L,加标回收率94.2%～96.2%,RSD=2.0%～4.3%。结论该方法简便快速,选择性好,灵敏度、准确度高,适用于保健食品中牛磺酸的测定。     

二极管阵列反相高效液相色谱法测定蜜饯中香兰素含量

目的:建立二极管阵列反相高效液相色谱法测定蜜饯中香兰素含量的方法。方法:称取均质蜜饯样品到烧杯中,加入蒸馏水8,0℃水浴浸泡30 min,取出冷却至室温,转移到容量瓶中定容过滤,滤液待进样。采用XDB-C18色谱柱(5μm4,.6μm×150 mm),流动相为甲醇+乙酸铵(40+60v,/v),流速1.0 ml/min,二极管阵列检测器检测。结果:香兰素浓度在1.0μg/ml～30.0μg/ml范围内线性良好(r=0.9999,n=4),且峰形较好,回收率为102%,精密度RSD=2.3%;最低检出限为0.15μg/ml(以进量浓度计)。结论:二极管阵列反相高效液相色谱法测定蜜饯中香兰素含量的方法,定性准确、灵敏度高、回收率和重现性良好,操作快速,结果准确可靠。     

石墨炉原子吸收分光光度法直接测定全血中锗

目的:建立石墨炉原子吸收分光光度法测定全血中锗的方法。方法:样品无需处理,以0.1%Tri-tonX-100/0.2%HNO3(v/v)为稀释液,以0.5 mg/ml硝酸钙为基体改进剂,对血液适当稀释后,直接用石墨炉原子吸收分光光度法测定锗的含量。结果:方法最低检出限(n=10)为0.75 mg/L,线性范围为0μg/L～190μg/L,相对标准偏差0.8%～3.2%,回收率为99.5%～103.6%。结论:方法具有简便、快速、回收率高、精密度高的优点,适用于全血中锗含量的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定食品用纸容器中的16种多环芳烃

目的:建立食品用纸制容器中16种多环芳烃的气相色谱-质谱联用的检测方法。方法:采用水、4%乙酸、20%乙醇、正己烷四种模拟食品溶剂浸泡一次性纸杯,用二氯甲烷超声提取浸泡液中的多环芳烃,气相色谱-质谱联用法进行定性定量分析。结果:16种多环芳烃在25 min内流出,分离良好,在0.01 mg/L～10.0 mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数为0.9985～0.9999,方法的检出限为0.24μg/L～3.80μg/L(S/N=3),样品的加标回收率为75.9%～123.1%,相对标准偏差为1.17%～13.9%。结论:该方法操作简便,准确度高,适于食品用纸质容器中多环芳烃的迁移研究及检测。     

高效液相色谱法测定桑叶中芦丁的含量

目的:建立桑叶中芦丁含量的测定方法。方法:高效液相色谱法,以VARIAN ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈(A)-0.5%磷酸(B)做流动相,经梯度洗脱[0.01 min,A-B(18∶82);4 min,A-B(21∶79);14 min,A-B(8∶92);17 min,A-B(18∶82);18 min,A-B(18∶82)],流速1.0 ml/min,检测波长为358 nm,柱温为40℃,紫外检测器检测。结果:芦丁浓度5μg/ml～100μg/ml范围内呈良好的线性关系,(r=0.99996,n=5),精确度(RSD=1.9%～2.1%),平均回收率试验为102%。最低检出限为0.1μg/ml(以进量浓度计)。结论:实验结果表明该方法灵敏度高,精密度和准确度好,是一种简便、快速分析的方法。     

超快速液相色谱-串联质谱法测定牛蛙全血中3种酚类环境雌激素

目的:建立一种快速、灵敏、准确的牛蛙全血样品中双酚A、4-叔辛基酚和4-壬基酚的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)测定方法。方法:牛蛙全血样品采用蛋白质沉淀法进行净化处理,在Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)反相液相色谱柱上进行分离,采用电喷雾离子源(ESI)以高纯氮气(>99.999%)为碰撞气在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果:3种酚类环境雌激素在0.5μg/L～100.0μg/L范围内具有良好的线性(R2>0.999),检出限在0.07μg/L～0.15μg/L范围,最低定量限在0.20μg/L～0.46μg/L范围,RSDs在3.9%～8.2%范围;在加标水平为1.0μg/L、10.0μg/L和50.0μg/L时,3种酚类环境雌激素在牛蛙全血中的回收率分别在97%～106%、93%～109%、94%～96%范围。结论:本方法可用于牛蛙全血样品中酚类环境雌激素的测定。     

高效液相色谱法检测水产品中抗生素药物残留

目的:建立了同时检测水产品中土霉素、四环素、氯霉素、金霉素残留量的检测方法。方法:采用高效液相色谱法,利用Mellvmince-EDTA缓冲溶液提取,ODS-C18固相萃取柱净化,乙腈-磷酸二氢钠为流动相,以350 nm为检测波长,0.85 ml/min流速,梯度洗脱。结果:本方法在0.1μg/ml～2.0μg/ml范围内线性良好,相关系数在0.9991～0.9996之间,检出限在18μg/kg～32μg/kg之间,精密度RSD在2.12%～4.59%之间,回收率在88%～94%之间。结论:方法简单、快速,灵敏度高,定量准确、毒性低,对环境污染少等优点。     

微波消解同时测定农产品中铅、镉、汞

目的:建立一种适合同时测定农产品中铅,汞,镉的样品前处理方法。方法:采用微波消解方法处理样品,样品消化液经赶酸后定容,分别用来测定汞和铅、镉。结果:测定铅,镉,汞方法的线性范围分别为:0.0μg/L～20μg/L,0.0μg/L～2μg/L,0.0μg/L～5μg/L;相关系数分别为:0.9979,0.9978,0.9988;回收率分别为:95.8%～103%,95.1%～104%,98.4%～110.6%;方法的检测限分别为0.012μg/L,0.009μg/L,0.0027μg/L。结论:该方法精密度好,准确度高,快速简单,能够很好地满足农产品中铅,汞,镉含量的测定要求。     

用离子色谱法同时测定生活饮水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐

目的:建立能够同时测定生活饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的离子色谱法。方法:选择Ion-PacAS19色谱柱,淋洗液为氢氧根淋洗液,流速为1.0 ml/min,进样量为500μl,电导检测池温度为30℃,色谱柱温度为35℃,抑制器抑制模式为自动再生模式,抑制器电流为87 mA。结果:在0μg/L～500.0μg/L范围内,亚氯酸盐的线性方程为:y=2.640x-0.027,r=0.9999,检出限为0.1μg/L;在0μg/L～100.0μg/L溴酸盐的线性方程为:y=1.342x-0.003,r=0.9999,检出限为0.5μg/L;在0μg/L～500.0μg/L氯酸盐的线性方程为:y=2.157x-0.043,r=0.9999,检出限为0.2μg/L。加标回收试验结果显示,该方法的平均回收率为99.7%～102.6%,RSD为1.16%～3.56%。结论:该法操作简单、快速、准确,灵敏度高、干扰少,适用于饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的同时测定。     

干松茸中汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立一种快速准确灵敏的微波消解-原子荧光光谱法,用于测定干松茸中汞含量。方法采用硝酸微波消解体系对样品进行前处理,氢化物-原子荧光光谱法测定样品中汞,同时优化仪器的工作条件。结果在选定条件下,还原剂硼氢化钾(KBH4)浓度为10 g/L;灯电流20 mA;载气流量400 m l/m in;酸性介质为2%的盐酸;汞浓度在0.300~10.00μg/L时,方法的线性关系好。相关系数r=0.999 4,检出限为0.025μg/L,加标回收率91.3%~97.1%,相对标准偏差(RSD)1.34%~2.89%。结论该方法灵敏,耗时少,准确度高,适用于干松茸中汞含量的测定。