重氮化偶合光度法快速测定水中亚硝酸盐氮

亚硝酸盐氮是水质污染的重要指标之一。国家标准检验方法为重氮化偶合分光光度法 [1 ] 。本文在此基础上将所用试剂按比例混合配成粉状的“格氏试剂”,使得操作更加简便、快速 ,适于现场监测。现报告如下。1　材料与方法1.1　仪器及试剂　分光光度计 ,2 5 ml具塞比色管。 0 .10 0 mg/m L亚硝酸盐氮标准贮备液 (中国环境监测总站 )。 0 .10 ug/ m L亚硝酸盐氮标准使用液 :准确吸取亚硝酸盐氮标准贮备液用纯水配制。格氏试剂 :取烘烤后的酒石酸 10 0克 ,研细 ,N- 1萘基乙二胺盐酸盐 1克 ,对氨基苯磺酸 10克 ,三者充分混匀后密封保存。1.2　…     

车间空气检测中氧化氮标准贮备液和吸收贮备液的稳定性实验研究

作业场所空气中氧化氮的测定方法为盐酸萘乙二胺比色法[1] ,此方法为国家推荐的唯一标准方法 ,标准号为 :GB/T16 0 32 - 1995 ,该方法中规定 ,氧化氮的吸收贮备液和标准贮备液在冰箱中的保存时间为 1个月。为探明其稳定性和验证其保存时间 ,对此进行了实验分析 ,现报告如下 :1　材料与方法1.1　材料1.1.1　仪器　 72 1分光光度计 ,10ml比色管 ,1ml、5ml、10ml刻度吸管 ,棕色试剂瓶 ,10 0 0ml、2 0 0ml容量瓶。1.1.2　试剂　亚硝酸钠 (G·R) ,冰乙酸 ,对氨基苯磺酸 ,盐酸萘乙二胺。1.2　方法1.2 .1　新配 (2 0 0 0年 11月 2 0日 )溶液　按…     

氧化氮分析中标准及吸收液的稳定性实验研究

作业场所空气中氧化氮的测定方法为盐酸萘乙二胺比色法【1】,此方法为国家推荐的唯一标准方法 ,标准号为 :ＧＢ/Ｔ16 0 32 - 1995 ,该方法中规定 ,氧化氮的吸收贮备液和标准贮备液在冰箱中的保存时间为1个月。为探明其稳定性和验证其保存时间 ,对此进行了实验研究 ,现报告如下。1　材料与方法1.1　仪器　 72 1分光光度计 ,10ｍｌ比色管 ,1ｍｌ、5ｍｌ、10ｍｌ玻璃吸管 ,棕色试剂瓶 ,10 0 0ｍｌ、2 0 0ｍｌ容量瓶。1.2　试剂　亚硝酸钠 (ＧＲ) ,冰醋酸 ,对氨基苯磺酸 ,盐酸萘乙二胺。1.3　方法1.3.1　新配 (2 0 0 0年 11月 2 0日 )溶液　按标…     

直接加热法测定水中硝酸盐氮的探讨

水中硝酸盐氮的测定 ,国家标准检验法［１］为水浴蒸发法 ,操作费时 ,我们对照文献［１～３］,用直接加热蒸发对水中硝酸盐氮进行了测定。测定结果显示直接加热法重现性好 ,回收率高 ,省时快速、简单 ,值得推广和应用。１材料和方法１．１主要仪器恒温水浴箱瓷蒸发皿 ,５０ｍｌ具塞比色管 ,７２１分光光度计。１．２试剂（１）二磺酸酚试剂（按国家标准检验法［１］配制）。（２）硝酸盐氮标准贮备液及标准应用液（１．００ｍｌ＝１０．０μｇ硝酸盐氮）。（３）硫酸银标准液（１．００ｍｌ可与０．０９４ｍｇＣｌ-作用。（４）０．４ＭＮａ…     

氰化物标准溶液配制方法的改良

氰化物是卫生检验中经常检测的项目之一。由于CN~-稳定性差,其标准贮备液浓度随存放时间延长而不断降低,不易保存。有关标准规定,氰化物标准贮备液须在临用前用标准硝酸银溶液标定。该方法繁琐,给工作带来不便。为此,我们研究试用以硫氰酸钾代替氰化钾配制氰化物标准溶液,取得满意的效果,其贮备液准确浓度存放一年后保持不变。今报告如下。材料与方法1．原理:氰化物标准检验方法有3种比色法,为异烟酸——毗唑酮法、异烟酸——巴比妥酸法、吡啶——巴比妥酸法。在一定条件下,氯胺丁与氰     

二氮杂菲分光光度法测定水中铁方法的改进

二氮杂菲分光光度法测定水中铁,采用乙酸铵缓冲液来控制pH(简称GB法)。乙酸铵含有微量铁,用量大,导致O管吸光度大,标准系列显色线性不良。二氮杂菲与亚铁反应的pH范围为3～9,根据这一特性,改用1 1氨水调节溶液PH(简称氨水法),避免了O管吸光度大,标准系列显色线性不良的不足,因此,提高了结果的精密度和准确度。仪器与试剂721型分光光度计,0.1%二氮杂菲,10%盐酸羟胺,乙酸铵缓冲液,1 1盐酸,1 1氨水,铁标准贮备液1.00ml=     

对《车间空气监测检验方法》中检验SO2气体的所用方法的更正

车间空气中刺激性气体SO2含量的检测,是依照由中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所主编的<车间空气监测检验方法>(第3版)中"盐酸副玫瑰苯胺比色法[1]"来进行的.此法亦是<卫生防疫工作规范>(劳卫分册),检验SO2气体的规定操作方法[2].为此,用该法对新组建的黄河化工集团山泉分公司硫酸生产线进行检测.但是当用碘量法对配制出标准曲线的SO2标准贮备液进行标定时,无论是空白"A"瓶还是待测贮备液"B"瓶,均产生红色沉淀物,使实验无法进行,为了能找出原因,现分析如下:     

关于GB／T14233．1存在问题的探讨

对国标GB/T14233．1中所描述的试剂级别、标准方法的可操作性以及环氧乙烷检测的平衡时间等问题提出了不同看法。标准贮备液的配制要使用基准级试剂；环氧乙烷残留量检测60℃20分钟不能使系统达到气-液相平衡。     

对《车间空气监测检验方法》中检验SO2气体的方法的更正

车间空气中刺激性气体ＳＯ2 含量的检测 ,是依照由中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所主编的《车间空气监测检验方法》(第 3版 )中“盐酸副玫瑰苯胺比色法[1] ”来进行的。此法亦是《卫生防疫工作规范》(劳卫分册 ) ,检验ＳＯ2 气体的规定操作方法[2 ] 。为此 ,用该法对新组建的黄河化工集团山泉分公司硫酸生产线进行检测。但是当用碘量法对配制出标准曲线的ＳＯ2 标准贮备液进行标定时 ,无论是空白“Ａ”瓶还是待测贮备液“Ｂ”瓶 ,均产生红色沉淀物 ,使实验无法进行 ,为了能找出原因 ,现分析如下 :1　步骤与方法1 1　步骤　该比色…     

石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅

目前 ,国家标准方法采用的食品中铅测定的样品预处理方法主要有微波消解、干法灰化、湿式消解等[1] 。前者需要微波消解仪等专用仪器 ,后两种中干法灰化铅损耗严重 ,而湿式消解法费时、费试剂。本文采用恒温消解仪进行消化 ,磷酸氢二铵作为基体改进剂 ,石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中的铅含量 ,取得满意的效果。1　材料与方法1 1　仪器　ＮＤ -ＩＶ自控恒温消解仪 ;ＧＦＵ -2 0 2Ｃ原子吸收分光光度计 (带石墨炉装置 )。1 2　试剂1 2 1　铅标准贮备液　 1.0 0ｍｇ/ｍｌ ;1 2 2　铅标准使用液　吸取上述铅标准贮备液用 0 .5 %硝酸溶液…     

工作场所空气中氧化氮检测吸收及标准贮备液稳定性的验证

工作场所空气中一氧化氮和二氧化氮（以下简称“氧化氮”）的测定方法——盐酸萘乙胺分光光度法（GBZ／T160．29—2004）为国家推荐的唯一标准方法。该方法规定，氧化氮的“吸收贮备液”和“标准贮备液”在冰箱中的保存时间为1个月。为探明其稳定性和验证其保存时间，我们进行了实验分析，现报告如下。     

共沉淀—火焰原子吸收分光光度法测尿中痕量锰

目前测定尿中锰的方法主要是高碘酸钾法,由于该法灵敏度低,因此,虽然实验时取样量大,费时多,但效果并不理想。本文采用“共沉淀—火焰原子吸收分光光度法”测定尿中锰含量,取得较好效果,现介绍如下。 材料与方法 １．仪器：ＣＦＵ－２０２原子吸收仪（北京分析仪器厂）。 ２．试剂：（１）氢氧化钠溶液（２００ｇ／Ｌ）。（２）氯化镁溶液（１００ｇ／Ｌ）。（３）锰标准贮备液（１ｍｇ／ｍｌ）：购于国家环境监测中心。（４）锰标准使用液：吸取１０．０ｍｌ锰标准贮备液于１００ｍｌ容量瓶中,并用每升含１．５ｍｌ硝酸的纯水稀释…     

食盐中含碘量的测定比色法

一、原理:2KI+2NaNO_2+2H_2SO_4→I_2+Na_2SO_4+K_2SO_4+2NO+2H_2O二、试剂:1.硫酸溶液:1:5。2.10%亚硝酸钠溶液:新配放冰箱内贮存,可供一周内使用。3.无碘食盐水:用一级或二级氯化钠配制10%溶液。4.二硫化碳或氯仿。5.碘化钾贮备液:精密称取105℃干燥4小时碘化钾0.1000克,用蒸馏水少量溶解后,倾入200毫升容量瓶中,并稀释至刻度。此液每毫升相当于0.5毫克碘化钾。碘化钾标准溶液:取上液稀释50倍,每毫升相当于0.010毫克碘化钾。     

机包糖果中机油污染的检验方法

一、原理:利用植物油经皂化反应后溶液呈透明状态,而矿物油(机油)不参与皂化反应而使溶液浑浊从而鉴别之。二、试剂:乙醚。氢氧化钠乙醇溶液:取氢氧化钠2克,加少量蒸馏水至刚好全部溶解后,加入95%乙醇150毫升,摇匀。机油标准溶液:精密称取机油0.200克(最好取较纯的真空油)溶于乙醚中,倒入100毫升容量瓶中,用乙醚稀释到刻度,即成2毫克/毫升的机油标液贮备液。吸取机油标准贮备液10毫升,于100毫升容量瓶中,用乙醚稀释至刻度,即成0.2毫克/毫     

气相色谱法测定大米中的微量碘

对于微量碘的测定 ,目前报道的方法很多〔1、2〕,一般采用砷铈氧化还原法 ,此法操作繁琐 ,钾离子有一定的干扰。本文试用亚硝酸钠将灰化样品中的碘离子氧化成游离碘 ,然后与丁酮作用生成碘代丁酮 ,用正已烷萃取后注入气相色谱仪分析 ,变异系数 7.2 6 % ,回收率 87.2 %～ 98.1% ,结果较为满意。现介绍如下 :1　材料与方法1 1　材料岛津ＧＣ - 16Ａ气相色谱仪 :ＥＣＤ检测器。 1.0 μｇ/ｍｌ碘标准贮备液 :准确称取 0 .137ｇ碘化钾于 10 0ｍｌ容量瓶中 ,加蒸馏水定容至刻度 ,摇均后备用。 1.0ｍｇ/ μｌ碘标准应用液 :将上述贮备液临时稀释成 …     

空气中过氧化氢的测定

过氧化氢 (Ｈ2 Ｏ2 )在工业生产中常用做漂白剂。长期接触会使毛发脱色 ,出现呼吸道及皮肤刺激症状。车间中Ｈ2 Ｏ2 的容许浓度 ,美、英等国为 1 5ｍｇ/ｍ3,我国目前尚无此项标准 ,亦无标准检验方法 ,我们根据Ｈ2 Ｏ2 氧化碘化钾的原理 ,测定了我区竹器行业车间中Ｈ2 Ｏ2 的含量。此测定方法简便 ,结果报道如下。1　材料与方法1.1　试剂 :吸收液 :蒸馏水 ;钼酸铵溶液 :10ｇ/Ｌ ;碘化钾溶液 :2 0ｇ/Ｌ ;淀粉溶液 :5ｇ/Ｌ ,新配制 ;Ｈ2 Ｏ2 标准液 :吸取市售 30 %左右的分析纯过氧化氢进行标定。以此液为标准贮备液。临用时通过二次稀释成 10 …     

干法灰化无火焰原子吸收光谱测定人乳中的锌含量

本文探讨了一种干法灰化、无火焰原子吸收仪测定锌的方法。每天早晨第一次哺乳前(上午9～10点),将乳房用无离子水擦干净,用手将乳汁挤出,收集约10ml乳汁,装于30m,聚乙烯管中,于-20℃贮藏备用。分析所用容器均用1%硝酸浸泡过夜,以除去容器中锌的污染,然后浸泡于10%盐酸中至使用,以防污染。使用前用无离子水多次冲洗。锌标准贮备液(75μmol/L),称取4.9mg锌溶于5ml浓HCl中,然后用无离子水定容至1L。标准工作液:用贮备液稀释,浓度分别为32.5、75和150μmol/L。     

无焰原子吸收法直接测定尿锰

:本文用石墨炉原子吸收法直接测定尿中的锰,尿中氯化物干扰用氘灯自动扣除背景。标准系列,用1％重蒸硝酸将1ml含1mg锰的标准贮备液配成5、10、20、30、40、50ppb的工作系列,进样10ml,每批样品同时测定标准系列,读取峰高值。样品测定,取新鲜尿样用2％重蒸硝酸稀释一倍,     

硫脲分光光度法测定水中铋

测定饮水中铋的含量对饮水健康有很重要的意义 ,我们引进并修改了硫脲分光光度法测定饮水中铋 ,为制定生活饮用水中铋含量的国家卫生标准提供了参考依据。1　材料与方法1 1　仪器 :UV - 2 0 0 0型分光光度计 (HITACHI牌 )。1 2　试剂1 2 1　铋标准贮备液 :准确称取金属铋 (>99 5 %)0 10 0 0g ,溶于少量硝酸 ,再加入硫酸于电炉上加热至冒烟 ,用去离子水定容至 1L ,置 4℃保存 (此溶液含铋 0 1mg ml)。1 2 2　铋标准工作液 :取 10 0 0ml铋标准贮备液 ,用去离子水稀释至 10 0ml(此溶液含铋 10 μg ml)。1 2 3　 5 %硝酸…     

GC—FID快速测定全血中微量乙醇方法探讨

目前 ,血中乙醇含量测定有化学法、色质联用法、生物传感器法、顶空气相色谱法[1-3 ] 等。本文采用直接稀释血样注入色谱仪分析测定全血中乙醇含量方法进行了探讨 ,对方法的最佳条件、灵敏度、可靠性进行了实验研究 ,现报告如下。1　材料与方法1 1　仪器与试剂1 1 1　仪器1 1 1 1　北京分析仪器厂ＳＱ - 2 0 3微计算机化气相色谱仪 ,ＦＩＤ检测器。1 1 1 2　 1μＬ微量注射器。1 1 2　试剂1 1 2 1　乙醇标准贮备液精密称取 0 .5 0 0 0ｇ色谱纯乙醇于10 0ｍｌ容量瓶中 ,加二级水至刻度 ,配成 ρ(Ｃ2 Ｈ5ＯＨ) =5ｍｇ/ｍｌ的乙醇标准贮备液。…