LHJ增溶剂对难溶性食品中添加剂定量测定方法的研究

目的:建立难溶性食品中添加剂定量测定方法。方法:样品加入新型LHJ增溶剂,使其中的食品添加剂充分溶解,加入亚铁氰化钾、乙酸锌沉淀蛋白,定容,离心,取上清液过0.45μm滤膜,取10μl进高效液相色谱仪测定。采用C18色谱柱,以甲醇+乙酸铵(5+95)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温30℃,波长230 nm紫外检测器,根据保留时间定性,外标峰面积定量。结果:该方法在0.010 mg/ml～0.100 mg/ml范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,检出限为0.00015 g/kg回收率在90%～108%之间。结论:该方法简便,快捷,回收率高,精密度好,处理样品时使用新型LHJ增溶剂测定结果提高2倍～3倍。     

高效液相色谱法测定化妆品中山梨酸和苯甲酸

山梨酸和苯甲酸是化妆品中常用的防腐剂。目前 ,测定山梨酸和苯甲酸的方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法等。笔者采用高效液相色谱法 ,所用流动相为 0 0 2mol L硼酸钠、硼酸缓冲溶液(pH =8 0 ) ,0 0 0 1mol L过氯酸钠 ,使山梨酸和苯甲酸有较好地分离效果 ,且保留时间较短 ,线性范围宽。1　材料与方法1 1　仪器1 1 1　高效液相色谱仪 ,具有紫外检测器和柱温箱 ,数据处理机或色谱工作站。1 1 2　电子天平。1 2　试剂1 2 1　苯甲酸标准储备液 :准确称取苯甲酸0 10 0 0g ,用纯水溶解 ,定容至 10 0ml,相当于1mg ml苯甲酸 ,于冰箱中保存…     

高效液相色谱法测定高油脂火锅底料中的苯甲酸和山梨酸

目的:建立高效液相色谱法同时测定高油脂火锅底料中的苯甲酸和山梨酸的方法。方法:样品经热碱溶解,超声提取,蛋白沉淀,中性调节,离心分层,滤膜过滤,高效液相色谱测定得到高油脂火锅底料中苯甲酸和山梨酸含量,并对样品预处理条件、色谱条件进行优化选择。结果:苯甲酸含量在1~50μg/ml、山梨酸含量在1~50μg/ml范围内线性关系良好(苯甲酸、山梨酸的相关系数分别为0.9997、0.9997),苯甲酸、山梨酸方法的相对标准偏差分别为4.8%、4.3%,检出限分别为0.72 mg/kg、0.78 mg/kg,回收率分别为87.2%~100.7%、91.6%~96.9%。结论:方法具有操作方便快速、样品净化完全、干扰物质去除干净等特点,灵敏度高,分离度好,回收率高,适合快速测定高油脂火锅底料中的苯甲酸和山梨酸的含量。     

高效液相色谱法测定乳饮料和奶制品中苯甲酸和山梨酸

〔目的〕选择一种前处理简单、方便,灵敏度高、重现性好的乳饮料和奶制品中苯甲酸和山梨酸的检测方法。〔方法〕采用反相色谱法同时测定奶粉、酸奶和其他发酵乳制品的苯甲酸和山梨酸含量;醋酸锌和亚铁氰化钾溶液作为沉淀剂,ZORBAXSBC18柱(150mm×2.1mmi.d5μm)液相色谱柱分离,磷酸盐缓冲溶液-甲醇(体积比90:10)作为流动相,二级管阵列为检测器进行检测。〔结果〕样品加标回收率为87.4%～110.0%。pH值为6.5～7.0时苯甲酸与山梨酸与流动相完全分离;检测波长选择227nm;萃甲酸检测限为0.5μg/ml,山梨酸检测限为开为0.5μg/ml。〔结论〕该方法可用于乳饮料和奶制品中防腐剂的检测。     

HPLC法测定乳制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠方法研究

目的　建立乳制品中食品添加剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠的高效液相色谱测定法。方法　应用沉淀剂去除乳制品中蛋白质和脂肪后用高效液相色谱法测定乳制品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠。结果　苯甲酸、山梨酸、糖精钠在 0～ 30mg/L范围内呈良好线性关系 (r =0 .9999) ;检出限为苯甲酸 0 .2mg/L、山梨酸 0 .2 7mg/L、糖精钠 0 .17mg/L ;方法的回收率为苯甲酸 91.1%～ 10 1.2 %、山梨酸 93.2 %～ 97.8%、糖精钠 92 .6 %～ 10 1.3% ;相对标准偏差苯甲酸 2 .7%、山梨酸 4 .4 %、糖精钠 2 .9%。结论　本方法简单、快速、准确易操作 ,适用于乳制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定 ,结果满意。     

高效液相色谱法同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸和山梨酸

目的:建立同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱(HPLC)分析方法。方法:样品经搅碎、碱水超声提取、甲醇沉淀蛋白、过滤后进样测定。色谱条件:色谱柱为dC18柱(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)(20∶80);流速为1 ml/min;柱温为40℃;检测波长为254 nm。结果:苯甲酸、山梨酸在0 mg/ml～0.10 mg/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9992和0.9994;苯甲酸的相对标准差(RSD)为0.82%～5.5%、山梨酸为0.57%～4.0%;苯甲酸的加标回收率为92.0%～99.6%,山梨酸为91.3%～104.0%。结论:本方法快速、准确,可有效消除干扰,精密度、准确性均满足检测要求,适合于泡椒凤爪中苯甲酸和山梨酸的同时测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定6种常见食品添加剂

目的：建立固相萃取-高效液相色谱测定6种常见食品添加剂的方法。方法：各类食品样经OASIS母HLB固相萃取小柱萃取净化，然后以醋酸铵和甲醇双组分作流动相（不使用毒性大的乙腈），用高效液相色谱测定。结果：测苯甲酸、山梨酸、糖精钠，在1．0～100μg／ml范围内，测对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯在1-0～40μg／ml范围内。相关系数r值均大于0．999；最低检出浓度：苯甲酸0．10μg／ml，山梨酸0．17μg／ml，糖精钠0．38μg／ml．对羟基苯甲酸甲酯0．13μg/ml，对羟基苯甲酸乙酯0．17μg/ml，对羟基苯甲酸丙酯0．25μg／ml；回收率〉90％，RSD〈5％。结论：该方法简单快速，易于操作，能同时预处理净化各类食品样，稳定性好，精密度和准确度高，可作为检测6种食品添加剂的有效定量方法。     

液相色谱测定几种食品添加剂

高效液相色谱分析技术具有高分离、高效率、高灵敏等特性。本文采用美国Perkin—Elmer Lc—235系统33mmC_(18)微型柱测定食品中苯甲酸、山梨酸及糖精钠。1 试剂 1.1 甲醇 分析纯,过6号垂熔漏斗。 1.2 0.02M乙酸铵液1.26g乙酸铵加1000ml水,溶解后过6号垂熔漏斗。     

香辣酱果冻中苯甲酸山梨酸测定样品前处理的方法探讨

山梨酸、苯甲酸是常用的食品防腐剂之一 ,目前有薄层层析法、气相色谱法、高效液相色谱法等方法对山梨酸及苯甲酸进行测定。当我们采用上述方法对含有红油及蛋白质的香辣酱、含乳制品及果冻类样品测定时 ,遇到了干扰现象。因此 ,参照文献水杨酸中样品制备的原理 ,再结合标准方法进行了对香辣酱、含乳制品 ,果冻样品的前处理进行了比较分析 ,结果如下。1　实验部分1 1　仪器　ＨＰ5 890型气相色谱仪 ,配氢火焰离子化检测器 (ＦＩＤ)。色谱柱 :3ｍｍ× 2ｍ不锈钢柱 ,内装涂以 5 %(ｍ/ｍ)ＤＥＧＳ - 1% (ｍ/ｍ )Ｈ3ＰＯ4 固定液的 6 0～ 80目…     

果汁中5种添加剂固相萃取离子色谱测定法

目的 建立固相萃取离子色谱法同时测定果汁中山梨酸、甜蜜素、苯甲酸、安赛蜜和糖精钠含量的快速、简便分析方法.方法 100％纯果汁样品经水稀释并调整pH值至9～10之间后,直接过尼龙滤膜和Cleanert-IC C18前处理柱去除杂质和有机物,通过IonPac AS 17-C阴离子交换分析柱,2阶等浓度淋洗液洗脱方式,经离子色谱电导检测后,测定5种添加剂含量.结果 5种添加剂线性范围为0.5～ 10 μg/ml,相关系数在0.999 0 ～0.999 9之间,样品加标回收率在92.8％～107.7％之间,方法检出限为6 mg/kg,精密度为1.3％.结论 该方法简便、快速、准确、可靠,适用于测定果汁饮料中山梨酸、甜蜜素、苯甲酸、安赛蜜和糖精钠的含量,尤其适合大批量样品的测定.     

高效液相色谱法同时测定软饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、咖啡因的方法研究

本文介绍了高效液相色谱法(HPLC)同时测定软饮料中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、咖啡因的方法。其检测范围为：苯甲酸：0～0．25mg／ml，山梨酸：0～0．15mg／ml，糖精钠：0～0．25mg／ml，咖啡因：0～0．26mg／ml；最低检出限为：苯甲酸0．015mg／m1．山梨酸0．0lmg／ml．糖精钠0．02mg／ml，咖啡因0．02mg／ml。     

高效液相色谱法测定肉及肉制品中苯甲酸、山梨酸

目的：建立肉及肉制品中苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱测定方法。方法：样品经乙醚提取，样液中的苯甲酸、山梨酸在碱性条件下形成相应的盐而溶于水相从而去除乙醚中的脂肪，加酸使之还原为相应的酸，再经液-液分配从水相转移到有机相中进行液相色谱分析。结果：苯甲酸、山梨酸的方法定量检出限（S／N=10）为0．05μg／g，在1～100μg／ml浓度范围内线性关系良好（r〉0．9995），不同加标水平的苯甲酸、山梨酸的回收率为87．6％～94．6％，其相对标准偏差小于10％。结论：用该方法对市售的20份样品进行了测定，结果表明该方法简单、灵敏、专属性强。     

胶束电动毛细管电泳法快速测定调味品中山梨酸和苯甲酸

目的本文建立了胶束电动毛细管电泳法(MEKC)测定调味品中山梨酸和苯甲酸含量的方法,实验考察了检测波长、缓冲液的选择、缓冲液p H值、分离电压和柱温等因素对分离的影响。方法在最佳条件70 mmol/L的硼砂盐缓冲液体系p H=8.3为电解质溶液,分离电压14 k V,柱温25℃,于214 nm波长处进行紫外检测,并且在30 min内基质样品中山梨酸和苯甲酸达到完全分离。结果在最佳实验条件下采用外标法定量,山梨酸和苯甲酸在0.6μg/ml~240μg/ml时与其对应的校正峰面积呈线性关系,回归方程相关系数分别为0.999 2和0.999 0,检出限分别为0.13μg/ml和0.14μg/ml,苯甲酸和山梨酸峰迁移时间的相对标准偏差(RSD)分别为0.17%和0.11%,峰面积的RSD分别为1.88%和1.99%,对实际样品测定,样品回收率为91.5%~120.3%。结论实验表明,HPCE适用于调味品中苯甲酸和山梨酸含量的测定。     

HPLC法测定油浸食品中的苯甲酸、山梨酸含量

目的建立油浸食品中苯甲酸、山梨酸等防腐剂的高效液相色谱测定方法。方法采用10%的乙醇-磷酸盐混合溶液萃取,Eclipse XDB-C18柱分离,流动相:甲醇+乙酸铵(0.02 mol/L)溶液=6+94。结果苯甲酸的线性范围0～160μg/ml,r=0.999 8,最低检出浓度为0.90 mg/kg,加标回收率在96.9%～101.5%之间;山梨酸的线性范围0～160μg/ml,r=0.999 9,最低检出浓度为0.68 mg/kg,加标回收率在95.9%～100.8%之间。结论该方法样品处理简单、快速,试剂消耗少,线性范围宽,精密度和准确度较高,完全能够满足含油食品中的苯甲酸、山梨酸的检测。     

固体食品样品的透析法处理

我们研究用透析罐透析法处理固体食品样品 ,高效液相色谱法测定糖精纳、苯甲酸、山梨酸 ,样品的前处理简单 ,不使用有机溶剂 ,测定结果令人满意。1　透析液C(Na OH) =0 .0 2 mol/ L的 Na OH溶液 ;C(Na2 B4O7) =0 .0 1mol/ L的硼砂溶液 (p H=9.2 0 )2　样品处理称 10 g固体食品样品 (面包或桃酥 )于透析罐中 ,加 5 0 ml透析液与样品混匀 ,用半透膜封好 ,倒置于盛有 2 0 0 ml与透析罐中相同的透析液的 10 0 0 ml烧杯中 ,取烧杯中的溶液经针头过滤器直接进样。比较不同透析液及不同透析时间样品的加标回收率 ,评价透析效果。3　色谱条件…     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中山梨酸和苯甲酸

目的:建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中山梨酸和苯甲酸的方法。方法:样品中山梨酸和苯甲酸经过乙醚提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(FFAP,30 m×0.32 mm×0.25μm)分离后,FID检测器检测。结果:山梨酸和苯甲酸在50μg/ml～800μg/ml时与峰面积有良好的线性关系(r0.999),检出限(3S/N)分别为0.55 mg/kg和0.84 mg/kg,加标回收率为82.2%～91.7%,相对标准偏差(n=3)为0.5%～5.5%。结论:该方法能满足酱腌菜中山梨酸、苯甲酸的测定要求。     

毛细管柱气相色谱法同时测定月饼中 苯甲酸、山梨酸、丙酸钙及脱氢乙酸

摘要:目的　建立毛细管柱气相色谱法同时测定月饼中中苯甲酸、山梨酸、丙酸钙及脱氢乙酸的分析方法。方法　样品经石油醚去除脂肪,乙醚提取;丙酮溶解定容,经毛细管柱（BP-21）分离后,用气相色谱 -火焰离子化检测器（FID）采用标准曲线法对4 种防腐剂进行定量分析。结果　4 种防腐剂在BP-21 毛细管柱上完全分离,线性方程相关系数 r＞0.999,检出限0. 67 mg/kg～0.79 mg/kg。在5 个加标浓度水平下,回收率为91.2%～96.0%,相对标准偏差（n＝6）为1.6%～2.9%。结论　该方法前处理简单、结果准确,能够快速、准确地检测月饼中苯甲酸、山梨酸、丙酸钙及脱氢乙酸。     

GDX-103 GC超短柱分析食品中山梨酸和苯甲酸

[目的 ]研究一种快速、准确同时测定食品中山梨酸和苯甲酸的方法。 [方法 ]用填充GDX -10 3 ( 60～ 80目 )的 3mm× 0 5m不锈钢气 -固色谱超短柱替代气 -液色谱及长柱 ,快速分析山梨酸和苯甲酸。 [结果 ] 4min即可完全分离山梨酸和苯甲酸 ,两者的平均回收率分别为 93 1%和 92 8% ,平均变异系数分别为 6 14 %和 4 5 6% ,在 0～ 2 0 μg范围内山梨酸与苯甲酸含量分别与各自的峰面积线性相关 ,相关系数分别为 0 9995和 0 9992 ,检出限分别为 0 0 5 μg和 0 10 μg。[结论 ]采用GDX-10 3无需涂固定液 ,用 0 5m柱既节约担体 ,又具有简便、快速、实用的优点。     

糕点类食品中几种添加剂的高效液相色谱快速测定法

目的建立前处理方法简单的糕点类样品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的高效液相色谱测定方法。方法利用苯甲酸、山梨酸、糖精钠经氢氧化钠浸泡后，转化为易溶于水的钠盐，超声提取后，经沉淀蛋白质、调解pH值，过滤、离心等处理后，直接进高效液相色谱仪测定。结果零本底糕点加标回收率，加标量为50、100、150、300mg／kg，苯甲酸回收率为95．6％、96．9％、98．0％，山梨酸为94．5％、96．3％、97．9％。糖精纳为92．8％、95．7％、97．6％。3种添加剂检测的RSD为0．43％-1．97％。结论该方法结果准确。操作简便。结果令人满意。     

反相高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸

目的建立反相高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的方法。方法食品中的脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸经前处理后,过0.45μm超滤膜,经高效液相色谱C18柱的分离,二极管阵列检测器(DAD)于230nm处检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。样品经溶解超滤后用反相高效液相色谱仪测定。结果该方法对苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的分离度好,RSD分别为0.50%、0.46%和0.66%,回收率分别为104.8%、107.2%和96.9%,检出限分别为12、8和10ng。当样品量为5g,定容体积50ml,进样量30μl时,最低检出浓度分别为0.004、0.003和0.003g/kg。色素、乙酰磺胺酸钾、糖精钠均不干扰其测定。结论该方法精密度高、准确度好、选择性强,适用于食品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的定性定量分析。