微波消解-石墨炉原子吸收法测定面粉中镉和钴的研究

目的:建立微波消解-石墨炉原子吸收法测定面粉中镉和钴含量的方法。方法:采用微波消解法对样品进行前处理,并以1000 mg/L PdC l2和1%的Vc溶液5μl作为基体改进剂,经氘灯校正背景,利用石墨炉原子吸收法对样品中镉、钴的含量进行测定。结果:微波消解法对样品进行前处理,减少了消化过程中元素的损失,其回收率分别在98.1%~106.5%和97.2%~102.6%之间,方法的相对标准偏差分别为4.5%和5.1%,检出限分别为0.50和1.60 ng/m l。结论:具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于面粉中镉、钴的分析测定。     

石墨炉原子吸收法直接测定饮料中铅方法的研究

目地:通过试验选择基体改进剂来实现石墨炉原子吸收法直接测定饮料中铅含量。方法:经超纯水稀释后的样品加入混合基体改进剂直接用石墨炉原子吸收法测定。结果:以20 g/L磷酸二氢铵、0.1%氯化钯、0.4%Trion X-100和1%硝酸等体积混合后作为基体改进剂为本实验最佳基体改进剂;铅标准曲线在线性范围为0~0.2 mg/L时回归方程A=7.562C+0.028(相关系数r=0.9995),方法检测限为0.17μg/L。测定的样品1的标准偏差:4.6%,样品2的标准偏差:4.7%,样品3的标准偏差:2.0%,加标样1回收率为90.11%~90.81%;加标样2回收率为91.10%~93.30%;加标样3回收率为91.32%~91.92%。结论:采用20 g/L磷酸二氢铵、0.2%氯化钯、0.4%Trion X-100和1%硝酸混合后作为基体改进剂,石墨炉原子吸收法直接测定饮料中铅含量的方法可行,该方法能有效的节约成本和时间,具有简便、快速、准确的优点。     

硝酸钙在石墨炉原子吸收光谱法测定血锡中的应用

目的以硝酸钙作为基体改进剂,建立血中锡的石墨炉原子吸收光谱法。方法以硝酸钙作为基体改进剂对石墨管进行预处理,抗凝全血用曲拉通溶液稀释后直接进样,由石墨炉原子吸收光谱法进行检测;研究并对比了几种常见基体改进剂、基体改进剂浓度及用量、仪器条件等对测定血锡的影响,以确定最佳的实验条件。结果硝酸钙可以提高血锡测定的灵敏度,降低背景干扰,是较为理想的基体改进剂。血锡含量在8.0μg/L~40.0μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)为0.999 5,最低检出限为1.29μg/L。相对标准偏差(RSD)为1.64%~6.39%。加标回收率为90.81%~101.08%。样品在4℃冰箱内可保存14 d。Mn、Pb、Zn不干扰本法对血锡的测定。结论研制的测定方法具有快速、灵敏、准确、精密度高、干扰少等优点,适用于血液中锡的测定。     

基体改进剂在电热原子吸收光谱法测定全血锡的应用

为了消除基体干扰,探讨加入不同基体改进剂对电热原子吸收光谱法(GFAAS)直接测定全血锡含量的影响。结果表明,全血样品1∶9稀释后,加入5μl二氯化钯-硝酸镁-曲拉通[1.66 g/L PdCl₂-0.60 g/L Mg(NO₃)₂-2.50%T-X100]基体改进剂直接上机测定,标准工作曲线法定量,线性范围0~80μg/L,相关系数r=0.9997;检出限为1.41μg/L,加标回收率96.3%~101.6%,批内精密度0.85%~6.06%,批间精密度1.27%~8.23%。该方法快速、简便、灵敏、准确,且全血样品于4℃冰箱中可保存14 d。     

多种基改剂工作曲线法与标准加入法测定尿镉的比较

采用石墨炉原子吸收光谱法,分别以工作曲线法和标准加入法选择多种基体改进剂测定尿中镉的含量。选用0.1%Pd Cl2/0.2%Mg(NO3)2为基体改进剂,方法检出限为0.052μg/L,相对标准偏差为0.66%~1.05%,标准物质测定误差在允许范围之内。提示选用0.1%Pd Cl2/0.2%Mg(NO3)2为基体改进剂测定尿中镉含量,操作简单,精密度、准确度好,灵敏度高,值得广泛推广。     

双道原子荧光光谱法同时测定茶叶中汞、砷

目的:建立同时测定茶叶中汞、砷的方法。方法:采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法测定茶叶样品中的汞和砷的含量。结果:汞和砷的含量分别在0~2.0 ng/m l和0~50 ng/m l的范围内线性良好,相关系数分别为0.9992和0.9995,检出限分别为0.012μg/L和0.084μg/L,回收率分别在87.5%~92.5%之间和98.3%~104.5%之间。结论:该方法用于茶叶中汞、砷的同时测定是可行的。     

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的镍

目的建立茶叶中镍的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法样品经微波消解后,分别以20 g/L磷酸二氢铵、0.2 g/L氯化钯、0.2 g/L氯化钯-20 g/L磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂,800℃灰化,用石墨炉原子吸收分光光度法测定,氘灯扣除背景,标准曲线定量。结果以0.2 g/L氯化钯溶液为基体改进剂,能明显改善峰形和提高检测灵敏度。方法的标准曲线溶液浓度在0.0 ng/ml~50.0 ng/ml时,线性关系良好,其回归方程为y=0.009 6x+0.048 3,相关系数(r)为0.999 5,最低检出限为0.02 mg/kg,相对标准偏差为3.07%~4.07%,低、中、高3种镍浓度加标回收率分别为101.5%、98.4%、98.9%。结论本方法具有快速、简单、准确的特点,可满足茶叶中的镍检测。     

磷酸二氢铵作为基体改进剂石墨炉原子吸收法测定蔬菜中镉

目的:本文探讨了用磷酸二氢铵作为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定蔬菜中镉的方法。方法:样品采用湿法消解,以磷酸二氢铵作为基体改进剂,采用塞曼扣背景,石墨炉原子吸收法进行镉含量测定。结果:磷酸二氢铵作基体改进剂具有很好的灵敏度,试验的精密度为5.2%~8.3%,回收率为91.0%~97.4%,检测限为0.24μg/L。结论:本方法具灵敏度高,检出限低,共存干扰少,方法快速等特点,适用于大量样品的测定。     

新型胶体钯基体改进剂测定尿铍的方法研究

  目的  以胶体钯作为基体改进剂,建立尿铍的石墨炉原子吸收光谱测定方法。
  方法  尿样经体积分数0.2%硝酸+0.1% Triton X-100溶液稀释后,以胶体钯作为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铍的含量。
  结果  该方法测定尿铍的胶体钯用量为5 μL,最佳灰化和原子化温度分别为1 200℃和2 400℃,铍质量浓度在0.10~5.0 μg/L范围时线性关系良好,最低检出浓度为0.10 μg/L,相关系数r大于0.999 0,平均加标回收率在96.0%~106.7%之间,相对标准偏差为0.92%~1.23%。
  结论  以胶体钯作为基体改进剂测定尿铍时,检测方法的精密度、准确度和灵敏度均能满足检测要求,且基体改进剂用量少、操作简单,可应用于职业卫生日常生物样品监测和应急中毒检测中铍中毒的快速检测。
     

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中镍

目的通过研究食品安全风险监测中镍分析的特点、建立有效和准确的石墨炉原子吸收光谱法测定食品中镍的检测方法。方法采用微波消解、湿法消解两种前处理方式消解样品,加入磷酸铵、磷酸二氢铵和钯盐等基体改进剂消除样品干扰、优化仪器条件进行石墨炉原子吸收光谱法测定食品中镍。结果测定镍的最佳基体改进剂分别为磷酸二氢铵、钯盐+磷酸二氢铵混合基体改进剂。两种前处理方式的加标回收率和精密度无显著性差异。本方法测定镍的定量限(LOQ)为2.9μg/L,线性范围为0~60μg/L,加标回收实验的回收率在91.6%~109.3%之间。结论该方法准确、可靠、灵敏度和精密度高,可满足食品中镍的风险监测要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅含量

目的评价血液稀释剂、基体改进剂在实验中的应用效果,为测定全血中铅含量提供实验依据。方法取静脉血0.2ml,以硝酸-TritonX 100为血液稀释剂,磷酸二氢铵为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定。结果方法的灵敏度、检测限分别为1.2μg/L和6.7μg/L,标准曲线在0~150μg/L范围内呈线性,相关系数r=0.9979。6份样品分别加入15、30μg/L铅,回收率在96.7%~104.0%,平均回收率为101.0%。结论血液稀释剂,基体改进剂能有效降低血液粘度,改善样品的灰化过程和消除基体干扰,方法简单,结果准确。     

湿式消解和微波消解-石墨炉原子吸收法对畜禽肉中镍含量的测定

目的建立畜禽肉中镍含量的石墨炉原子吸收测定方法。方法称取捣碎并混合均匀的样品,采用湿式消解和微波消解2种前处理方法处理样品,在选定的最佳仪器工作条件下,采用硝酸钯-磷酸二氢铵混合溶液为基体改进剂有效消除基体干扰,降低背景吸收,石墨炉原子吸收光谱法进行测定。结果本法在0.00μg/L~30.0μg/L具有良好的线性关系,标准曲线的相关系数为0.999 6,检出限为0.80μg/L;采用湿式消解法和微波消解法进行前处理所测得镍含量的相对标准偏差(RSD)分别为4.31%和3.58%,回收率分别为94.2%~103.0%和96.5%~102.0%。结论 2种前处理方法都具有较好的准确度和精密度,且操作简便、分析速度快、结果准确、适用性强,是较为理想的测定畜禽肉中镍含量的方法。     

全血中铅的石墨炉原子吸收测定方法

目的研究基体改进剂和升温程序对石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的影响,找出能稳定、灵敏、准确地测定血铅的基体改进剂和升温程序。方法比较不同的基体改进剂及含量与吸光度的关系,确定最佳的基体改进剂组合;测绘温度-吸光度曲线来确定升温程序。结果基体改进剂采用0.10%硝酸钯+0.06%硝酸镁混合使用;升温程序采用灰化温度500℃30 s、原子化温度1800℃3 s。血浓度0~600μg/L范围内标准曲线线性良好,r=0.999 0,样品RSD%为1.43%~3.66%,方法的检出限:4.21μg/L。结论本方法样品无需消化处理直接进样,方便快捷且灵敏度、准确度满足工作要求,适合大批量样品的检测工作。     

改良基体改进剂用于石墨炉原子吸收法测定血铅

目的:探讨基体改进剂消除石墨炉原子吸收法测定血铅干扰、建立基体改进剂测定血铅的方法。方法:采用横向加热塞曼扣背景石墨炉原子吸收光谱法,通过改变基体改进剂的成分、改进程序升温的测定条件,实现稀释血样的直接进样测定。结果:血铅含量在0μg/L～800μg/L范围内线性关系良好,标准曲线的回归方程为A=0.0003C+0.0075,相关系数为0.998,检出限为6μg/L,回收率为96.5%～98.0%,RSD在0.56%～6.5%之间。结论:采用1%HNO3+0.5%TritonX-100+0.33 g/L PdCl2+100 mg/L Mg(NO3)2为混合基体改进剂,方法简便,重现性好,准确度高,适用于范围广的样品检测。     

微波消解-混合基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定含明胶食品中总铬

目的建立微波消解-混合基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定含明胶食品中总铬的方法。方法微波消解处理样品,通过试验确定不同基体改进剂时石墨炉的最佳仪器条件,并对比不同基体改进剂时样品的灵敏度和精密度,确立最优方案进行铬的测定。结果以2%磷酸二氢铵+2%抗坏血酸作为混合基体改进剂,能够使用较高的灰化温度和较低的原子化温度,标准曲线方程为A=1.51×10~(-2)C+4.37×10~(-3),r=0.997 2,方法线性范围为0μg/L~15.0μg/L,特征浓度为0.29μg/L,检出限为0.004mg/kg,加标回收率为90.0%~97.9%,相对标准偏差(RSD)小于5%。结论该法简单快速,灵敏度精密度高,可以有效去除基体干扰,改善吸收峰型,降低原子化温度延长石墨管工作寿命,能满足食品安全风险监测中大批量含明胶食品中铬监测要求。     

LC-MS/MS法直接测定水中甲苯二异氰酸酯

目的建立水中2种甲苯二异氰酸酯异构体的痕量测定方法。方法水中甲苯二异氰酸酯采用液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)直接测定,进样量为50μL,样品由T3柱分离,流动相为甲醇和水等度洗脱,串联质谱测定。方法考察了基体效应。结果在质量浓度为0.01 ng/m L^10 ng/m L时线性关系良好相关系数大于0.995。不同水体中甲苯二异酯酸酯检出限为0.01 ng/m L^0.14 ng/m L,精密度在97%~100%,相对标准偏差小于5%。结论应用该方法测定水中甲苯二异氰酸酯的含量,方法准确快速。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铬的方法研究

目的建立采用氯化钯为基体改进剂测定人体尿液中铬的石墨炉原子吸收方法。方法尿样用1%稀硝酸稀释后,氯化钯作为基体改进剂进行石墨炉原子吸收法测定尿中铬的含量。研究方法按照《生物材料中化学物质测定方法》的要求进行。结果筛选出氯化钯作为测定人体尿液中铬的基体改进剂。该方法检测铬时在0~40μg/L范围内呈线性关系,浓度与吸光度的回归方程为Y=0.017 6X+0.036 5;相关系数为0.999 7,最低检出限为0.353μg/L;不同浓度的相对标准偏差为0.28%~1.97%,加标回收率在97.9%~102.0%之间。样品在试管中分别于-20和4℃环境下保存,在1~14 d内均保存良好。结论采用氯化钯作为基体改进剂,用于石墨炉原子吸收光谱法测定尿液中的铬元素,该方法具有灵敏度高、稳定性好、操作简便、检出限低等特点,适用于尿中铬含量的测定。     

不同基体改进剂在铅尿测定中的比对

目的通过不同基体改进剂在尿铅测定方法中的比对,达到优化检测方法,以降低基体改进剂对尿铅测定结果的影响。方法将酸化的尿样与基体改进剂混匀,采用原子吸收分光光度计进行测定。结果方法线性范围为(0～200)μg/L,磷酸二氢铵作为基体改进剂峰面积定量r=0.998 5,峰高定量r=0.999 2,氯化钯作为基体改进剂峰面积定量r=0.999 3,峰高定量r=0.999 3。方法的最小检出浓度为1.00μg/L,定量下限为3.00μg/L,方法的加标回收率:磷酸二氢铵基体改进剂峰高定量加标回收率范围为:73.0%～86.0%,峰面积定量加标回收率范围为:73.0%～78.0%。氯化钯基体改进剂峰面积定量加标回收率范围为:97.0%～98.0%。峰高定量加标回收率范围为:97.0%～103%;方法精密度:磷酸二氢铵基体改进剂峰高定量精密度的范围为3.20%～14.0%,峰面积定量精密度的范围为4.60%～18.0%。氯化钯基体改进剂峰面积定量精密度的范围为1.00%～3.90%。结论磷酸二氢铵基体改进剂处理的样品受到定量方式的影响使得峰面积定量结果低于峰高定量结果,石墨管使用寿命受改进剂的影响较大。氯化钯基体改进剂处理的样品不受定量方式限制,石墨管使用寿命较长,加标回收率及精密度结果均优于磷酸二氢铵基体改进剂且各项技术指标均满足《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》(GBZ/T 210.5-2008)的要求。因此,使用氯化钯作为基体改进剂测定样品时效果优于磷酸二氢铵基体改进剂。当样品浓度超过线性范围时,在处理样品时标准系列及样品的处理方法应一致,避免出现基体效应造成结果偏离。     

广东海域海产品中总锡石墨炉原子吸收法测定

目的 建立海产品中总锡的石墨炉原子吸收测定法,并对广东省沿海海域海产品中总锡含量进行测定.方法 有代表性采集广东沿海海域17个海区及部分市售海产品,样品经硝酸高压消解,采用氯化钯+磷酸二氢铵为混合基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定海产品中总锡.结果 氯化钯+磷酸二氢铵混合基体改进剂能有效提高锡测定的灰化温度和灵敏度,方法线性范围为0～40 μg/L,线性相关系数为0.998,检出限为8.5 ng/g(以湿重计),精密度为3.9%～7.1%,回收率为95.2%～107.6%.在58个海产品中,以湿重计算的总锡含量为27.4～687.3ng/g,平均含量为135.1 ng/g,不同品种海产品中总锡含量差异有统计学意义(P<0.01).结论 该方法灵敏、准确、可靠,测定结果提示广东沿海海域海产品可能受到不同程度锡类化合物污染.     

电感耦合等离子体质谱法同时测定地表水中的溴和碘

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定地表水中溴和碘的方法。方法在1%NH3·H2O介质中,使用内标和碰撞反应池技术(KED模式)消除基体干扰和质谱干扰,采用ICP-MS直接测定地表水中的溴和碘。结果溴和碘的线性范围均为0 ng/ml~100 ng/ml,相关系数分别为0.999 4和0.999 7,检出限分别为0.05μg/L和0.32μg/L,加标回收率分别为94.4%~112.0%和92.0%~106.0%,相对标准差(RSD)在2.9%~6.4%。对所采集的30个样品的溴、碘含量测试结果表明,广西钦江、南流江和明江流域的地表水中溴和碘的含量并不高。结论本方法快速灵敏准确,适用于大批量水中溴和碘同时测定。