硫酸肼还原法测定水中硝酸盐氮

硫酸肼还原法测定水中硝酸盐氮与紫外分光光度法、电极法、二磺酸酚法〔1〕相比较 ,干扰少、操作简便、实用性强 ,现将结果报告如下 :1　材料与方法1 1　原理以硫酸铜和硫酸肼作为催化剂和还原剂 ,将水中硝酸盐还原为亚硝酸盐 ,经对氨基苯磺酰胺重氮化 ,再与二盐酸 - 1-萘乙二胺偶合 ,形成玫瑰红色偶氮染料 ,比色定量。1 2　仪器2 5ml具塞比色管 ,分光光度计。1 3　试剂硝酸盐氮标准液、缓冲液、还原液、显色液。1 4　分析步骤取 10ml水样于 2 5ml比色管中 ,另取 2 5ml比色管 7支 ,分别加入硝酸盐氮标准溶液 (2 0 μg ml)0、0 10、0 2 5…     

减压顶空气相色谱法测定食品中甜蜜素

顶空气相色谱法测定食品中甜蜜素已有一些相关报道和地方标准，与国家标准相比不使用有机溶剂，无繁琐的预处理，具有灵敏、准确、省时等特点。但在实际应用中仍有不足之处，如注射器加样量重现性差；保温温度高，与室温的温差大，相平衡易受影响。本文对顶空气相色谱法测定食品中甜蜜素的测定方法进行了改进。     

207份食品中违规使用甜蜜素的调查报告

甜蜜素的化学名为环已基氨基磺酸钠 ,结构式为 :NHSO3 Na ,甜度为蔗糖的 40 -5 0倍。在GB2 760 -1996《食品添加剂使用卫生标准》中规定某些食品中允许限量使用 ,然而一些食品生产厂家为了降低成本 ,超剂量使用 ,甚至有些厂家在不允许使用甜蜜素的食品中超范围使用甜蜜素 ,均违反了食品卫生法的有关规定。我们于 2 0 0 0年 -2 0 0 1年对 2 0 7份食品中添加甜蜜素情况进行调查 ,在 14 0份允许添加甜蜜素的食品中 ,超过国家标准允许浓度的有 3 1份 ,超标率为 2 2 14 % ;在 67份不允许添加甜蜜素的食品中 ,检出甜蜜素的有 2 2份 ,超范围率…     

微波溶样纳氏比色法测定食品中蛋白质含量

食品中蛋白质的测定通常使用凯氏定氮法。该法稳定可靠 ,但样品的消化费时、操作繁琐 ,给批量检品检验带来诸多不便。我应用微波溶样技术消解样品 ,纳氏比色测定食品中蛋白质含量 ,不但节约了大量的试剂和能源 ,还节约了时间 ,降低了劳动强度。用本方法与国标法同时测定常见食品样品 ,结果一致 (P >0 0 5 )。证明 2种方法测定食品中蛋白质含量差异无显著性 ,且精密度和准确度都较好 ,用于日常监测 ,获得了满意的结果。一、材料与方法1 仪器 :WP75 0 B1万家乐微波炉 ;FR - 1型密封增压微波消化罐 ;72 1型分光光度计 ;5 0ml具塞比色管。2…     

车间空气中氧化氮的盐酸萘乙二胺测定法

20 0 2年 8月安阳市职业病防治所采用盐酸萘乙二胺比色法对某厂车间空气中 180份氧化氮样品进行了测定分析 ,现将结果报告如下。1　实验原理空气中氧化氮主要是一氧化氮、二氧化氮的混合物 ,空气样品先通过三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化成二氧化氮 ,二氧化氮被吸收于水中形成亚硝酸 ,与对氨基苯磺酸起重氮化反应 ,再与盐酸萘乙二胺偶合成玫瑰红色 ,比色定量。2　仪器多孔玻板吸收管 ,双球形氧化管 ,抽气机 ,流量计 ,具塞比色管 ( 10ml) ,分光光度计。3　试剂3 1　冰醋酸　ρ2 0 =1.0 5 2g/ml,优级纯。3 2　吸收液　 5 0ml冰醋酸与 90 0ml…     

顶空气相色谱法测定含乳饮料中甜蜜素的探讨

甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)是一种新型的人工合成甜味剂,已广泛用于含乳饮料中,我国国家标准GB2760-86食品添加剂使用卫生标准中规定其最大允许量为0.65g/kg.我们在现行GB13112-91食品中环己基氨基磺酸钠的测定方法的基础上,探讨了顶空气相色谱法测定含乳饮料中甜蜜素的实验条件,获得了满意的结果.1 试验部分1.1 仪器与试剂GC-7AG型气相色谱仪附FID(日本岛津),恒温水浴 TB-85(日本岛津)精度0.1℃,25ml LS-I型顶空分析装置(辽宁沈阳),1ml注射器(气密性好);50g/L亚硝酸钠溶液;100g/L硫酸溶液;甜蜜素标准液:精密称取0.1000g甜蜜素(纯度 99.9%)于100ml容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度.     

毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素

目的：建立毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素的方法。方法：采用适当的样品处理方法，应用弱极性的HP-1毛细管柱取代填充柱检测食品样品中的甜蜜素。结果：在最佳分析条件下，样品中的甜蜜素经酯化后在0.50～3．0mg/ml范围内有良好的线性（r=0．9998），回收率为94．1％～97．6％，相对标准偏差3．0％～4.9％。结论：相对于国家标准方法推荐的填充柱，毛细管柱的柱效高，通用性好，结果更易重复，是食品中甜蜜素检测的另一选择。     

食品中钙的微波消化-偶氮氯膦分光光度测定法

目前食品中钙的测定常用湿式消化法。笔者结合实际工作并参考文献[1,2 ] 研究了微波消化法 ,报道如下。1　仪器与试剂1 1　原理　消化液在pH 4.5乙酸 -乙酸钠缓冲溶液中钙与偶氮氯膦Ⅲ (CPAⅢ )作用形成蓝色络合物 ,比色定量。1 2　仪器　 72 3 0G分光光度计、分析天平、酸度计 (上海分析仪器厂 )。1 3　试剂　钙标准溶液 :称取在 10 5℃烘干的优级纯碳酸钙1 2 485g于 10 0ml烧杯中 ,加入 2 0ml水 ,然后缓缓加入 1 2盐酸溶液 ,使其完全溶解后 ,再加入 1 2盐酸溶液 5ml ,煮沸除去二氧化碳后转移至 10 0 0ml容量瓶中 ,用纯水定容 ,摇匀 ,…     

过硫酸铵测定锰方法改进

在国家标准GB5750－85《生活饮用水标准检验方法》一书中，用于测定水中锰的方法为过硫酸铰分光光度法，过硫酸按光度法所需设备简单，是测定锰的经典方法。国标用过硫酸按光度法测定水中锰，需将水样和标准液分别加人到150ml三角瓶中，实验过程中要在电炉上煮沸，最后移入50ml比色管加纯水至刻度。我们认为在实验中可以省去150ml三角瓶，直接有比色管作加热容器。现将实验结果报道如下：自制一铜丝篓，用于在电炉上加热时安放比色管。电炉选用四联可调电炉，功率0～600W。比色管选用100ml具塞比色管。测定时原理、试剂、方法条件均参照国…     

食品中甜蜜素、苯甲酸、山梨酸含量的分析

苯甲酸、山梨酸和甜蜜素是目前广泛使用的食品添加剂 ,苯甲酸、山梨酸测定方法成熟〔1〕,监测管理规范。而甜蜜素却因检测方法的限制导致市场管理比较混乱。为此 ,加强市场卫生监督就显得尤为重要。我们对部分食品中 3种添加剂使用情况进行了监测分析。材料与方法　 (1)样品来源 :采集市售糕点、蜜饯、碳酸型饮料类食品各 2 0份 ,计 6 0份。其中地产食品 30份 ,外埠食品 30份。 (2 )检测方法 :单柱 -双检测器HPLC同时测定食品中甜蜜素、苯甲酸和山梨酸的含量〔1〕。结　果　糕点类中甜蜜素合格率为 6 5 0 % ,其余添加剂未检出。蜜饯类中…     

宽口径毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素

目的 建立宽口径毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素的方法.方法 采用适当的样品处理方法,应用HP-5色谱柱检测食品中的甜蜜素.结果 样品中的甜蜜素在200g/L硫酸介质中衍生化后在10.0-60.0μg/ml浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9995),回收率为90.0%～100%,相对标准偏差为1.50%-1.97%;方法最低检出限液体样品为0.001mg/kg,固体样品为0.01mg/kg.结论 该方法操作简便快速,结果准确可靠,重复性好,适用于食品中甜蜜素的检测.     

生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的一次性萃取亚甲蓝分光光度测定法

亚甲蓝分光光度法是测定水中阴离子合成洗涤剂的经典方法 ,但操作中需要反复多次萃取 ,比较繁琐。经过试验 ,我们将多次萃取改为一次性萃取 ,现将结果报告如下。1　材料与方法1 1　仪器　WFZ 80 0D3 紫外可见分光光度计 (北京第二光学仪器厂 ) ;12 5m1分液漏斗 ;10ml比色管。l 2　试剂1 2 1　十二烷基苯磺酸钠标准溶液 [p(DBS) =,10 μg/m1] :称取 0 .5 0 0 0g十二烷基苯磺酸钠 ,溶于纯水中 ,定容至 5 0 0ml。再取 10 .0 0ml于 10 0 0ml容量瓶 ,用纯水定容至刻度。1 2 2　亚甲蓝溶液　称取 3 0mg亚甲蓝溶于 5 0 0ml纯水中 ,加入6.8ml浓…     

超声提取-顶空气相色谱法测定食品中甜蜜素

[目的]建立一个操作简便高效、灵敏准确的方法测定食品中甜蜜素。[方法]采用超声波提取-衍生反应-顶空毛细柱气相色谱法测定食品中甜蜜素。对盐析作用、平衡温度、平衡时间等进行实验研究和优化。[结果]改进后的方法在0.5～20 mg范围内线性关系良好(r=0.9997),最低检出浓度为0.0037 g/kg。[结论]所建立的方法具有干扰少、简便高效、灵敏准确等优点,适合各种食品中甜蜜素的测定。     

变色酸法定性测定食品中的甲醛次硫酸钠

甲醛次硫酸钠已被国家明令禁止在食品中使用 ,属食品禁用添加剂。本文探讨了用变色酸法定性检测食品中较低含量甲醛次硫酸钠的测定方法。甲醛次硫酸钠在酸性条件下 ,加热分解出甲醛 ,与变色酸硫酸溶液反应显紫色。1　材料与方法1.1　仪器　水蒸气蒸馏装置 ,2 5ml比色管 ,托盘天平。1.2　试剂　本实验未特别注明的试剂均采用分析纯 (AR) ,水为蒸馏水或去离子水。1.2 .1　 2 0 %磷酸溶液 (体积分数 ) [2 ] 。1.2 .2　硫酸溶液 [C(1/2H2 SO4) :15mol/L]:取浓硫酸 4 1.4ml缓缓加入 5 8.6ml水中。1.2 .3　变色酸溶液 (1g/L) :称取 0 .1g变色…     

梅花鹿补品中40K放射性水平测定

笔者于 2 0 0 0年对吉林省本年度生产的梅花鹿补品中40 K放射性水平进行了监测。1　材料与方法1 1　仪器6 40 0型火焰光度计 (上海分析仪器厂生产 )。1 2　主要试剂钾标准储备液 :5 0 0mg L (国家标准溶液 ,GBW(E) 0 80 12 5 )钾标准使用液 :取钾标准储备液逐级稀释至5 0mg L ,备用。1 3　测定方法1 3 1　标准曲线的绘制取钾标准使用液 0、0 5、1 0、2 0、5 0ml于 10ml刻度比色管中 ,用水补足至 5 0ml,上机测定 ,各管相当于含钾 0、0 5、1 0、2 0、5 0mg L。1 3 2　样品溶液的制备分别称取待测样品 2 0 0g于瓷蒸发皿中 ,先用小…     

水样中阴离子合成洗涤剂测定方法的改进

亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子合成洗涤剂是《生活饮水卫生规范》中的方法之一。实验操作中需要多次萃取 ,在萃取过程中易造成待测成分的丢失。现将多次萃取改为一次萃取 ,简化了实验过程 ,精密度和准确度都能满足实验要求[1] 。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂　 72 1分光光度计 (上海第三仪器厂 ) ,12 5ml分液漏斗 ,10ml比色管 ;十二烷基苯磺酸钠标准溶液 (购于国家标准物质研究中心 10 0 0 g/ml,使用时稀释成 10g/ml的标准溶夜 ) ,亚甲蓝溶液[称取 30mg亚甲蓝C16 H18ClN3S·3H2 O)溶于 5 0 0ml纯水中 ,加入 6 8ml浓硫酸 (1 84g/ml)…     

顶空毛细管气相色谱法测定食品中的甜蜜素

甜蜜素(Sodium Cyclamate)，化学名称为环己基氨基磺酸钠。是一种人工合成的非营养型食品甜味剂。目前国标分析甜蜜素的方法采用气相色谱法。样品进行衍生化反应后，低沸点的衍生物必须稳定在冰浴中用正己烷提取再注入色谱仪分析，样品预处理较繁琐。也有文献报道采用高效液相色谱法测定甜蜜素，是在其结构中引入芳香基团再用紫外进行检测。本文利用顶空毛细管色谱技术建立一个简便、快速、低成本、高效率的测定甜蜜素方法。现报告如下。     

苯酚法测定水中硝酸盐氮

水中硝酸盐氮测定方法较多 ,目前常用的方法有镉柱还原法、紫外分光光度法等。镉柱法处理柱子繁琐 ,紫外分光光度法操作简便 ,但有时限于仪器设备 ,不方便开展。为此 ,于 2 0 0 2年 5月试验了用苯酚法测定水中硝酸盐氮 ,获得了满意的结果。1　材料与方法1 1　原理　在浓硫酸存在下 ,水中硝酸盐氮与苯酚作用生成黄色络合物。随着硝酸盐氮浓度升高呈现由浅黄到深黄 ,根据朗伯 比尔定率比色测定。1 2　主要仪器与试剂　 72 1分光光度计 ,2 5ml比色管 ;硝酸钾标准溶液 (10 μg/mlNO3 N) ,浓盐酸 ,10g/L苯酚溶液 ,硫酸溶液 (5 0ml蒸馏水 + 5 0…     

饮用酒中甲醇含量的一种现场快速分析方法

少量甲醇进入人体就可导致双目失明等严重健康损害。国家食品卫生标准规定：谷物类和薯干类饮用酒中，甲醇含量分别不得超过0．4mg／ml和1．2mg／ml。由于甲醇与乙醇理化性质极为相似，要检测饮用酒中的微量甲醇，国内外多采用气相色谱分析法（GC法）。GC法耗时较长、仪器庞大，不便于现场监测，使用受到限制。现有化学分析方法有品红亚硫酸法、盐酸苯肼法、变色酸法等，但操作步骤较繁锁，实验条件较苛刻，涉及仪器较多，耗时一般在1h以上。适用于现场检测，成本低廉，操作简便快速的饮用酒中甲醇含量分析，目前少有报道。我们摸索了一种比色管目视比色方法，操作十分简便，5min内即可半定量检出饮用酒中甲醇含量。现报告如下。     

顶空气相色谱法测定饮料中甜蜜素

甜蜜素的甜度是蔗糖 30～ 4 0倍 ,被广泛的应用于饮料〔3〕 。目前 ,测定饮料中甜蜜素通常采用的预处理方法繁琐 ,温度影响大。本文用顶空气相色谱法测定 ,该方法无预处理 ,无特定温度 ,具有灵敏、准确、省时、快速等优点 ,线性范围 5～ 6 0 0 0 μg ,平均回收率为 94 6 9%～ 10 0 83% ,相对标准偏差 0 81%～ 2 14 % ,P >0 0 5 ,最低检出限 1 3μg〔1〕 。1　原理和方法1 1　原理在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠反应 ,生成环己醇亚硝酸酯 ,根据平衡原理 ,进行顶空样品分析。1 2　操作步骤1 2 1仪器 :美国惠普HP - 5 890气相…