肝细胞内CCl_4及氯代甲烷类代谢物的分离测定——CCl_4的另一代谢途径及其毒理学意义初探

采用游离肝细胞培养技术,用非极性毛细管气相色谱法测定大白鼠肝细胞中CCl_4并分离其氟代甲烷类代谢物。方法线性范围宽(0.1mmol/L～0.01μmol/L),灵敏度高(最低检测浓度为5×10~(-3)nmol/L)。结果还提示,CCl_4在进入肝细胞后,被分解成CHCl_3、CH_2Cl_2等代谢产物;CHCl_3、CH_2Cl_2可能为CCl_4致肝损伤的除脂质过氧化外的又一条途径。     

水中乙醛和丙烯醛的顶空大口径毛细管气相色谱测定法

目的建立水中乙醛、丙烯醛的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法。方法水中的微量乙醛、丙烯醛经顶空提取后,用DB-624大口径毛细管色谱柱分离,用程序升温方式进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果在3.0～250μg/L范围内,乙醛的回归方程为:y=406.83x+0.847,r=0.9999,定性检出限为1.0μg/L,定量检出限为3.0μg/L;在6.2～500μg/L范围内,丙烯醛的回归方程为:y=207.53x-0.450,r=0.9998,定性检出限为3.3μg/L,定量检出限为11.0μg/L。该方法所得的平均回收率为90.0%～95.5%,RSD为2.1%～3.7%。结论该方法操作简便、灵敏度高,适用于水中乙醛、丙烯醛含量的测定。     

顶空色谱法FFAP柱测定水中CHCl_3 CCl_4的方法研究

CHCl_3CCl_4的分析采用气相色谱——气液平衡法,一般采用GDX—103柱,笔者据有关资料采用5％的FFAP柱,通过实验表明,该柱测定水中CHCl_3CCl_4具有较高的灵敏度,其CHCl_3的灵敏度为6.58×10~(6mvml)/mg,CCl_4的灵敏度为1.89×10~(9mvml)/mg,且分离效果满意,最低检出浓度足以达到检测分析要求,因此,笔     

静态顶空-毛细管柱气相色谱法检测水中甲基叔丁基醚

目的:建立适用于水中甲基叔丁基醚的静态顶空气相色谱测定方法。方法:采用静态顶空极性毛细管柱气相色谱法测定水中甲基叔丁基醚。结果:在所建立的实验条件下水中甲基叔丁基醚的检出限为0.0163μg/L,线性范围为0.0156~120 mg/L,其相关系数r=0.9997,样品的加标回收率为92.6%~100.1%,相对标准偏差(RSD)低于1.1%。结论:此方法能够用于分析水中甲基叔丁基醚。     

水中总氰、总酚和阴离子洗涤剂的流动注射分析法

目的建立测定水中总氰化物、总挥发性酚和阴离子洗涤剂的流动注射分析法。方法用SKALAR San++仪器在线蒸馏,异烟酸-巴比妥酸比色测定水中总氰,4-氨基安替比林显色法测定水中的挥发酚,在线萃取亚甲兰比色测定阴离子洗涤剂。结果总氰化物线性范围为10~80μg/L,r=0.999 8;检出限为1.72μg/L,RSD=2.10%,加标回收率为96.1%~103.1%。总酚线性范围为2~50μg/L,r=0.999 1;检出限为0.22μg/L,RSD=2.57%,加标回收率为98.8%~104.8%。阴离子洗涤剂线性范围为20~500μg/L,r=0.998 7;检出限为9.1μg/L,RSD=6.10%,加标回收率为91.2%~105.5%。结论该方法操作简便,较标准方法更灵敏。     

气相色谱法同时测定水中三卤甲烷、四氯化碳的运用研究

目的：建立水中测定三卤甲烷和四氯化碳含量的顶空毛细管柱气相色谱法,并观察水样中三卤甲烷和四氯化碳各自的分布状况,测出检测限值和三卤甲烷、四氯化碳的平均回收率。方法：参照国内顶空进样标准,采用顶空毛细管柱气相色谱法测定水中三卤甲烷和四氯化碳。结果：标准曲线相关系数范围大于0.999,相对标准偏差介于1.6%~8.2%之间,三卤甲烷的线性范围为2.0μg/L~10.0μg/L,四氯化碳的线性范围为1.0%μg/L~5.0μg/L,两者的检出限分别为0.02μg/L和0.003μg/L,平均回收率为97.5%~104.2%。结论：使用顶空毛细管柱气相色谱法测定水中的三卤甲烷和四氯化碳方便而快捷,结果准确,可靠性佳。     

顶空-毛细管柱气相色谱法测定游泳池水中三卤甲烷

目的 建立游泳池水中三卤甲烷的顶空-毛细管柱气相色谱测定方法。方法 改进标准溶液配制方式，取10 ml水样加入4 g氯化钠，于40℃恒温培养箱中平衡30 min取上部空间气体上机测定游泳池水中三卤甲烷含量。结果 三卤甲烷各单体质量浓度在1μg/L～50μg/L内线性相关系数(r)为0.999 4～0.999 7;检出限为0.01μg/L～0.09μg/L,定量限为0.03μg/L～0.30μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.1%～5.4%;回收率在93.7%～105.3%。结论 该方法操作简单、快捷省时、灵敏准确，适合基层实验室的推广和批量样品的快速测定。     

水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS-40自动进样顶空气相色谱测定法

目的建立测定水中三氯甲烷和四氯化碳含量的全自动顶空气相色谱法。方法利用全自动顶空进样技术,采用ECD检测器测定水中三氯甲烷和四氯化碳。结果在测定条件下,方法的检出限三氯甲烷为0.06μg/L,四氯化碳为0.03μg/L;三氯甲烷的RSD为1.7%～2.5%,四氯化碳的RSD为1.5～2.8%;回收率三氯甲烷为101%～103%,四氯化碳为99.6%～102%。结论该方法简便、快速、具有较好的精密度与准确度,适用于水中三氯甲烷、四氯化碳测定。     

饮用水中7种挥发性卤代烃的顶空气相色谱测定法

为建立饮用水中7种挥发性卤代烃的顶空气相色谱测定法,对水中的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷经顶空提取后,采用DB-5毛细管色谱柱分离,以程序升温恒定流量方式进行气相色谱(GC)分析,以保留时间定性,外标法定量.结果 显示,在0～97.5μg/L范围内,三氯甲烷的线性方程为y=14.40χ+9.579,检出限为0.097 5μg/L;在0～4.80μg/L范围内,四氯化碳的线性方程为y=221.1x+10.49,检出限为0.008 0μg/L;在0～39.4μg/L范围内,三氯乙烯的线性方程为y=38.90x+19.20,检出限为0.118μg/L;在0～40.1μg/L范围内,一溴二氯甲烷的线性方程为y=40.37x-4.037,检出限为0.040 1μg/L;在0～40.3μg/L范围内,二溴一氯甲烷的线性方程为y=19.69x+9.674,检出限为0.080 7μg/L;在0～16.3μg/L范围内,四氯乙烯的线性方程为y=179.7x-2.743,检出限为0.0163μg/L;在0～80.9μg/L范围内,三溴甲烷的线性方程为y=4.883x+7.217,检出限为0.486μg/L;各回归方程均r≥0.999.该方法所得的平均回收率为85.6%～110.3%,RSD为1.24%～6.10%.表明该方法具有灵敏度高、检出限低、操作便捷、结果准确的优点,适用于同时测定水中7种挥发性卤代烃.     

氢化物原子荧光光谱法测定水中铅

[目的]研究氢化物发生—原子荧光光谱法测定水中铅的方法。[方法]对AFS-930双道原子荧光光度计的工作条件及实验条件进行选择。[结果]在选定的最佳测定条件下,标准曲线线性范围为0~50μg/L。30μg/L铅标准液相对标准偏差为1.23%,检出限0.26μg/L,回收率93.2%~97.6%。[结论]该方法测定水中铅,成本低,操作简便,灵敏度高,检出限低,结果准确可靠。     

泳池水中三氯甲烷的顶空气相色谱法测定

目的建立顶空气相色谱法测定泳池水中三氯甲烷的含量。方法通过一系列GC参数的优化实验,选择最佳的顶空条件和色谱参数。结果三氯甲烷在1.00μg/L～200μg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 1);平均回收率为92.3%～95.5%,RSD为2.2%～4.6%(n=6);最低检出限为0.10μg/L。结论该方法灵敏、简单、准确,可用于测定泳池水中三氯甲烷的含量。     

自动顶空气相色谱法间接测定水中的苦味酸

目的:建立水中苦味酸的简便快速分析方法。方法:采用自动顶空毛细管柱气相色谱法间接测定水中微量苦味酸。结果:本法相关性好(r=0.9997),精密度高(RSD<3.0%),样品平均加标回收率为96.7%～99.5%,定性检出限为0.004μg/L,定量检出限为0.01μg/L。结论:该方法操作简便、灵敏度高、选择性强,适用于水中苦味酸的快速分析。     

水中六氯丁二烯的顶空-气相色谱测定法

目的建立水中六氯丁二烯的顶空-气相色谱测定法。方法水中的六氯丁二烯经顶空进样系统提取,采用DB-5毛细管色谱柱以恒温方式进行分离,用带ECD检测器的气相色谱仪进行分析,根据保留时间定性,用外标法定量。结果在0.004~1.20μg/L的线性范围内,所得六氯丁二烯的回归方程为y=3 698.5x-68.25,r=0.999 6。方法的检出限为0.001μg/L,定量限为0.004μg/L,平均回收率为101.7%~104.2%,RSD为0.8%~2.5%。结论该法操作简便,准确,灵敏度高,不需使用有机溶剂,适用水中六氯丁二烯的测定。     

新反应体系的氢化物原子荧光法测定水中的铅

目的:建立测定水中铅的新反应体系的氢化物发生原子荧光法。方法:在酸性介质中,以铁氰化钾为氧化剂,草酸和焦磷酸钠为掩蔽剂,1%盐酸溶液为载流,先将样品中Pb~(2+)氧化为Pb~(4+),Pb~(4+)与硼氢化钾反应生成挥发性铅的氢化物PbH_4,将氢化物导入原子化器,检测其荧光强度值。结果:方法的标准曲线最佳线性范围:0~50μg/L,相关系数为0.9999。方法检出限0.17μg/L,最低检出浓度为0.51μg/L,相对标准偏差1.4%~4.0%,回收率为95.7%~104.0%。对2个标准参考物质的分析结果令人满意。结论:用该法测定水中铅,特点是操作简便、线性关系好、检出限低、重复性好、回收率高。对样品的测定结果与国标法一致,测定结果之间无显著性差异,能用于水中铅的准确测定。     

在线蒸馏分段流动化学分析法测水中氰化物

目的建立水中氰化物的流动化学分析方法。方法在线蒸馏分段流动化学分析法测定水中的氰化物。结果方法的检出限0.22μg/L,最低检出浓度0.67μg/L,在浓度0~150μg/L范围内呈线性关系,加标回收率在93%~95%之间,相对标准差为0.5%~1.0%。结论在线蒸馏分段流动化学分析法可准确、快速地测定水中的氰化物。     

饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的顶空气相色谱测定法

目的建立测定饮用水中了氯甲烷和四氯化碳含量的顶空毛细管柱气相色谱法，同时考察不同来源饮用水中氯仿和四氯化碳的分布状况、方法采用顶空自动进样技术，用特异性DB-624毛细管柱气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氧化碳。结果标准曲线的相关系数为〉0.999，相对标准偏差为1.5％-8.3％，三氯甲烷、四氯化碳的平均回收率为97.5％-103.3％；三氯甲烷的线性范围为2.0-10.0μg／L，检出限为0.02μg／L；四氯化碳线性范同为1.0-5.0μg／L，检出限为0.003μg／L。结论该方法简便、快速，具有较好的精密度与准确度，可用于水中三氯甲烷、四氯化碳的测定。     

水中铝的石墨炉原子吸收测定法

目的通过改进实验条件,研究共存元素的影响,改进石墨炉原子吸收法测定水中铝的方法。方法样品中加入1%硝酸,以2μl的50 g/L硝酸镁作为基体改进剂,采用涂钽石墨管,二步连续斜坡升温并二步灰化,利用石墨炉原子吸收法测定水中铝。结果铝含量在0~80.0μg/L范围内呈线性关系,线性相关系数为0.997~0.999。检出限为3.0μg/L。水中铝加标回收率在85%~112%,RSD为1.57%~4.38%。较高浓度的钙和硫酸盐对其测定结果产生正干扰。结论该方法灵敏度高,精密度和准确度较好,适用于一般水中铝的含量测定。     

顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物方法

[目的]建立顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯的检测方法。[方法]确立本检测方法的条件试验,如色谱条件、顶空条件等;进行顶空-毛细管柱气相色谱法的方法学试验。[结果]8种成份在11min内完成测定并具有较好的分离效果;在(1-100)μg/L浓度范围内可获得较好的直线方程,相关系数(r)为0.99-0.999;最低检出限分别为:苯0.36μg/L、甲苯0.57μg/L、乙苯0.84μg/L、间、对二甲苯0.57μg/L、苯乙烯1.35μg/L、邻位二甲苯1.30μg/I、异丙苯1.50μg/L;精密度RSD为3.3%-11.3%,回收率为83.4%-112%。[结论]此方法操作简便、重现性好,提高了灵敏度,适用于检测水中苯系物的含量。     

水中二溴乙烷和二溴乙烯的静态和动态顶空气相色谱分析方法的比较

目的建立并比较水中二溴乙烷和二溴乙烯的静态顶空气相色谱测定法和动态顶空气相色谱质谱测定方法。方法以NaCl做基质改性剂,水样经静态顶空平衡,毛细柱分离,气相色谱-电子捕获检测二溴乙烷和二溴乙烯;或水样经吹扫、捕集,脱附后进样,毛细柱分离,气相色谱-质谱测定二溴乙烷和二溴乙烯。结果静态顶空气相色谱法测定二溴乙烷和二溴乙烯的线性范围分别为0.010～1.0μg/L和0.025～1.0μg/L,检出限分别为0.002、0.004μg/L,定量下限分别为0.005、0.010μg/L,平均回收率为93.4%～103.8%,RSD为1.5%～5.5%;动态顶空气相色谱质谱法的线性范围均为0.010～1.0μg/L,检出限均为0.002μg/L,定量下限均为0.005μg/L,平均回收率为93.7%～107.2%,RSD为2.6%～4.1%。结论用静态顶空气相色谱法和动态顶空气相色谱质谱法测定水中二溴乙烷和二溴乙烯,方法快速、灵敏、准确,操作简单,低毒,能够满足灵敏度及稳定性要求。     

水源水中16种稀土元素ICP-MS测定

目的建立水源水中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法。方法观察酸度对响应值的影响,用混合调谐液优化仪器工作条件,选用铟作为内标元素校正基体干扰和漂移,确立水源水中的稀土元素ICP-MS检测方法 ,并采集水样,测定其中的16种稀土元素含量。结果在优化实验条件下,16种稀土元素的质量浓度在0.0~100.0μg/L范围内,方法的回归方程线性关系良好,标准曲线相关系数(r)0.999 7;方法检出限为0.004~0.048μg/L;添加高、中、低3个水平的稀土元素标准溶液测定方法的回收率,结果显示,平均回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为0.7%~4.8%。10份水样中全部检出钪(Sc),含量为1.48~4.33μg/L,5份水样中检出钇(Y),含量为0.026~0.071μg/L,6份水样中检出铕(Eu),含量为0.012~0.042μg/L。结论 ICPM S方法灵敏度高、准确度好、检出限低、线性范围宽,适用于水源水中稀土元素的测定。