建立微波消解—原子荧光光度计测定消毒剂中汞含量的方法

目的建立微波消解-原子荧光光度计测定消毒剂中汞含量的方法。方法通过仪器测定分析,对建立微波消解-原子荧光法测定消毒剂中汞含量的准确性作出评价。结果以载气流量500 ml/min、汞灯电流30 m A、原子化器高度8.0 mm、负高压260 V为测定仪器参数。检测某消毒剂汞含量,线性范围0~20μg/L,相关系数r=0.9999,检测限为2.65×10-5mg/L,精密度为1.46%~2.53%,回收率为83.0%~101.9%。结论研究建立的微波消解-原子荧光法操作简单,测定结果准确,精密度和可重复性较好,可用于消毒剂中重金属汞含量测定。     

仪器分析法测定复方化学消毒剂中邻苯二甲醛的含量

目的建立复方化学消毒剂中邻苯二甲醛(OPA)含量测定方法。方法采用液相色谱、气相色谱和毛细管电泳法等3种仪器分析技术,对复方消毒剂中OPA含量测定结果进行比较和方法验证。结果在3种仪器测定方法中,OPA的峰面积与一定范围内的质量浓度呈良好线性关系。3种仪器分析法检出限依次为液相色谱法0. 3μg/g、气相色谱法2μg/g、毛细管电泳法2. 5μg/g。3种仪器方法定量限依次为液相色谱法1μg/g、气相色谱法6μg/g、毛细管电泳法8μg/g。空白样品不同质量浓度加标回收率范围分别为液相色谱法88. 1%～99. 2%,气相色谱法90. 0%～104. 0%,毛细管电泳法85. 2%～100. 2%。相对标准偏差(RSD)均小于5%。结论本研究建立的3种仪器分析法均可满足复方化学消毒剂中OPA含量准确测定的检测需求,测定结果无显著性差异,实验室可根据仪器设备情况选用相应的分析方法。     

高效液相色谱法测定消毒剂中邻苯二甲醛的含量

目的建立高效液相色谱法测定消毒剂中邻苯二甲醛的方法。方法采用VP-ODS柱分离和用二极管阵列检测器,按设定检测参数对消毒剂中邻苯二甲醛含量进行了测定验证。结果乙腈+水(60+40)为流动相,流速0.70 ml/min,在波长220 nm处进行检测。测得线性范围为0.005～0.10 mg/ml,相关系数为0.9999;检出限0.008μg,相对标准偏差为0.58%,回收率在96.8%～99.4%之间。结论所建立的方法可用于单方和复方消毒剂中邻苯二甲醛含量测定,结果准确、操作简便、快捷。     

气相色谱法测定消毒剂戊二醛含量的准确性观察

目的建立毛细管气相色谱法对消毒剂戊二醛含量的分析方法。方法采用SGE H2极性大口径毛细管气相色谱仪,确定其对消毒剂戊二醛含量测定参数。结果戊二醛含量在10~1000μg/ml范围内,用该气相色谱法检测线性良好,相关系数大于0.999,回收率92%~104%,相对标准偏差小于3%,最低检出限为0.05 mg/L。结论该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,样品不经前处理稀释后可直接进样检测,结果准确可靠。     

手消毒剂中复合醇鉴定与含量测定

目的建立手消毒剂中复合醇定性定量测定方法。方法采用气质联用仪和气相色谱方法,对手消毒剂中多种醇类成分进行鉴定和含量测定。结果用气质联用仪可对手消毒剂中4种醇的成分作出定性鉴定。用气相色谱法测定,异丙醇加样回收率为100.5%~103.1%,检出限量为0.0159μg/ml;三氯叔丁醇回收率为97.4%~101.4%,检出限量为0.1065μg/ml;乙二醇回收率为97.2%~103.7%,检出限量为0.1065μg/ml;丁二醇回收率为99.0%~102.1%,检出限量为0.1065μg/ml。结论本方法对复合消毒剂中多种醇成分可作出定性鉴定,同时能准确测定各成分含量,方法具有很好的可操作性和精确性。     

高效液相色谱法测定复方消毒剂中聚六亚甲基双胍准确性研究

目的建立复方消毒剂中聚六亚甲基双胍测定方法。方法采用气体熏蒸载体杀菌试验方法,对机器发生二氧化氯气体杀灭枯草芽孢杆菌黑色变种芽孢高效液相色谱法,对复方消毒剂中聚六亚甲基胍含量测定的准确性和稳定性进行评价。结果用高效液相色谱法检测聚六亚甲基胍含量在5~100 mg/L范围内线性良好。相关系数r=0.9997,回收率为97.8%~100.1%,RSD=1.0%~1.3%,检出限为0.15 mg/L,定量限为0.5 mg/L。结论用高效液相色谱法检测复方消毒剂中聚六亚甲基双胍含量,操作简便、快速准确,可满足日常检测。     

火焰原子吸收分光光度法对消毒剂中银离子测定方法研究

目的建立消毒剂中银离子的火焰原子吸收分光光度测定法。方法把稀释后或使用浸提法处理的消毒剂样品经原子吸收分光光度计检测其中的银离子含量,并对方法准确性进行评估。结果银离子含量在0~3 mg/L范围内,原子吸收的吸光值和消毒剂中的银离子含量呈线性关系,线性方程为A=-2.67×10-4+0.026x,相关系数为r=0.999 9,检出限为0.01 mg/L,定量下限为0.04 mg/L。相对标准偏差为1.38%,加标回收率在95%~105%之间,满足组分含量相关的加标回收率的要求。结论消毒剂中的银离子含量检测方法速度快,检出限低、干扰少、重现性好且定量准确度高。     

藤氏蓝阻抑光度法测定消毒剂中有效氯的实用性研究

摘要 目的 建立一种藤氏蓝阻抑光度法,用于测定消毒剂中的有效氯。方法 采用分光光度计方法,利用活性氯在酸性环境与Fe(Ⅱ)-铁氰化钾显色反应原理,建立藤氏蓝阻抑光度法测定消毒剂中有效氯。结果 应用新建立的方法在吸收波长为720 nm,有效氯质量浓度在0.15～3.5 μg/ml范围呈现良好的线性关系。线性回归方程△A=0.02+0.2268 ρ(μg/ml),相关系数R=0.9969,检出限为0.13 μg/ml。结论 采用本研究建立的方法,用于含氯消毒剂中有效氯测定,分析结果满意。     

醛类消毒剂在内镜器械表面残留量测定

目的建立醛类消毒剂在内镜器械表面残留量测定方法。方法采用高效液相色谱法,对醛类消毒剂消毒内镜后在器械表面残留量进行测定。结果测定邻苯二甲醛残留量的线性范围为50.36~251.80μg/ml,r=0.9991;平均回收率为99.05%,标准差1.93%,内镜消毒后残留量≤0.50μg/ml。测定戊二醛残留量的线性范围为5.00~25.00 mg/ml,r=0.9925;平均回收率为99.04%,标准差为1.97%,内镜消毒后残留量≤100.00μg/ml。结论用高效液相色谱法测定醛类消毒剂残留量,准确、灵敏,专属性强。     

臭氧消毒饮用水中溴酸盐残留量测定方法

目的建立臭氧消毒饮用水中溴酸盐的离子色谱测定方法。方法采用离子色谱检测法,对臭氧消毒处理的水样进行了溴酸盐含量检测。结果水中溴酸盐含量在0.50~200.0μg/L条件下具有良好的线性,相关系数为0.9992,检出限为0.5μg/L,回收率为90.2~99.4%,相对误差小于5.0%。结论建立的方法可满足臭氧消毒饮用水和臭氧消毒瓶装水中溴酸盐残留量的测定,具有操作简便、快速、准确的优点。     

反相高效液相色谱法快速测定复方化学消毒剂中邻苯二甲醛

为建立快速测定复方化学消毒剂中邻苯二甲醛的方法,采用反相高效液相色谱法进行了试验研究。结果,以乙腈:水=30:70为流动相,包被基核的Sh ise ido C18柱为分离柱;在波长262 nm处检测,6 m in内可完成样品中邻苯二甲醛的测定。检出限为0.5 mg/L,精密度相对误差值为0.4%,线性范围为10~200 mg/L,加标回收率为91.52%~108.1%。结论,所建立的反相高效液相色谱法适于测定复方化学消毒剂中邻苯二甲醛的含量,达到了方法简单和快速。     

反相高效液相色谱法测定消毒剂中聚六亚甲基双胍和醋酸氯己定含量

目的 建立一种同时测定复方消毒剂中聚六亚甲基双胍(PHMB)和醋酸氯己定(CHA)含量的高效液相色谱方法。方法 采用氰基色谱柱反相高效液相色谱法，通过梯度洗脱，对复方消毒剂中PHMB和CHA进行测定。结果 本方法能将不同聚合度的PHMB合并为一个峰，并与CHA分离，在2.0～10.0 mg/L范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好(r>0.999);定量限分别为1.0和0.5 mg/L,检出限分别为0.3和0.15 mg/L;PHMB加标回收率为99.6%～107.8%,CHA加标回收率为95.6%～104.8%。结论 本研究建立的测定复方消毒剂中PHMB和CHA含量的反相高效液相色谱法操作简单、准确可靠，具有实际应用价值。     

高效液相色谱法测定复方消毒剂中苯扎氯铵含量的观察

目的建立高效液相色谱法测定复方消毒剂中苯扎氯铵含量的方法。方法用带紫外检测器的高效液相色谱仪,对经流动相稀释后的消毒液中苯扎氯铵含量进行测定观察。结果按照选择的高效液相色谱参数对消毒液中苯扎氯铵含量进行测定,测得线性范围为100~2 000μg/ml,检出限为17.8 ng,相对标准偏差(RSD)均小于5%,回收率为92.0%~96.4%。结论用本研究设定的高效液相色谱操作参数,测定复方消毒剂中苯扎氯铵含量,操作简便、快速、灵敏度高,有良好的稳定性和重现性。     

氢化物-发生原子荧光法测定沙棘果中硒含量

目的建立测定沙棘果中硒含量的方法。方法采用硝酸-高氯酸微波消解后,在铁氰化钾-盐酸体系中,选用最佳氢化物-发生原子荧光法测定硒含量,采用标准曲线法进行定量分析。结果该法线性范围为0～10μg/mL,检出限为0.046μg/mL,回收率为96.5%～103.0%,相对标准偏差为1.45%。结论本方法简单、准确,适合于中药材沙棘果中硒的含量测定。     

高效液相色谱法测定消毒剂中的呋喃西林

用高效液相色谱法,于呋喃西林有特征吸收峰且干扰较小的260nm波长下测定消毒剂中呋喃西林含量。结果,在0～0.80μg/ml含量范围内呈线性关系。检出限0.002μg/ml,回收率范围为86.87％～103.14％,相对标准偏差为0.88％～7.12％。     

梯度洗脱高效液相色谱法测定不同剂型消毒剂中醋酸氯己定的含量

目的建立不同剂型消毒剂中醋酸氯己定含量的梯度洗脱高效液相色谱分析方法。方法以1份乙酸水+4份乙醇组成的提取液稀释处理样品,用Waters2695型高效液相色谱仪对不同样品进行检测。结果采用ZOR-BAX Eclipse XDB-C18色谱柱,用磷酸氢二钾+乙腈作为流动相,流量1.0 ml/min,检测波长260 nm为检测条件。该方法消毒剂中醋酸氯己定检出限为2.5 ng,回收率为96.1%～99.0%,线性范围10～300μg/ml,相关系数为0.9999。结论梯度洗脱高效液相色谱法测定醋酸氯己定的含量具有灵敏度高,线形范围宽,抗干扰能力强,适用于不同剂型消毒剂中醋酸氯己定的测定。     

高效液相色谱法测定复方消毒剂中三氯生含量观察

采用高效液相色谱法测定复方消毒剂中三氯羟基二苯醚(三氯生)含量,对该方法进行了观察。结果,在C18色谱柱和甲醇-水流动相条件下,用高效液相色谱法测定复方消毒剂中三氯生,定量范围为3.0～250.3μg/ml,回收率为99.85～100.43%,最低检测量为0.3μg/ml。结论,高效液相色谱法测定复方消毒剂中三氯生含量,定量范围宽,回收率高,专一性好。     

尿中砷和锑的微波消解原子荧光光谱测定法

目的建立尿中砷和锑的微波消解原子荧光光谱法的分析方法。方法用硝酸对尿样进行微波消解,用纯水赶酸后,采用硫脲和盐酸进行预处理,用1%的硼氢化钾溶液为还原剂,5%的HCl溶液为载流,在最佳的测定条件下进行测定。结果该方法线性范围为0-10μg/L,砷和锑的相关系数分别为0.9999和0.9997,检出限分别为0.045μg/L和0.089μg/L,低、中、高三个浓度的相对标准偏差砷为0.78%-2.5%、锑为1.9%-2.8%,加标回收率在91.0%-100.6%之间。结论用微波消解原子荧光光谱法同时测定尿中的砷和锑,灵敏度高,精密度好,检出限低,回收率高,满足实验室分析要求。     

高效液相色谱法检测复方消毒剂中苯扎溴铵、三氯生和三氯卡班

目的建立高效液相色谱(HPLC)仪测定复方消毒剂中苯扎溴铵、三氯卡班和三氯生含量的方法。方法样品经流动相稀释后采用C色谱柱分离,以65%乙腈+5%四氢呋喃+30%乙酸铵溶液(pH 4.0)为流动相,二级管阵列检测器在265 nm波长检测消毒剂中的苯扎溴铵、三氯卡班,在281 nm波长检测三氯生,外标法定量。结果苯扎溴铵、三氯卡班和三氯生分别在10.0~800.0、0.1~50.0和0.5~200.0μg/mL范围内有良好的线性关系(r>0.9995);方法检测限分别为3.0、0.02和0.1μg/mL;加标回收率范围为91.2%~102.2%,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%(n=6)。结论建立的HPLC检测法可同时测定复方消毒剂中季铵盐、三氯卡班和三氯生。     

对消毒液中醋酸氯己定含量测定分析方法的研究

用紫外分光光度法对消毒液中醋酸氯己定含量进行了测定。结果,于252nm波长,1cm光程处有特征吸收峰;醋酸氯己定含量在0～30μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,最低检出限为1.5μg/ml。对两种复方消毒剂中氯己定含量进行重复测定,相对标准偏差为3.2％。在消毒液中加入高、中、低三个加标浓度,其回收率在91.2～107.0％范围之内,相对误差1.83％。该法简易,灵敏,快速,准确,无毒无污染,是一种值得推荐的好方法。