基于UPLC-Q-TOF-MS的苦水玫瑰醇提物化学成分分析CSCD

为了对苦水玫瑰醇提物的化学成分进行快速分析鉴定,本研究采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术,选用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-0.01%甲酸乙腈溶液(B),梯度洗脱。在电喷雾离子源(ESI)负离子条件下,采集MS^(E)数据。根据精确相对分子质量、质谱碎片信息,结合相关文献及对照品比对,共检测出63个主要成分,包括26个黄酮类、11个多酚类(4个酚酸类及7个鞣质类)、7个三萜类、4个苯丙素类、8个有机酸类、1个环烯醚萜类、1个挥发油类化合物和5个未鉴定成分,其中柳穿鱼叶苷、草木樨苷、积雪草酸等28个化合物首次在该属得到鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MS方法进一步完善了苦水玫瑰的化学成分,为药效物质基础研究提供了参考依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的江西特产中药茶芎化学成分研究

茶芎是江西省九江地区的特产中药材之一,其药效物质基础尚不明确,故采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对茶芎的化学成分进行快速分析及鉴定。采用Titank C₁₈(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,进样量为3μL;选择电喷雾离子源分别在正、负离子模式下扫描分析,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片,对所得成分的主要色谱峰进行鉴定。结果显示从茶芎中共鉴定出72个化学成分,主要包括苯酞类成分33个,有机酸类成分32个,生物碱类成分5个,其他类成分2个。该研究建立的UPLC-Q-TOF-MS/MS方法可以快速准确且较全面地分析鉴定茶芎中的化学成分,可为其质量控制及药效物质基础研究提供科学依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的芒果核化学成分分析CSCD

为了对芒果核中的化学成分进行系统全面地分析,本研究采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对芒果核中的化学成分进行了分析和鉴定。采用电喷雾离子源(ESI),于负离子模式下采集数据;结合对照品质谱数据及相关文献,对样品中成分的二级质谱数据进行分析,共鉴定出135个化合物,主要包括没食子酸鞣质类47个、黄酮类47个、有机酸类30个、香豆素类3个、环烯醚萜苷类8个,其中17个化合物首次在芒果核中鉴定得出。本实验运用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对芒果核的化学成分进行了较为全面系统地解析,可为其后续的药效物质基础研究及临床应用奠定基础。     

上新世云南铁杉木化石的化学成分

为了研究在褐煤中发现的上新世云南铁杉(Pliocene Tsuga dumosa)木化石的化学成分,采用气相色谱-质谱联用技术和柱层析方法分别检测了22个挥发性成分和分离鉴定了9个化合物(1-9),化学成分类型包括烷烃(C16-C32)、脂肪酸、甾体、三萜、邻苯二甲酸酯及酚性成分。化合物结构采用波谱方法鉴定。     

基于UPLC-Q-Exactive技术结合OTCML数据库快速分析沙棘的功效成分

为探讨沙棘果茎叶功效成分的整体差异。实验应用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive)结合中药成分高分辨质谱数据库(OTCML),对沙棘果茎叶的化学成分进行了快速鉴定与比较分析。色谱柱为HypersilGOLDaQ色谱柱(2.1mm×100mm,1.9μm),流动相为0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)梯度洗脱,流速为0.3mL/min,高分辨质谱采用电喷雾离子源(ESI)正、负离子同时扫描模式。基于OTCML中所包含的1200余种中药化合物对照品的保留时间,分子离子、二级碎片离子谱图信息和文献数据进行结构鉴定。结果共鉴定出沙棘中102个功效成分,包括苷类18个,黄酮类21个,萜类18个,苯丙素类13个,生物碱类6个,挥发成分14个,多酚12个;其中有17个化合物是在沙棘中首次发现,对沙棘果茎叶比较表明这些功效成分在不同部位分布有明显差异。该方法为今后充分开发利用沙棘资源提供了基础数据,也为沙棘相关产品的质量控制和药效物质基础研究奠定了基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS法分析百合珠芽化学成分及其薯蓣皂苷元抗肿瘤活性研究

为建立超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)快速鉴定百合珠芽中10种化学成分的分析方法,并对薯蓣皂苷元进行抗肿瘤研究。实验采用Thermo Hypersil Gold C₁₈柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm);乙腈(A)-0.5%乙酸(B)为流动相,梯度洗脱;电喷雾离子源(ESI),正负离子同步监测。采用CCK8法进行薯蓣皂苷元抗肺肿瘤A549细胞、胃肿瘤HGC-27细胞的药效筛选。结果表明,通过二级高分辨质谱分析结合相关文献,共鉴定对香豆酸、薯蓣皂苷、槲皮素等10个化合物。药理研究显示,薯蓣皂苷元对肺癌A549细胞增殖只有微弱的抑制活性,而对胃癌HGC-27细胞增殖表现出较强的抑制作用。本试验证实UPLC-Q-TOF-MS/MS可从保留时间、紫外吸收光谱、精确相对分子质量、分子式和二级结构碎片等方面对百合珠芽的主要成分进行定性分析,为寻找百合珠芽中活性物质提供一种快速准确的分析方法,且揭示百合珠芽中鉴定得到的单体成分可能具有较强的抗肿瘤活性。     

黄连中α-葡萄糖苷酶抑制剂的筛选分离及质谱分析

为筛选黄连中α-葡萄糖苷酶抑制剂,本研究采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(HPLC-DAD-MS)对黄连提取物中的化学成分进行分析鉴定,并采用高速逆流色谱分离其中的活性成分。选用反相C18色谱柱,以0.02%醋酸溶液(A)和甲醇(B)为流动相,进行梯度洗脱;利用电喷雾质谱(ESI-MS)正离子模式在线检测化学成分;以α-葡萄糖苷酶作为生物靶分子,以超滤质谱技术筛选酶抑制剂。再经高速逆流色谱分离纯化,以乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水(3.0∶1.7∶0.5∶6.0,v/v/v/v)为两相溶剂系统,所得分离收集液经高效液相色谱法检测。实验通过HPLC-DAD-MS共鉴定出5个化学成分,分别为药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马亭和小檗碱。通过HSCCC分离得到两种α-葡萄糖苷酶抑制剂巴马亭和小檗碱。利用液相色谱-超滤-质谱-高速逆流色谱联用技术可以快速分离鉴定黄连中的化合物。此方法对于筛选有效成分具有快速和灵敏等优势。     

UPLC-Q-TOF-MS快速鉴定黄山野生绞股蓝中皂苷类物质

为鉴定黄山野生绞股蓝中皂苷类成分,为黄山野生绞股蓝的开发利用提供理论基础。实验选取超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS),采用waters Acquity HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下采集数据,首先选取4种具有达玛烷型结构的皂苷标准品进行分析,总结达玛烷型皂苷类物质质谱裂解规律及特征离子碎片信息,再依据这些规律快速鉴定黄山野生绞股蓝中的皂苷类物质。从黄山野生绞股蓝中共鉴别出25种皂苷类物质,其中有6个化合物在该植物中属首次发现。     

UPLC-QTOF/MS~E联合UNIFI筛选平台快速分析牛膝中三萜皂苷类成分

为明确牛膝三萜皂苷主要化学成分,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)联合UNIFI科学信息系统对牛膝中的三萜皂苷进行快速定性分析。首先,经UPLC色谱分离后的牛膝三萜皂苷化学成分群在MS~E模式下采集质谱数据;然后,通过UNIFI平台自动检出并经过MassLynx工作站进行逐个核对,以快速完成牛膝三萜皂苷化学成分群的定性分析。本实验共分离、鉴定了40种三萜类皂苷类成分,其中以齐墩果酸为母核的化合物有38种,另有其它母核的三萜皂苷化合物2种。该方法可以快速的对牛膝中的三萜皂苷进行全面分析,将为牛膝皂苷的质量控制及后续药效物质研究提供参考。     

六妹羊肚菌的化学成分

以六妹羊肚菌Morchella sextelata为研究对象,对其子实体的化学成分进行研究。采用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）进行子实体芳香物和亲脂性提取物的化学成分分析,同时对其亲脂性提取物的抗氧化和抗菌活性进行了初步评价;采用正反相硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱等多种色谱分离方法进行化学成分的分离纯化,并通过核磁共振（NMR）、质谱（MS）等技术鉴定化合物结构。从六妹羊肚菌子实体的芳香物中共鉴定出26个化合物,辛-1-烯-3-醇（32.53%）、(E)-辛-2-烯醛（25.15%）和苯乙醛（12.31%）为主要成分;从六妹羊肚菌子实体的亲脂性提取物中共鉴定出14个化合物,亚油酸（77.80%）为主要成分;六妹羊肚菌亲脂性提取物仅显示出中等强度的抗氧化活性。从六妹羊肚菌子实体中共分离鉴定出14个化合物,包括7个甾体类化合物,其中化合物1、2、4、7、11、13和14为首次从羊肚菌属中分离得到。本研究首次对六妹羊肚菌的小分子化学成分进行了分析,对羊肚菌活性物质的阐明及进一步开发利用具有重要意义。     

Chemical Constituents from the Seeds of Ziziphusjujuba var. spinosa （Bunge） Hu

To search for new and bioactive minor components from traditional Chinese medicines, a new compound, named jujuphenoside (1), was isolated from the seeds of Ziziphus jujuba var. spinosa (Bunge) Hu. The structure ofjujuphenoside was elucidated by spectral and chemical methods, particularly twodimensional nuclear magnetic resonance analysis. Together with the new compound, 22 known compounds were also isolated and identified from the seeds of Z. jujuba var. spinosa, among which, epiceanothic acid (2) was first obtained from natural resources, whereas compounds 7-16 were first obtained from this plant.     

土壤干旱胁迫对酸枣叶片黄酮类代谢及某些生长和生理指标的影响

采用盆栽称量法研究了对照、中度和重度干旱(土壤相对含水量分别为75%、55%和35%)条件下1年生酸枣〔Ziziphus jujuba Mill.var.spinosa(Bunge)Hu ex H.F.Chow〕幼苗叶片中黄酮类成分含量及一些生长和生理指标的变化,并讨论了酸枣适应干旱过程中黄酮类成分的作用。结果表明:在中度和重度干旱条件下酸枣叶片苯丙氨酸解氨酶(PAL)活性均高于对照,但经重度干旱处理后复水第7天PAL活性与对照无显著差异。与对照相比,中度干旱条件下叶片槲皮素含量基本无变化,总黄酮和芦丁含量分别显著或极显著增加,丙二醛和可溶性蛋白质含量无显著变化;与中度干旱条件相比,重度干旱条件下叶片总黄酮、芦丁和槲皮素含量显著或极显著下降,丙二醛含量不显著增加,可溶性蛋白质含量显著降低;与对照相比,重度干旱条件下总黄酮含量无明显变化,芦丁和丙二醛含量极显著或显著增加,槲皮素和可溶性蛋白质含量显著下降;复水第7天,总黄酮、芦丁和槲皮素含量均显著或极显著高于复水前,且总黄酮和芦丁含量显著高于对照,槲皮素含量与对照无显著差异;复水第1天至第4天,丙二醛含量呈先降后增再降的趋势、可溶性蛋白质含量则呈先降低后逐渐增加的趋势,其中复水第1天丙二醛含量显著高于复水前、可溶性蛋白质含量显著低于复水前。在中度或重度干旱胁迫后酸枣枝条长度均极显著小于对照,且随土壤相对含水量的降低枝条长度减小;叶片相对含水量也表现出随土壤相对含水量的降低逐渐减小的趋势,但差异不显著。研究结果提示:适宜的干旱胁迫可促进酸枣叶片黄酮类代谢,但在不同的干旱胁迫条件下,黄酮类代谢在酸枣抗旱过程中具有不同的作用。     

近70年黄土高原3种植物叶片气孔特征参数比较

以黄土高原地区3种典型植物辽东栎(Quercus liaotungensis Koidz.)、虎榛子(Ostryopsis davidiana Decne.)和酸枣[Ziziphusjujuba Mill.var.spinosa(Bunge)Hu ex H.F.Chow]标本为材料,利用数码图像显微处理系统,研究了从20世纪30年代至2002年近70 a中植物叶片气孔长度、宽度、面积与密度的变化状况及其相关性.结果表明,气候变化对3种植物气孔性状并无一致的影响.辽东栎叶片气孔长度、宽度、面积和密度变化总体上均呈上升趋势,升高率分别为11.62%、3.17%、18.01%和1.32%.酸枣叶片气孔长度、宽度和面积呈上升趋势,升高率分别为21.90%、13.60%和35.61%;而气孔密度下降,降低率为-27.86%.虎榛子叶片气孔长度、面积和密度均呈下降趋势,降低率分别为-7.91%、-1.43%和-9.73%;而气孔宽度升高率为2.56%.酸枣叶片气孔4个特征参数的变化率均明显大于辽东栎和虎榛子,虎榛子叶片气孔性状的3个参数(除密度外)变化率最小.3种植物叶片气孔长度的变幅均大于气孔宽度,证实气孔宽度是相对比较稳定的性状.     

黄河三角洲贝壳堤岛3种灌木光合生理特征研究

以黄河三角洲贝壳堤岛5年生的酸枣、杠柳及柽柳为材料,采用CIRAS-2型光合测定系统测定它们叶片的光合、蒸腾、水分利用效率等生理参数及其光响应过程,探讨3种灌木在当地自然生境下的光合生理特征.结果表明:柽柳和酸枣的光响应曲线符合非直角双曲线模型(R2>0.98),杠柳光响应曲线符合二次多项式模型(R2=0.95); 3种灌木的净光合速率、表观量子效率、暗呼吸速率、羧化效率、光饱和点、蒸腾速率及水分利用效率在树种间差异显著(P<0.05);酸枣的净光合速率分别是柽柳和杠柳的1.30和1.23倍,柽柳和酸枣弱光下羧化效率要高于杠柳,柽柳暗呼吸速率最大且生理活性最高; 3种灌木的蒸腾耗水能力表现为柽柳>酸枣>杠柳,且在高光强下均具有通过降低蒸腾作用来提高水分利用效率的生理特性,杠柳的水分利用效率分别是酸枣、柽柳的1.26和1.71倍;3种灌木具有较强的向阳喜光特性,但酸枣对弱光的利用能力要好于杠柳和柽柳.研究发现,3种灌木在贝壳堤岛相同自然生境下表现出不同的光合行为, 而酸枣和杠柳具有高光合、低蒸腾及高水分利用效率的生理特性,酸枣具有较宽的光照生态幅,它们适宜于该区域大面积人工栽植.     

Chemical Constituents from the Seeds of Ziziphus jujuba var. Spinosa (Bunge) Hu

To search for new and bioactive minor components from traditional Chinese medicines, a new compound, named jujuphenoside (1), was isolated from the seeds of Ziziphusjujuba var. spinosa (Bunge)Hu. The structure of jujuphenoside was elucidated by spectral and chemical methods, particularly twodimensional nuclear magnetic resonance analysis. Together with the new compound, 22 known compounds were also isolated and identified from the seeds of Z. jujuba var. spinosa, among which, epiceanothic acid (2) was first obtained from natural resources, whereas compounds 7-16 were first obtained from this plant.     

淮北相山三种群落中优势树种次生木质部的解剖学特征

对淮北相山侧柏、构树混交林6个优势树种次生木质部的观察表明,其结构表现出一定的旱生特征：高的复孔率和导管分布频率,窄导管,木纤维短,射线低。利用相对输导率和脆性指数对导管水分输导的有效性和安全性进行了评估,结果表明6个优势树种的相对输导率依次为：牡荆〉酸枣〉扁担木〉构树〉柘树〉小叶鼠李,脆性指数依次为：构树〉牡荆〉扁担木〉酸枣〉小叶鼠李〉柘树,植物水分输导的有效性和安全性与其在相山的自然分布相一致。作为广布优势树种,牡荆、酸枣和扁担木的次生木质部在导管分子长度、单孔率、导管频率、相对输导率、脆性指数、多列射线高度、多列射线宽度和单列射线高度等性状上均表现出一定的可塑性。与混交林和人工侧柏林相比,灌丛中植物导管分子短,单孔率低,导管频率大,射线低,相对输导率大,脆性指数小,更倾向于旱生特点。逐步多重回归分析表明,随着郁闭度的增加,导管分子长度和单孔率增加。随着风速的增加,导管频率增加。随着土壤含水量的增加,多列射线变宽。     

Secondary Xylem Anatomic Characteristics of Dominant Plant Species in Three Communities in Xiangshan Mountain,Huaibei , China

The results of anatomic observations on secondary xylem of 6 dominant species in a Platycladus orientalis + Broussonetia papyrifera mixed forest in Xiangshan mountain, Huaibei, China, indicated that these species share some xeromorphic features in secondary xylem such as high vessel frequency, less percentage of single porous, thinner vessel, shorter fibers, and lower rays. The availability and safety of the vessel associated with water conduction was evaluated through relative conductivity and the vulnerability index, the result shown that relative conductivity of the 6 dominant species is ordered as Vitex negundo var. cannabifolia, Ziziphus jujuba var. spinosa, Grewia biloba var. parviflora, Broussonetia papyrifera, Cudrania tricuspuidata, Rhamnus parvifolia , while the vulnerability index is ordered as B. papyrifera, V. negundo var. cannabifolia, G. biloba var. parviflora, Z. jujuba var. spinosa, C. tricuspuidata, R. parvifolia, and the availability and safety of water conduction of these plants is coincided with their distribution in Xiangshan mountain. The three widely distributed dominant species, Z. jujuba var. spinosa, V. negundo var. cannabifolia and G. biloba var. parviflora, show great plasticity in some characters, including vessel element length, vessel frequency, relative conductivity, vulnerability index, percentage of single porous, multiserate ray height, multiserate ray width, and single ray height, etc. Compared to those in mixed forest and P. orientalis forest, the species in shrub tend to have shorter vessel elements, higher vessel frequency, less single porous percentage, lower rays, higher relative conductivity, and less vulnerabilityindex, thus indicated that they are inclined to more xeromorphic anatomically. The result from the stepwise multiple regressions show that both of the vessel element length and percentage of single porous increased with the canopy density, and the vessel frequency increased with the wind velocity, multiserate ray width increased with the soil water content.     

大枣中氨基酸类成分的薄层色谱分析

中药大枣中含有多种氨基酸类成分,建立大枣中主要氨基酸类成分的薄层色谱鉴定方法,为大枣的相关研究提供依据。采用薄层色谱法对大枣中氨基酸类成分进行定性鉴别,本法操作简单,重复性好,特征明显,可以作为大枣中四种氨基酸的薄层色谱鉴别依据。     

淮北相山恢复演替群落优势树种的水分生理生态研究

对淮北相山不同恢复演替阶段植被中4个优势树种叶片的水分生理指标进行研究,结果表明：在同一生境(混交林)下,广布优势种（酸枣和牡荆）比局部优势种（柘树和构树）具有更强的耐旱性,但后者的资源获取能力更强,生长速度更快;酸枣和牡荆的耐旱机理不同,酸枣为低水势耐旱植物;牡荆为高水势耐旱植物。酸枣和牡荆的叶片水分生理指标均随群落环境的不同而表现出一定表型可塑性,它们在不同群落中的耐旱性依次为：混交林林内>混交林林缘>灌丛>灌草丛>人工侧柏林。生理可塑性导致酸枣和牡荆具有更宽的生态幅和更强的耐旱性,这是它们在相山成为广布优势种的重要原因。     

近70年来黄土高原典型植物δ13C值变化研究

对黄土高原地区 4种典型C3 植物狼牙刺 (Sophoraviciifolia) 、辽东栎 (Quercusliaotungensis) 、虎榛子 (Os tryopsisdavidiana) 和酸枣 (Zizyphusjujubavar.spinosa) 样品稳定性碳同位素组分 (δ¹³ C) 进行分析, 研究了从 2 0世纪 30年代至今近 70年中不同年代植物δ¹³ C值的变化。结果表明, 在近 70年中, 4种植物δ¹³ C值变化范围为- 2 5.0 5‰~ - 2 9.75‰, 平均值为 - 2 7.0 4‰。 4种植物叶片δ¹³ C值均呈下降趋势, 表明随气候环境变化, 近 70年4种植物的水分利用效率 (WUE) 均呈降低趋势。但不同植物叶片δ¹³ C值下降幅度不同 :狼牙刺和辽东栎叶片δ¹³ C值下降非常明显, 虎榛子叶片δ¹³ C值下降也较明显, 而酸枣叶片δ¹³ C值下降不明显。 4种植物δ¹³ C值的降低率分别为 14.6 5 %、14.4 6 %、11.99%和 2.4 4 %, 说明不同植物对气候环境因子的敏感性不同, 具有不同的适应环境变化的策略, 酸枣是 4种植物中耐旱能力较强, WUE较高的物种。