反相高效液相色谱法测定青钱柳中黄酮化合物含量

用反相高效液相色谱法,对我国特有保健食品资源青钱柳中的异槲皮甙、槲皮素和山柰酚的含量进行了测定.色谱条件为AlltimaC18柱(5μm,150mm×4.6mm),流动相A为H2OHOAc=982(V/V),流动相B为CH3CN.洗脱程序为8%B→30min→50%B→5min→50%B→5min→8%B.检测波长为360nm,流速为0.6mL/min.该方法的平均回收率和RSD为98.6%和1.57%.测得青钱柳甲醇提取物中黄酮含量为异槲皮甙0.543%,槲皮素0.0615%,山柰酚0.0387%;水提取物中异槲皮甙0.464%,槲皮素0.0603%,山柰酚0.0337%.     

高效液相色谱法测定各种植物油中维生素E含量

利用高效液相色谱法(HPLC)测定植物油中的维生素E(VE)含量．以甲醇：水=98：2为流动相．流速为0．8mL／min．用荧光检测仪在λexc=295nm,λem=325nm处检测，VE浓度在12．10～96．80ng／μL范围内线性关系良好(r=0．9998，n=3)，此方法操简便．分离效果满意，重现性好．     

马来酸噻吗洛尔眼用凝胶剂的含量测定及药效研究

用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定了马来酸噻吗洛尔眼用凝胶剂中噻吗洛尔的含量,并对制剂的药效进行了考察.色谱条件:Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(50∶50∶0.1,磷酸调节pH值到5.0),流动相流速1.0 mL.min-1,检测波长295 nm,柱温30℃.在上述色谱条件下,分别进行了线性、精密度、稳定性、回收率、样品含量测定等实验.结果表明,本检测方法简便、精确,适于马来酸噻吗洛尔眼用凝胶剂中噻吗洛尔含量的测定.该药物凝胶剂的药效优于滴眼液.     

反相高效液相色谱法测定金边瑞香提取物中紫丁香苷、瑞香素和伞形花内酯

采用反相高效液相色谱法建立一种同时测定金边瑞香提取物中活性成分紫丁香苷、瑞香素和伞形花内酯含量的方法。以乙腈-甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,流速为1.0 mL.min-1,色谱柱C18,检测波长为225 nm,柱温20℃。结果表明:紫丁香苷(syringin)、瑞香素(daphnetin)和伞形花内酯(umbelliferone)浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别为0.0252~0.126μg,r=0.999 3;0.263 4~1.317μg,r=0.999 9;0.203 4~1.017μg,r=0.999 9。加样平均回收率(n=3)分别为107.04%,RSD=0.44%;105.59%,RSD=0.96%和98.18%,RSD=0.17%。该方法简便,准确,重现性好,适用于金边瑞香中紫丁香苷、瑞香素和伞形花内酯的含量测定。     

植物甾醇烟酸酯的合成及HPLC法的测定

采用两步法合成植物甾醇烟酸酯,产物总收率为87.4％.通过液质联用仪对产物进行验证.豆甾醇烟酸酯为标准物,应用高效液相色谱法对产物中植物甾醇烟酸酯的含量进行了分析测定.以Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150 mm,5μm)为分析柱,甲醇为流动相,流速是1.2 mL/min,紫外210 nm检测,柱温35℃.实验结果表明,该方法快速、简便、分离度好.     

HPLC测定排石颗粒中芦丁含量的不确定度评定

分析HPLC法测定排石颗粒中芦丁含量的不确定度.通过建立HPLC法测定含量的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各个不确定度因素进行评估、计算,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平.合成不确定度为0.026；扩展不确定度为0.007％；扩展不确定度为0.007％,排石颗粒含量/％测定结果为(0.13士0.007)％.建立HPLC法的不确定度分析与计算方法适用于颗粒制剂HPLC法含量测定不确定度评定.     

青钱柳黄酮化合物结构及含量

研究了我国特有的胡桃科植物青钱柳(Cyclocaryapaliurus(Batal.)Iljinsk.)叶中的黄酮化合物结构及含量分布。采用溶剂萃取及各种色谱技术分离纯化,根据理化性质和光谱分析方法鉴定其结构。用反相高效液相色谱法对青钱柳中的山柰酚、槲皮素和异槲皮苷的含量进行了测定。色谱条件为AlltimaC18柱(5μm,150×4.6mm),流动相A为H2O:HOAc=98:2,流动相B为CH3CN。洗脱程序为:8%B→30min→50%B→5min→50%B→5min→8%B。检测波长为360nm,流速为0.6mL/min。该方法的平均回收率和RSD为98.6%和1.57%。首次从青钱柳中分离得到3个黄酮单体化合物:山柰酚(kaempferol,I)、槲皮素(quercetin,Ⅱ)和异槲皮苷(isoquercitrin,Ⅲ),其在甲醇和水提取物中的含量分别为:山柰酚0.0387%,0.0337%;槲皮素0.0615%,0.0603;异槲皮苷0.543%,0.464%。     

红球藻虾青素含量测定方法的探讨

研究比较了4种测定雨生红球藻内虾青素含量的方法,包括Cyanotech公司的测定方法,荆州天然虾青素有限公司的方法,氯仿-乙醇混合溶液提取测定方法与高效液相色谱测定法.结果表明:HPLC法测定虾青素的标准曲线R2为0.999 6,保留时间的RSD%为1.580%,峰面积的RSD%为2.750%,检出限为0.045 μg·mL-1,实测的样品虾青素含量为1.638%.Cyanotech公司的测定结果与HPLC法最接近,达到1.461%,在3种分光光度法中测定效果最好,其他分别只达到了1.250%、1.317%.     

喷施脱叶剂对棉花组织中脱落酸含量的影响研究

对喷施不同脱叶剂的棉叶，采用μBondpakC18柱，以MeOH H2O(55:45,pH=4)为流动相，在244nm波长下，分离并测定了脱落酸的含量。结果证实了喷施不同的脱叶剂后都不同程度上促进了脱落酸的生成。且喷施脱落灵产生的脱落酸含量高于喷施脱落产生的脱落酸的含量。     

高效液相色谱法测定桂皮胶囊中的桂皮醛

报道了桂皮胶囊中桂皮醛的高效液相色谱分析方法.样品用甲醇提取,在YWG-C18(4.0 mm×250 mm,10 μm)柱上进行分析,流动相为水-甲醇-四氢呋喃(100∶40∶12.5,V/V),流速1.0 mL/min,紫外检测波长为286 nm,0.04 AUFS,桂皮醛平均回收率为100.5%(n=5),这种方法测桂皮醛准确、快捷、简单.     

马铃薯提取液中生理活性物质的研究 H马铃薯提取液中的内源激素对植物愈伤组织生长和分化的影响

本文证实了马铃薯提取液中存在IAA和ABA.实验结果指出，在马铃薯提取液中ABA的含量比其他内源激素要高.ABA对植物愈伤组织的生长和分化可能起着主导作用.由于马铃薯的品种，发育状况和块茎不同部位的差异，马铃薯提取液对植物愈伤组织的生长和分化的效应也随之而异根据上述情况，必须选择适合的马铃薯块茎作材料，同时在组织培养中应用马铃薯提取液时尚需适当添加NAA和KT.     

氨基苯氧乙酸席夫碱的合成和激素活性的研究

合成了９种新的Ｐ－氨基苯氧乙酸与芳醛或杂环醛生成的席夫碱，对其产率，物理性质，ＵＶ，ＩＲ，１ＨＮＭＲ，元素分析和生测结果作了首次报道，发现化合物Ｓ１，Ｓ２，Ｓ４，Ｓ７，Ｓ８与Ｓ９具有显著的植物生长激素活性，其中以杂环醛与合卤素的芳醛所生成的席夫碱活性较好．     

桑叶提取物中槲皮素和山萘酚的含量测定

建立HPLC法测定桑叶提取物中水解槲皮素和山萘酚的含量．先用甲醇-盐酸混合液（甲醇终浓度50％,盐酸终浓度2．0mol·L^-1）水解桑叶提取物中的黄酮类成分成槲皮素和山萘酚,以HPLC法测定槲皮素和山萘酚含量．色谱柱为Diamonsil钻石C18柱,流动相为甲醇-0．2％磷酸（63：37,体积分数）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为370nm．结果表明槲皮素在0．84～26．8μg·mL^-1之间,山萘酚在0．44～14．2μg·mL^-1之间呈良好的线性关系,平均回收率分别为101．3％和99．5％．该测定方法准确、重复性好,可用于桑叶提取物中槲皮素和山萘酚的含量测定．     

酸浸/电极法测定粮食中氟含量

酸浸／电极法是当前广泛采用的测定粮食中氟含量的国家标准方法，该方法仅对样品进行一次酸液浸泡测定。研究表明对燃煤型地氟病区的主要携氟介质玉米一次酸浸即可提取全部酸溶性氟，但辣椒却需要经过多次酸浸提取；玉米和辣椒的酸不溶态氟含量基本为一定值，这两点在制订粮食的含氟量及人体的摄氟量卫生标准时宜作适当考虑。     

乌骨鸡脂肪油中脂肪酸组成的气相色谱-质谱分析

乌骨鸡脂肪油是乌骨鸡重要的营养成份之一,其脂肪酸组成更是影响肉质风味的重要化学成分。以氯仿:甲醇(2:1)超声提取乌骨鸡中脂肪油,皂化后,用三氟化硼-甲醇法甲酯化,应用气相色谱-质谱联用技术对乌骨鸡脂肪酸组成进行了分析,分离和鉴定了22种脂肪酸,并以面积归一法,计算各脂肪酸的相对百分含量。结果表明,乌骨鸡脂肪油中含有饱和脂肪酸:棕榈酸、硬脂酸、豆蔻酸、十七烷酸、花生酸、山嵛酸、十五烷酸、十九烷酸,其含量分别为22.02%、12.89%、0.80%、0.36%、0.33%、0.16%、0.14%、0.13%,占总脂肪酸的36.83%;不饱和脂肪酸含量占总脂肪酸的63.17%,其中油酸29.18%、亚油酸21.19%、棕榈油酸4.82%、花生四烯酸3.86%、11-二十碳烯酸0.82%、EPA 0.75%、DHA 0.69%、10,13-二十碳二烯酸0.63%、7,10,13-二十碳三烯酸0.55%、γ-亚麻酸0.18%、7,10-十六碳二烯酸0.17%、15-甲基-11-十六碳烯酸0.12%、11-十四碳烯酸0.12%、10-十九碳烯酸0.09%。多不饱和脂肪酸占总脂肪酸含量的28.02%。     

养殖三疣梭子蟹中甲基法尼酯的GC／MS分析

建立了人工养殖三疣梭子蟹（Portunus trituberculatus）淋巴和肌肉中甲基法尼酯的毛细管气相色谱．质谱联用检测法。向淋巴或冷冻干燥后的肌肉样品中加入十九烷酸甲酯作为定量内标物,淋巴中加入0．9％NaCl和乙腈后用正己烷提取;肌肉冷冻干燥后用正己烷提取,浓缩定容后用EI源在SIM检测模式下进行检测．结果表明：甲基法尼酯与内标物十九烷酸甲酯在SPB—1柱上得到良好的分离,方法在5．00～200．00ng·mL^-1。浓度范围内线性关系良好,相关系数为0．99995,方法的最低检测限3．27pg．淋巴和肌肉中甲基法尼酯平均回收率分别达到95．32％和88．37％,标准相对偏差分别为5．71％和7．94％．对采自浙江宁波象山港养殖三疣梭子蟹进行分析测定,甲基法尼酯在血清中含量在15．11～145．23ng·mL^-1。范围内,而肌肉中则在3．23～10．32ng·g^-1范围内．     

化学滴定法连续测定混合酸

根据化学反应原理考察了不同混合酸成分在化学滴定时相互影响,提出用化学滴定测定混合酸的连续工艺和计算公式,达到简单、快速、准确测定混合酸各组分浓度的目的.采用本法,对某电镀企业提供的未知多组分混合酸进行滴定,结果显示:混合酸主要含有硝酸、硫酸和氢氟酸,而不含铬酸、盐酸和磷酸;其中,硝酸、硫酸和氢氟酸的质量分数分别为1.52%,89.46%,0.193 5%.经化学沉淀法和离子色谱法对混合酸中各种酸含量进行验证,证明本方法能够满足实际测定需求.     

快速高仿真人骨有限元几何建模—–基于Mimics、Geomagic及Ansys软件的应用

综合运用Mimics、Geomagic及Ansys软件, 探讨快速、高度仿真、具有通用性意义的不同类型人骨的有限元建模方法. 采集长骨(股骨)30例、不规则骨(胸椎)10例及扁骨(骨盆)10例的薄层CT扫描数据, 在Mimics中进行图像编辑及三维重建. 实验分设3组, 分别为传统方法组、改良方法组及快速建模组. 快速建模组由Geomagic进行模型网格简化, 在Mimics中进行体积恢复, 运用Ansys命令流进行快速网格划分, 在Mimics中赋予材料属性后进行最简单的有限元分析. 比较3组的建模时间、仿真程度, 并进行统计分析. 结果发现: (1)快速建模组具有建模时间少、仿真程度高及网格质量高等显著优势; 统计分析表明, 快速建模组与其他2组具有显著性差异. (2)在Geomagic中进行模型简化的主要参数“Target Edge Length”为2.0mm(规则骨), 1.5~ 1.8mm(不规则骨); 模型体积/简化网格数为1.50±0.92(股骨)、2.86±0.84(骨盆)、0.36±0.05(胸椎). (3)可以通过Geomagic处理后模型体积/原模型体积的立方根或者二者的回归函数来进行体积恢复. 研究结果表明, 基于逆向工程软件Geomagic的人骨有限元建模方法具有快速、高仿真、高成功率及通用性等优势, 推广价值较高.     

HPLC法测定库克Noni果汁中游离态水溶性维生素

采用HPLC法测定Noni果汁中游离态的抗坏血酸（Vc）、硫胺素（VB1）和烟酰胺（VB5），其测定条件为：色谱柱为Alhima C18柱，流动相为甲醇-0．01％磷酸（3：7，V／V），流速为1．0mL／min，进样量为20μL，柱温为室温，采用二极管阵列检测器在251nm下检测。在上述色谱测定条件下三种维生素能得到良好分离。结果表明，该方法灵敏度高，定量准确，重现性好，回收率高。昕测Noni果汁中三种维生素的含量分别为：Vc0．354mg／mL，VB10．0663mg／mL，VB50．131mg／mL。说明Noni果汁中三种必需维生素含量丰富，可作为维生素缺乏的营养补充剂；所建立的测定方法可作为一种Noni果汁生产质量控制方法。     

废弃植物油对破囊壶菌生产多不饱和脂肪酸的影响

为研究废弃植物油对破囊壶菌生产PUFA的影响, 以混合葵花籽油和橄榄油高温烹煮后的废弃油为研究对象, 比较了在常规培养基中添加植物油和废弃植物油前后破囊壶菌Thraustochy-trium sp.S-3的繁殖变化和脂肪酸组成变化. 结果表明, 添加烹调前后的植物油均能对破囊壶菌生长产生明显的促进作用, 单位体积培养基中的总脂量可增加1倍左右; 同时, 破囊壶菌的脂肪酸组成跟植物油本身的脂肪酸组成有着明显正相关, 添加废弃植物油后, 能明显增加破囊壶菌合成DHA等PUFA的能力, 同时增加了破囊壶菌中十八碳不饱和脂肪酸的含量. 研究结果对利用废弃植物油类作为碳源应用到破囊壶菌产业化生产PUFA提供了理论依据.