固液萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中阿特拉津及其降解产物

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测土壤中阿特拉津及其降解产物残留的分析方法。样品以甲醇-水(4∶1,V/V)作为提取溶剂,使用涡旋振荡提取,采用HPLC-MS/MS法进行测定,外标法定量。在0.01、0.2和5.0mg/kg三个添加浓度水平下,阿特拉津及其降解产物的平均回收率在73.7%~104.7%之间,相对标准偏差为0.4%~5.1%;阿特拉津,羟基阿特拉津在土壤样品中的方法检出限均0.045μg/kg,而脱乙基阿特拉津、脱乙基脱异丙基阿特拉津及脱异丙基阿特拉津在土壤样品中的方法检出限则分别为0.090、0.45和0.90μg/kg。本方法的灵敏度较高,且简便、快速,能较好的解决目标物极性差别大及样品基质对检测结果的干扰等问题,可以满足土壤中阿特拉津及其降解产物残留检测的需要。     

气相色谱法测定水生植物中的阿特拉津残留

确立了一套检测水生植物中阿特拉津残留量的方法.样品经石油醚-二氯甲烷混合液振荡萃取,经硅镁吸附剂层析柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器检测水生植物中阿特拉津的残留量.该方法在0.062～1.0mg/L范围内峰面积与阿特拉津浓度的线性关系良好(r~2=0.9993).在0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L ...     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中阿特拉津

应用固相萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中阿特拉津的含量。土壤样品采用索氏提取,硅胶固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用TR-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子检测模式。阿特拉津的质量浓度在5.00~200μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限为0.32ng·g-1。加标回收率在88.2%~90.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)为4.8%。     

土壤中残留的阿特拉津及其代谢产物的高效液相色谱和气-质谱联用分析

用一种简便、快速的前处理和高效液相色谱法（HPLC）对土壤样品中残留的阿特拉津及其主要代谢产物脱乙基阿特拉津、脱异丙基阿特拉津和2-羟基阿特拉津进行定量分析,样品添加回收率因土壤种类和化合物而异：78～121%（阿特拉津、脱乙基阿特拉津、脱异丙基阿特拉津）和40～75%（2-羚基阿特拉津）,最小检测浓度为0.005mg/kg;应用气-质联用法（GC/MS）对前三种化合物和脱乙基-脱异丙基阿特拉津进行了定性分析,谱库检索匹配程度达到90%以上。     

土壤中残留的阿特拉津及其代谢产物的高效液相色谱和气－质谱联用分析

用一种简便、快速的前处理和高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）对土壤样品中残留的阿特拉津及其主要代谢产物脱乙基阿特拉津、脱异丙基阿特拉津和２－羟基阿特拉津进行定量分析，样品添加回收率因土壤种类和化合物而异：７８～１２１％（阿特拉津、脱乙基阿特拉津、脱异丙基阿特拉津）和４０～７５％（２－羟基阿特拉津），最小格测浓度为０．００５ｍｇ／ｋｇ；应用气－质联用法（ＧＣ／ＭＳ）对前三种化合物和脱乙基－脱异丙基阿特拉津进行了定性分析，谱库检索匹配程度达到９０％以上。     

固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法同时测定牛奶中阿特拉津及其两类代谢物的残留

建立了高效液相色谱质谱联用检测牛奶中阿特拉津及其两类代谢物残留的同步分析方法。样品中加入1%HCl和0.265 mol/L Na2S2O3后,由冰乙腈提取,混合型阳离子交换柱固相萃取净化,采用液相色谱-串联质谱进行测定,外标法定量。阿特拉津及其代谢物在0.4～100μg/L范围内线性良好,标准曲线相关系数R2>0.99。在1～25μg/L浓度范围内,除脱异丙基羟基阿特拉津的平均加标回收率较低约为64.2%外,其它目标物的回收率在75.0%～119.0%之间,相对标准偏差为1.5%～14.5%;脱乙基阿特拉津、羟基阿特拉津、脱乙基羟基阿特拉津的检出限为0.1μg/L;其余目标物的检出限为0.5μg/L。本方法的灵敏度较高,且简便、快速,可以较好地解决目标物极性差别大及样品基质对检测结果的干扰等问题,可以满足牛奶中阿特拉津及其两类代谢物残留检测的需要。     

气相色谱法分析尿液样品中阿特拉津及其代谢物

建立尿液样品中阿特拉津(ATZ)及其代谢物脱乙基阿特拉津(DEA)、脱异丙基阿特拉津(DIA)、脱乙基脱异丙基阿特拉津(DEDIA)的气相色谱分析方法。样品通过乙酸乙酯萃取,硫酸钠干燥,弗罗里硅土净化,浓缩后用气相色谱ECD检测器分析。对方法中pH值等条件进行了优化,获得了较好的回收率。方法的检出限为DEDIA:2.5ng/mL,DEA、DIA、ATZ:均为5ng/mL。利用本方法对阿特拉津生产工人的实际尿液样品进行了分析。     

环境样品中阿特拉津的检测方法研究进展

综述了2011~2015年内环境样品中阿特拉津残留量分析方法的研究进展,包括液液萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取、超声提取、微波辅助萃取等分离方法和气相色谱-质谱、液相色谱-质谱、生物技术等检测方法,以及上述分析方法的应用情况,并对阿特拉津的检测方法的前景进行了展望(引用文献46篇)。     

土壤中吡虫啉加速溶剂萃取和传统提取方法对比研究

对土壤样品中吡虫啉快速压力溶剂萃取技术(PSE)与传统提取方法(超声波萃取、振荡提取和索氏萃取)进行了对比研究。结合固相萃取柱(SPE)净化-HPLC测定技术比较了4种提取方法对土壤样品中吡虫啉的提取效果。探讨了温度对PSE的影响,确定在萃取压力100bar、温度80℃条件下,PSE效果最好,3个土壤样品不同添加浓度下,吡虫啉平均回收率均大于85%,标准偏差小于2.5%。与从土壤中提取吡虫啉的传统方法相比,PSE回收率高于超声波萃取和振荡提取,其重现性和回收率与索氏萃取相当甚至更好,而且PSE避免了使用超声波萃取和振荡提取所带来的多次清洗的问题,节省溶剂;比索氏萃取节省时间。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中的阿特拉津

提出了快速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化浓缩样品前处理,高效液相色谱-串联质谱测定土壤中阿特拉津的方法。土壤样品(10g)用二氯甲烷快速溶剂萃取,萃取液经凝胶渗透色谱净化,溶剂由二氯甲烷转换成甲醇,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱作固定相进行色谱分离,以不同体积比的0.1%(φ)甲酸溶液和甲醇的混合液作流动相进行梯度洗脱。质谱测定中采用电喷雾正离子方式,多反应监测模式,外标法定量。结果表明:不同土壤样品无明显基质效应,阿特拉津的线性范围在0.2~75.0μg·kg-1之间,方法的检出限(3S)为0.01μg·kg-1。在3个浓度水平上作加标回收试验,测得回收率在71.5%~91.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~5.6%之间。