三角帆蚌贝壳粉与其珍珠粉的微结构及其光谱学特征

采用扫描电镜(SEM)、热重分析(TG)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)及白度测试对三角帆蚌贝壳与其养殖的珍珠研磨粉进行了对比研究。结果表明:1珍珠粉的υ2谱带较于贝壳粉的该谱带存在约1~3cm-1的蓝移,两者文石中的υ1与υ4谱带具有较好的一致性;2 SEM观察下,粉体的颗粒粒径大小与形貌特征并不能作为贝壳粉与珍珠粉区分鉴别的依据。3随煅烧温度的升高,贝壳粉与珍珠粉的白度先下降后升高,珍珠粉白度降低的速率高于贝壳粉,且煅烧后珍珠粉的白度最低值低于煅烧贝壳粉的白度最低值。     

有机-无机介孔材料分离富集痕量铅及其火焰原子吸收光谱法测定

以正辛胺及γ-巯丙基三乙氧基硅烷在氯化钾溶液中反应,制得一种有机-无机介孔材料,并应用于分离富集痕量铅,试验了溶液pH值、温度、洗脱条件及干扰离子对铅(Ⅱ)分离富集的影响,结果发现该材料对铅(Ⅱ)的吸附具有较高的选择性和较大的吸附容量。在pH 6.0、试验温度为(20±1)℃条件下,铅(Ⅱ)可被该材料定量吸附。其静态饱和吸附容量为26.37 mg·g~(-1)。吸附的铅(Ⅱ)可用0.2 mol·L~(-1)硝酸-0.5 mol·L~(-1)乙酸混合酸溶液洗脱,再用火焰原子吸收光谱法测定。该方法测定铅(Ⅱ)的检出限(3s/k)达到1.5μg·L~(-1),线性范围在0.80 mg·L~(-1)以内。此法应用于环境水样中痕量铅的测定,加标回收率在96.7%～105.0%之间。测定值的相对标准偏差(n=7)在1.66%～2.05%之间。     

铅离子双印迹吸附剂的制备及其在原子吸收光谱法测定水中痕量铅中的应用

采用分子印迹技术,以3-疏基丙基三甲氧基硅烷为功能单体,铅离子和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为双模板形式络合体系,并加入由四乙氧基硅烷和甲醇所形成的溶胶,用氢氧化钠作催化剂制得铅离子双印迹吸附剂。经红外光谱法和氮气吸附-脱附系统对此吸附剂的结构特征及表面性能进行表征和分析。结果表明:在印迹吸附剂中除去铅(Ⅱ)离子模板后,恢复了-SH官能团;CTMAB的存在具有提高表面积和孔径的倾向。此双印迹吸附剂在静态条件下,对铅(Ⅱ)离子的吸附经10min,吸附率达95%。吸附容量达545.6mg·g-1。在镉(Ⅱ)离子共存下,相对选择性系数为192。用0.5mol·L-1硝酸溶液5mL即可从吸附剂上洗脱94.4%铅(Ⅱ)。以此吸附剂作为萃取材料分离富集了环境水样中痕量铅(Ⅱ),洗脱后用原子吸收光谱法测定其中铅(Ⅱ)量,测定值的回收率在104%~106%之间。     

微塑料富集金属铅元素的能力与特征分析

以微塑料为载体,考察了其对溶液中铅离子的富集能力。首先利用2%HNO_3为解吸溶液,并用超声波仪进行辅助解吸,然后用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定其吸附的铅含量,从而研究微塑料吸附铅离子的能力。对微塑料的材质、吸附时间、粒径、离子浓度、选择性以及共存离子等进行了考察,分析了微塑料吸附铅离子的特征。实验结果表明:不同材质的微塑料对铅离子的吸附能力不同,其中聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)吸附量最高,分别达到1.32μg/g和0.63μg/g。微塑料粒径越大,其对铅离子的吸附量越低。随着吸附时间和铅离子浓度的增加,微塑料对铅离子的吸附效率出现先升后降的趋势。共存离子实验表明,当溶液中存在其他离子时,不同材质的微塑料对铅离子的吸附能力受到不同程度的影响,当铅离子和铜离子共存时,2种离子存在竞争性吸附现象。该文探索了微塑料对铅离子的吸附特性,可为深入研究海洋中微塑料富集重金属及其环境行为提供理论基础。     

表面铅(Ⅱ)印迹聚合物的制备及其分离富集性能研究

以铅(Ⅱ)为印迹离子,以3-氨基丙基-三乙氧基硅烷为功能单体,用表面印迹技术在纳米TiO2/SiO2表面聚合形成铅(Ⅱ)印迹聚合物。试验结果表明:在静态吸附条件下,铅(Ⅱ)印迹聚合物对铅(Ⅱ)的吸附量为非印迹聚合物吸附量的3倍。控制富集的含铅(Ⅱ)样品溶液pH为4,体积最大为200mL,通过柱的流量为1.0mL·min-1。用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了洗脱液中的铅量。方法的检出限(3s)为0.09μg·L-1。以湖水样品为基体,用标准加入法做回收试验,测得回收率在95.6%~98.1%之间。应用所提出方法分析了2种国家一级标准物质,测得铅含量与认定值一致。     

极谱法测定高纯氧化铋中微量铅的方法研究

在HCl-NaAc底液中,铅(Ⅱ)与碘(Ⅰ)可生成稳定络合物,并且能在滴汞电极表面被吸附,产生灵敏的络合吸附波,示波极谱的峰电位(vs.SCE)为-0.55 V。本法测定铅的检出限为5.67×10-9mol/L,线性范围为1.93×10-7~2.90×10-6mol/L。方法可用于测定高纯氧化铋中的微量铅。本文还对铅(Ⅱ)与碘(Ⅰ)络合吸附波的性质进行了讨论。     

纳米钛酸钙粉体的制备及其对水中铅和镉的吸附行为

采用柠檬酸络合溶胶-凝胶法制备了纳米钛酸钙粉体. 以X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)对其进行了表征. 考察了该纳米粉体对水中重金属铅和镉的吸附性能, 并以镉离子为例, 系统地研究了吸附热力学和动力学. 结果表明, 该法合成的钛酸钙为钙钛矿结构的纳米粉体, 粒径大小受灼烧温度的影响, 灼烧温度越高, 粉体平均粒径越大, 600 ℃灼烧2 h条件下, 粉体的平均粒径最小, 约为20 nm. 当介质的pH值为4～8时, 钛酸钙对水中的铅和镉具有很强的吸附能力. 其对镉离子的吸附行为符合Langmuir 吸附等温模型和HO准二级动力学方程式, 吸附过程焓变(ΔH)为39.312 kJ•mol－1, 各温度下的自由能变(ΔG)均小于零, 熵变(ΔS)均为正值, 吸附过程的活化能(Ea)为20.359 kJ•mol－1. 该吸附过程是自发的吸热物理过程. 被吸附的铅和镉均可用1 mol•L－1的硝酸完全洗脱回收. 对铅和镉的富集因子均超过200. 将其应用于水中痕量铅和镉的吸附富集和测定, 回收率分别为96.3%～107.2%和93.5%～104.0%, 与石墨炉原子吸收光谱法测定结果一致.     

纳米硬脂酸铅(Ⅱ)配合物的合成和性能研究

采用液相分散沉淀法制备了纳米硬脂酸铅(Ⅱ)配合物粉体。用热重分析(TG)、X-射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、红外光谱(IR)、激光散射粒径分析仪和元素分析仪对样品的物相、形貌、粒径和组成进行了表征。研究了反应物浓度和分散剂用量对产物粒径的影响，以及溶剂对产物粒子形貌的影响。用DSC考察了纳米硬脂酸铅(Ⅱ)对吸收药(NC-NG)热分解的催化作用。结果表明：产物的平均粒径约为25 nm，纳米硬脂酸铅(Ⅱ))配合物对NC-NG热分解有明显的催化效果，它使NC-NG的分解峰温降低了6 ℃，分解热增加了1 130 J·g^-1(约50.78%)。     

纳米γ-Al2O3的制备及其对铅(Ⅱ)镉(Ⅱ)铬(Ⅵ)的吸附性能

纳米γ-Al2O3的制备及其对铅(Ⅱ)镉(Ⅱ)铬(Ⅵ)的吸附性能;溶胶-凝胶法     

改性骨炭对含锌废水的吸附研究

用十二烷基磺酸钠(SDS)、双氧水对骨炭进行改性。研究骨炭粒径、温度、pH、反应时间等对骨炭吸附废水中Zn(Ⅱ)效果的影响。结果表明,随着吸附时间增加,骨炭对Zn(Ⅱ)的吸附量逐渐增大,当吸附时间为120 min时,吸附达到平衡。在pH为2~7时,随着pH的增大,吸附效果逐渐增加。且SDS改性骨炭对Zn(Ⅱ)有较好的吸附效果。     

水体中铅的物化行为及其净化机理研究

本文报道了用引入偏钛酸(H_2TiO_3)的硅胶通过铅饱和和热力学重结晶制备离子筛,它对复杂水体中的铅(Ⅱ)离子具有特效选择性。同时对铅的水化学性质、离子筛的表面性质及Pb(Ⅱ)在固-液界面的吸附行为和机理进行了新的探索。 离子筛用在不同类型的水体中除铅。     

吸附络合沉淀色层法提纯硫酸锌

硫酸锌是制备硫化锌型萤光粉的主要原料之一,其纯度对萤光粉的发光性能影响很大。文献介绍的柱型吸附络合色层法,是以镍试剂为络合剂,除铁、铅的效果欠佳,此外,以 HAc-NaAc作缓冲剂,引入杂质离子。我们在改进该法的同时,引进沉淀色层法,拟称为吸附络合沉淀色层法(简称络沉层法)。该法解决了大量锌中痕量铁和铅的分离,使铁清除到≤1×10~(-7)、铅≤5×10~(-8)。同时找到了     

流动注射-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅——磷酸盐沉淀吸附在线富集

在流动注射-火焰原子吸收光谱法(FI-FAAS)测定铅(Ⅱ)的流路中设计了铅(Ⅱ)的磷酸盐沉淀在线富集的编结反应器,痕量铅(Ⅱ)与2.0×10-9mol·L-1磷酸二氢钾溶液在微酸性条件下在反应器中反应.当试样溶液的进样体积固定为8.00 mL,采用的富集流速为4.4 mL·min-1,富集时间为90 S,生成的铅(Ⅱ)的磷酸盐沉淀吸附于聚四氟乙烯反应管的内壁,毋需过滤,直接用2.0 mol·L-1硝酸流入管内使铅(Ⅱ)的沉淀溶解,溶液中铅(Ⅱ)按选定条件进行FAAS检测.按上述条件,可使增强系数(N)达到20,铅(Ⅱ)的检出限(3σ)达到23μg·L-1.对铅(Ⅱ)0.50 mg·L-1的标准溶液平行测定6次,算得测定结果的相对标准偏差为3.1%.用此方法分析了2件粉饼样品,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为2.2%和4.1%.以此样品作基体进行回收试验,测得平均回收率为91%.     

胞外生物高聚物的制备及其对铅离子的吸附性能研究

采用Pseudomonas sp.的胞外生物高聚物对Pb(Ⅱ)进行吸附试验。分别用扫描电子显微镜、X射线能谱仪(SEM-EDX)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)对吸附铅前后的胞外生物高聚物进行表征分析,研究了Pb(Ⅱ)在胞外生物高聚物上的吸附行为。结果表明,Pb(Ⅱ)的最佳吸附pH值为6.0,其吸附行为符合Langmuir吸附等温模型,最大单分子层吸附容量为34.48mg/g。FTIR及EDX实验结果表明,胞外生物高聚物对Pb(Ⅱ)的吸附被认为是高聚物表面的活性基团对Pb(Ⅱ)的络合作用和离子交换机制共同发挥作用。被吸附的Pb(Ⅱ)可用1mol/L的硝酸定量洗脱。方法检出限为3.6ng/mL,相对标准偏差为2.7%[Pb(II):0.05μg/mL,n=9]。在优化的实验条件下,实测了环境水样中痕量Pb的含量,结果满意。     

磁性氧化石墨烯/MIL-101(Cr)表面金属离子印迹聚合物制备及其对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)选择性吸附

本文以磁性氧化石墨烯/MIL-101(Cr)复合材料为载体,以Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)模板,多巴胺(DA)为功能单体,采用表面印迹技术成功制备一种对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)具有高选择吸附性能的磁性离子印迹聚合物。 采用傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜和振动样品磁强计等技术对该磁性离子印迹聚合物的形貌、粒径大小和磁性能进行表征。 详细探讨了该磁性离子印迹聚合物对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的吸附动力学、等温吸附性能及吸附选择性,结果表明该磁性离子印迹聚合物对Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)最大吸附量分别为144.92和322.58 mg/g。 优化了磁固相萃取条件,该磁性离子印迹聚合物成功用于水样中微量Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的分离和检测,Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的回收率分别为81.99%~89.91%和81.24%~95.15%。     

纤维状负载双硫腙聚酰胺树脂对铅的吸附性能

将市售粉粒状聚酰胺树脂在低温下改性后再与二苯基硫卡巴腙(双硫腙)进行负载反应,制成纤维状负载双硫腙聚酰胺树脂。研究了柱层析操作条件下,该树脂对铅的选择性吸附分离方法。实验表明,在pH3～7的HCl介质中,改性负载聚酰胺树脂对铅的吸附性能很好,饱和吸附容量为9．56mg/g,树脂上的铅可用5％的中性EDTA溶液进行洗脱。结合原子吸收分光光度法测定,方法可用于环境样品中微量铅的富集分离和测定。     

不同炭吸附材料对溶液中Pb^2＋的吸附性能比较

为比较不同炭吸附材料木炭、竹炭、改性木炭和改性竹炭对溶液中铅（Ⅱ）的吸附性能,研究了pH值、吸附剂用量、吸附平衡时间等因素对吸附量的影响。动力学研究表明,它们对铅（Ⅱ）的吸附均可用准一级动力学方程描述,测定了不同炭对铅（Ⅱ）吸附的表观速率常数,Freundlich等温吸附模型能较好地描述吸附过程;以我国饮用水标准中铅的限值0．05mg／L为标准,研究了一定质量浓度及一定量含铅废水处理时,所需吸附剂投料量的估算方法和实验验证结果,结果表明,控制合适的吸附条件,竹炭能较完全有效地除去废水中的铅。     

磁性铅(Ⅱ)离子表面印迹聚合物的合成及吸附性能

采用表面离子印迹技术,以磁性Fe_3O_4@SiO_2微球为载体、Pb(Ⅱ)为模板、甲基丙烯酸和水杨醛肟为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,合成了磁性铅(Ⅱ)离子表而印迹聚合物,并通过对比证实了印迹聚合物对Pb(Ⅱ)的良好吸附性能和选择识别能力。当温度为277 K~286 K时,在最佳吸附pH 6.0下,可在4 h达到吸附平衡,最大吸附量为81.83 mg/g;当Pb(Ⅱ)浓度为300 mg·L~(-1),2倍的Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)或Cd(Ⅱ)与之共存时,印迹聚合物对Pb(Ⅱ)仍有较高的选择性,相对选择性系数分别为2.79、4.55和4.70。将印迹聚合物重复利用5次后,吸附量的损失约为8%。     

流动注射在线置换吸附预富集-火焰原子吸收联用技术测定痕量铅

研究了流动注射在线置换吸附预富集-火焰原子吸收(FAAS)联用技术测定复杂样品中痕量铅的方法。首先使ZnⅡ与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)在线配合形成Zn-DDTC并预先吸附在香烟过滤嘴填充柱上,然后使含PbⅡ的标准溶液或样品溶液流经填充柱与Zn-DDTC发生置换反应而被填充柱富集。被吸附的分析物用乙醇定量洗脱至FAAS进行在线检测。此在线置换吸附预富集过程有效地消除了与DDTC的配合物稳定性较Zn-DDTC弱的共存金属离子的干扰。在样品流速为5.0mL/min和置换吸附预富集90s的条件下,得到铅的吸收信号的增感因子为33,检出限为2.0μg/L。浓度为100μg/L的铅标准溶液11次平行测定的精密度(RSD)为1.2%。本方法已应用于生物样品的分析。     

配位吸附波测定微量铅的研究

本文研究了铅(Ⅱ)-4-(对-硝基苯偶氮)间苯二酚(AV)配合物在滴汞电极上的极谱行为。在pH 10.1的0.3 mol/L氯化钾介质中,铅(Ⅱ)-AV配合物于-0.61 V(vs.SCE)电位处产生一良好的吸附还原波,波高与铅的浓度在4.5×10~(-18)～1.3×10~(-6)mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.5×10~(-8)mol/L。该方法用于头发、染料中微量铅的测定,结果满意。对极谱波的性质也进行了研究。