高频燃烧-红外吸收法同时测定铬矿石中碳和硫含量的研究

提出了高频红外碳硫仪测定铬矿中的碳和硫含量的方法,确定了测定时助熔剂种类、配比及加入量的选择,采用有证标准物质制定方法的检测曲线,方法的检出限碳元素0.0020% 、硫元素0.00012%,方法的回收率碳98-100%、硫99-107%,测定值的相对标准偏差碳小于1.48%、硫小于2.11%,方法用于铬矿硫含量的分析结果与现有的国标方法GB/T 24224-2009测定值一致。填补无铬矿中碳元素检测方法的空白。     

结焦催化剂上焦炭氢碳比的测定方法

提出了一种测定裂化结焦催化剂上焦碳H/C的方法--酸溶-元素分析法。该方法主要利用HF和HCl将焦碳从催化剂上进行剥离，然后利用元素分析仪测定焦碳中的碳含量和氢含量，从而可以得到结焦催化剂上焦碳的H/C质量比。这种测定方法避免了在测氢过程中催化剂结晶水和吸附水对测定结果的影响，大大提高了催化剂上焦碳H/C的测定精度。     

关于高频感应炉燃烧-红外光谱法测定碳、硫所用坩埚空白值

近年来,越来越多地采用高频感应炉燃烧-红外光谱法测定材质中碳、硫含量。在使用此方法测定材质中碳、硫时,所用瓷坩埚的质量对分析有一定的影响,瓷坩埚本身所含碳、硫的量对测定结果有影响。尤其是待测材质中碳、硫含量比较低（0.00xx%～0．000x％）时,要求所用瓷坩埚中碳、硫的含量尽可能低且含量稳定。这样在分析中,预先准确地测定出包括瓷坩埚本身的空白值,在测定材质的碳、硫值中予以校正或扣除,才能准确地测出材质中碳、硫含量。按ISO9556—1989和ISO4935—1989感应炉燃烧红外线吸收法测定碳、硫含量的规定,系统空白值（主要是坩埚和助熔剂碳、硫含量之和）是在坩埚中加入与试样等量的纯铁和助熔剂,按照试样分析方法测定含量,     

燃烧-中和滴定法测定锌精矿焙砂中的硫

研究了燃烧中和滴定法测定锌精矿焙砂中硫量的测定方法,并对其中的碳、砷、氟元素的干扰问题进行了研究。研究发现样品中碳、砷质量百分数低于1.00%、氟含量低于0.10%时均不影响硫的测定,但氟含量高于0.10%时会对硫的测定产生干扰,而且氟含量越高,对硫的结果影响越大。实验结果表明,方法的相对标准偏差小于3%,与其它经典方法的测定结果比对表明,方法准确、可靠。     

碳硫分析专用复合催化剂的研制

美国力可公司高频红外碳硫测定仪采用镀铂硅胶催化剂来提高碳分析精度并防止ＳＯ２对ＣＯ２测定的干扰，将ＳＯ２转化为ＳＯ３除去。但镀铂硅胶价格昂贵，消耗量大，本文采用过渡金属氧化物和稀土氧化物在一定条件下，利用活性氧化物混合法新工艺，研制成碳，硫分析专用复合催化剂。     

基于五元助熔剂的高频-红外吸收法测定硅铁中碳、硫含量

以EMIA-820V型高频-红外碳硫分析仪为测量仪器,采用W,Sn,Fe,M o和Ni混合的五元助熔剂法对硅铁中C,S的含量进行了测定。通过对分析电流、称样量、助熔剂配比等条件实验的优化,确定了最佳分析条件为:分析电流175 m A,称样量0.106~0.156g,助熔剂配比W 1.2 g+Sn 0.5 g+Fe 0.5 g+M o 0.045 g+Ni 0.05 g。结果熔样后坩埚光滑无飞溅,数据精密度RSD7.0%,测定范围为C:0.0030%~0.025%,S:0.0030%~0.025%。本方法相比国标方法实现了碳、硫同时测定,扩大了碳、硫测定的含量范围。本法可满足硅铁合金中碳、硫量的日常分析,且为硅铁合金中碳、硫量分析的国家标准修订提供依据,为多元助熔剂法的应用提供参考。     

高频燃烧-红外吸收法测定大气粉尘中碳硫

使用美国LecoCS-344碳硫测定仪以W－Fe为助熔剂测定大气粉尘中碳硫含量，考察了空白值、助熔剂、分析时间对碳硫释放的影响，并应用microsoft Excel 2000软件处理试验数据，最终得到粉尘样品中碳硫含量，方法快速准确，测定范围为0.1%-3%,相对标准偏差优于7％。     

高频燃烧-红外吸收法测定土壤样品中碳和硫

应用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定土壤样品中碳和硫的含量。样品称取质量为0.08～0.10 g，助熔剂铁添加量为0.50 g，钨添加量为1.60 g，将混合试样放入高频燃烧炉中，在富氧条件下高频感应加热燃烧，碳和硫被转化为二氧化碳和二氧化硫，再由过剩的氧气将二氧化碳和二氧化硫分别载入相对应的分析池内，通过仪器自动测定二氧化碳和二氧化硫在4.26μm和7.40μm处特征吸收带的能量强度，计算碳和硫的含量。经验证，碳和硫的方法检出限分别为0.003%、0.000 36%，测定值的相对标准偏差分别为碳小于3%、硫小于4%(n=6)，相对误差分别为碳小于1%、硫小于3%。该方法具有较好的重现性和适用性，能够满足城市地质调查土壤样品中碳和硫的分析质量要求。     

色谱法测定催化剂中碳含量操作条件研究

根据燃烧-色谱法的原理建立了催化剂碳含量的测定方法并开发了催化剂高温定碳仪,通过考察燃烧温度、载气流速、桥流等对催化剂碳含量测定的影响,确定了测定催化剂碳含量的最佳操作条件。实验结果表明,在确定的最佳操作条件下,测定的催化剂碳含量与化学法基本相同。     

管式炉直接燃烧-红外吸收光谱法同时测定硅铁中碳和硫量

提出了管式炉直接燃烧-红外吸收光谱法测定硅铁中碳、硫含量的方法。对试验条件进行了优化,选择氧化铜(1.5g)为助熔剂,样品称样量为0.2～0.3g,碳和硫的分析时间为60s。方法的检出限为硫0.001%,碳0.004%。分析了标准样品(BH1917-1)进行准确度及精密度试验,测定结果与认定值相符,碳和硫测定值的相对标准偏差(n=10)分别小于4%和8%。     

红外吸收光谱法测定钒铝合金中的碳和硫

通过工作曲线法、增量法、回收率实验、重复性实验等研究,验证了红外吸收光谱法测定钒铝合金中碳、硫结果的准确度,从而确立了无标准样品情况下测定钒铝合金中碳、硫的红外吸收光谱分析方法。通过测定标准样品并与实际值对照得知方法准确度高,误差小,实用性强。     

硫化的MoO_3/γ-Al_2O_3上甲烷化反应活性规律的研究

CO甲烷化是降低城市煤气中CO含量和增加热值的较好方法之一。镍、钌等过渡金属催化剂的硫中毒问题很难解决,因而近些年来对能抗硫中毒的钼基催化剂有了些研究,尽管这类催化剂在常压下的活性并不高。本文测定了不同硫化条件下MoO_3/γ-Al_2O_3催化剂的活性及硫钼原子比,並对催化剂甲烷化活性规律作了研究。     

石油焦中碳硫的测定

关于焦碳中碳的测定方法主要有燃烧 -非水滴定法或容量法[1～ 4] 、重量法[5] 、γ射线法[6] 和中子活化法[7] 。硫的测定方法主要有燃烧 -库仑法[8] 、燃烧 -红外吸收法[9] 或气相色谱法[1 0 ] 、X射线法[1 1 ] 。用CS- 34 4碳硫测定仪同时测定石油焦中碳硫含量 ,具有快速准确、人为误差小、测定范围宽的特点 ,为石油焦中碳硫的测定提供了一种简便、快速的方法。1　试验部分1 .1　主要仪器CS- 34 4碳硫测定仪 (美国 LECO公司 )坩埚 2 5mm× 2 5mm,在马弗炉中 1 30 0°C下灼烧 1 h以上。1 .2　试验方法1 .2 .1　碳标准校正 ( w C90 % )…     

CO氧化催化剂Fe2O3-MnO2/A12O3的硫中毒研究

催化剂的耐硫性能在催化反应的研究中是十分重要的。Tsai等曾对铂、钯等贵金属催化剂的耐硫性进行了研究,并用Auger电子能谱测定了不同反应条件下硫在催化剂上所处的状态。本文针对CO氧化催化剂Fe_2O_3-MnO_2/Al_2O_3的耐硫性能进行了研究,并用X光电子能谱测定了不同反应温度下硫在Fe_2O_3-MnO_2/Al_2O_3上所处的状态,由此推     

高频燃烧—红外线吸收法测定硅钡铁合金中的碳和硫

研究了不同助熔剂对硅钡铁合金中碳和硫积分曲线的影响,优选了测定条件,用于硅钡铁合金中碳和硫的测定,获得较满意的结果.     

煤、焦碳及其复合物中碳硫的红外分析方法探讨

红外碳硫分析测定金属中碳硫快速而且准确。近几年,随着红外碳硫仪的不断改进,其精度更是大幅度提高,从而使其在低含量和高含量范围有更好的应用。本文针对冶金生产常用的煤、焦碳类以及不断出现的新煤焦复合物,如镁碳砖、覆盖剂、保护渣等材料分析中存在的方法不便和不足问题,探讨了红外吸收法测定这类材料中碳、硫的方法。实现了快速分析,且结果可与经典化学法相比。1　试验部分1.1　仪器与试剂德国ELTRACS 800碳硫分析仪助熔剂:纯铁粒、钨粒(C、S<0.0005%)基准碳酸钙(99.99%)1.2　试验方法预备一系列处理过的坩埚(于>900℃下灼烧…     

高频红外碳硫分析仪在硫回收催化剂分析中的应用

采用CS-800型碳硫分析仪对硫回收催化剂的积碳和积硫量进行分析,考察了助熔剂和样品用量对分析结果的影响,同时考察了分析方法的准确性.试验结果表明,碳的回收率为96.8%~100%,硫的回收率为98.9%~100%,相对标准偏差小于3%.分析方法准确可靠,重复性好,硫回收催化剂的称样质量为50.0~70.0 mg,能满足分析要求.     

KSM—01硫化钼催化剂甲烷化活性的衰减及其组成结构的变化

自制硫代钼酸铵经热分解所得的硫化钼催化剂有较好的甲烷化活性,但衰减亦较快。本文对反应前后的催化剂及试剂MoS_2进行了IR、LRS、TEM、XPS、XFA、ESR等分析测试,证明了使用后的催化剂中,辉钼矿的晶粒长大,晶型变好,未发现碳的沉积。实验还发现了催化剂中高价钼及硫链的存在,而在反应后均减少或消失,硫钼比降低。本文对上述变化与催化剂活性衰减之间的关系作了分析,认为辉钼矿晶粒的长大以及样品中硫钼原子比的降低,是催化剂活性衰减的两个重要原因。并由此推测硫化钼催化剂上的甲烷化反应是通过双活性中心而进行的。     

初馏~523℃馏分油的碳、硫元素模拟蒸馏方法研究

采用气相色谱-原子发射光谱检测器（GC-AED），建立了同时测定减压馏分油（初馏～523℃）中碳、硫收率随沸点变化的色谱模拟蒸馏分析方法．优化了减压馏分油模拟蒸馏的色谱条件和光谱条件．以C5～C40正构烷烃为试样，建立了正构烷烃的沸点与保留时间的校正曲线，进而得到硫色谱图的保留时间与沸点之间的校正曲线．扣除空白实验下碳、硫的基线后，采用自行研制的切片积分软件，得到减压馏分油中碳、硫的收率随沸点变化的关系曲线，并将碳的模拟蒸馏计算结果与ASTMD2887标准方法进行了对比，结果具有较好的一致性．已将该方法用于催化裂化原料中碳、硫分布随沸点变化的研究中．     

金属锌在有机合成反应中的应用

综述了近年来以金属锌作为还原剂的各种反应，以及它在有机合成中的应用。 讨论了金属锌在催化剂的作用下，还原碳碳、碳氮、碳氧重键及碳氧、碳硫、碳卤 等单键的还原和偶联。