HNO3-Al（NO3）3溶液分离包头混合稀土精矿的研究

根据Al3+与F-能形成稳定的络合离子[AlF6]3-,采用HNO3-Al(NO3)3溶液络合浸出包头混合稀土精矿中的氟碳铈矿。热力学分析结果表明:HNO3-Al(NO3)3体系对稀土精矿浸出反应为自发过程。考察了HNO3浓度、Al(NO3)3浓度、液固比、搅拌速度、温度、搅拌时间这些因素对稀土精矿浸出的影响。实验结果表明:在HNO3浓度3 mol·L-1,Al(NO3)3浓度1.5 mol·L-1,液固比30∶1,搅拌速度300 r·min-1,温度100℃,搅拌时间90 min的条件下,稀土精矿中氟碳铈矿的浸出率达到92.18%,氟碳铈矿与独居石基本分离。通过产物层受界面交换和扩散混合控制的新缩小核模型可用来描述浸出过程的动力学,计算推导出了反应的宏观动力学方程。     

HCl-H_2O_2溶液浸出氟碳铈矿的研究

以混合型稀土精矿为研究对象,采用HCl-H2O2溶液浸出氟碳铈矿,达到独居石与氟碳铈矿分离的目的。考察了焙烧温度、盐酸浓度、液固比、双氧水用量、浸出温度、浸出时间等对稀土精矿浸出率的影响规律,并得出最佳浸出工艺条件为:焙烧温度:600℃,焙烧时间:2 h,盐酸浓度:6 mol·L-1,液固比:30∶1,双氧水用量:10 m L,浸出温度:90℃,浸出时间:90 min。通过此实验条件,稀土精矿中氟碳铈矿的浸出率达到了98.69%,使稀土精矿中的氟碳铈矿大部分进入溶液中,达到与独居石分离的目的,为浸出氟碳铈矿的工艺提供新思路。     

HCl-AlCl_3溶液络合浸出稀土氧化物和氟化钙的研究

CaO-NaCl-CaCl2焙烧包头混合型稀土精矿的产物经脱磷处理后,矿物中的物相主要为稀土氧化物和氟化钙。以较低浓度AlCl3作为助浸剂用HCl溶液浸出矿物,利用低浓度的Al3+与氟形成氟铝配合物,有效地帮助难溶物相氟化钙浸出,同时避免浸出过程中氟离子与稀土形成氟化稀土沉淀而造成损失。结果表明:盐酸浓度为3 mol.L-1,Al3+浓度为0.25 mol.L-1,温度为60℃,液固比为10∶1,浸出时间为60min,搅拌速度为200 r.min-1时,稀土氧化物的浸出率为70.8%,氟化钙的浸出率为55.8%。五级逆流浸出后,RE2O3的浸出率为99.6%,CaF2的浸出率达到98.5%。     

氟碳铈矿精矿焙烧稀土浸出新工艺研究

以四川冕宁氟碳铈矿精矿为研究对象,提出了一种减少氟碳铈矿中Ce(Ⅲ)的氧化来提高稀土浸出率的新工艺。通过控制焙烧温度和焙烧助剂NaHCO_3用量,利用焙烧助剂分解产物Na_2CO_3熔融包覆矿物以减少Ce(Ⅲ)的氧化,经水洗、酸浸过程,促使氟碳铈矿中铈进入酸浸液而减少留在酸浸渣,从而实现铈的浸出回收,提高总的稀土浸出率。得到的优化工艺条件为:NaHCO_3与氟碳铈矿质量比为40%,于900℃焙烧2 h,水洗温度50℃,水洗液固比10∶1,盐酸浓度为2 mol·L~(-1),酸浸液固比为15∶1,温度75℃酸浸2 h。在此条件下,总稀土浸出率达93.23%,铈的浸出率为87.43%。     

HCl-柠檬酸配合浸出稀土氧化物的研究

以白云鄂博稀土精矿-钙化焙烧-HCl浸磷后的矿物为原料,用HCl-柠檬酸混合溶液浸出稀土并对浸渣进行了场发射扫描电镜和能谱分析。考察了HCl-柠檬酸混合溶液浸出过程中HCl用量、柠檬酸用量、反应温度、反应时间、搅拌速度及液固比对稀土、氟浸出率的影响,并采用五因素正交回归试验对工艺参数进行了优化。结果表明:在HCl浓度3.0 mol·L~(-1),柠檬酸浓度0.3mol·L~(-1),反应温度40℃,液固比9∶1,反应时间40 min,搅拌速度300 r·min~(-1)时,稀土的浸出率大于92.0%,氟的浸出率小于5.0%,实现了稀土与氟的分离。     

铝盐配位分离氟碳铈矿酸浸液中氟和铈

氟碳铈矿是最主要的稀土来源,而氟是制约稀土清洁化分离的瓶颈,因此在提取稀土前进行氟的分离是一种解决方案。利用氟铝间很强的配位性质,加入铝盐而发生竞争配位反应,使[CeF2]2+变为游离Ce4+后向萃取相转移,实现氟-铈分离。实验结果表明:[H+]≤1.0mol.L-1,以Al2(SO4)3或NaAlO2为氟络合剂,根据酸浸中F-含量,向浸出液中加入n(F)/n(Al)=1的Al2(SO4)3或n(F)/n(Al)=1.5的NaAlO2时,氟-铈分离效果最好。     

包头磁尾矿的铝盐混合焙烧-酸浸萃取稀土的研究

以包头白云鄂博磁尾矿为原料,利用氟-铝极强的配位能力,进行铝盐混合焙烧,使氟-铝在焙烧过程中发生固相配位作用,达到活化稀土目的。然后利用酸溶液浸出稀土和氟的实验,考察稀土与氟的浸出率,最后P204萃取稀土。结果表明:采用Al2(SO4)3为磁尾矿抑氟剂,n(F)/n(Al)=3.0时,稀土矿的活化效果最佳。包头磁尾矿与铝盐混合物于700℃焙烧1.0 h,经2.0 mol·L-1H2SO4在80℃条件下浸出3.0h,氟和稀土的浸出效果较好。其中稀土浸出率在86.57%左右,氟可全部浸出。以该条件下产生的含氟稀土溶液为原料进行萃取实验,稀土全部进入有机相,而氟存留在浸出液中,基本实现了稀土和氟的分离。     

银(Ⅲ)配合物-鲁米诺体系流动注射法测定醋酸泼尼松北大核心CSCD

在碱性环境下,银（Ⅲ）配合物可与鲁米诺产生化学发光,醋酸泼尼松对该发光体系具有显著的增敏作用,据此提出了流动注射银（Ⅲ）配合物-鲁米诺化学发光体系测定醋酸泼尼松含量的方法。优化的试验条件如下：1鲁米诺溶液中氢氧化钠的浓度为0.6mol·L-1;2鲁米诺溶液的浓度为8.0×10-7 mol·L-1;3银（Ⅲ）配合物溶液中氢氧化钠的浓度为1.7mol·L-1;4银（Ⅲ）配合物溶液的浓度为5.0×10-5 mol·L-1。醋酸泼尼松的线性范围为6.0×10-8~8.0×10-5 mol·L-1,方法的检出限（3s/k）为2.9×10-9 mol·L-1。对1.0×10-6 mol·L-1醋酸泼尼松标准溶液连续测定11次,测定值的相对标准偏差为2.9%。加标回收率在100%~105%之间。     

水杨羟肟酸对氟碳铈矿的捕收机制研究

以水杨羟肟酸为捕收剂,通过浮选试验、溶液化学计算、动电位和红外光谱检测分析研究了氟碳铈矿的可浮性及药剂与矿物的作用机制。当水杨羟肟酸浓度为5×10-4mol·L-1时,氟碳铈矿在pH=7~10较宽的范围内有较好的可浮性,与矿物表面的稀土阳离子的水解产物种类及其浓度有关。pH=8~9范围内,稀土阳离子水解优势组分RE(OH)2+和RE(OH)+2吸附在氟碳铈矿表面是主要的正活性质点,有利于药剂的化学吸附。在pH=8.3时,水杨羟肟酸对氟碳铈矿捕收是化学吸附作用生成五元环螯合物的结果。     

稀土与天青石共伴生矿焙烧及浸出过程研究

稀土与天青石共伴生多金属矿主要由稀土氟碳酸盐和天青石组成,研究了含稀土和锶的混合矿的焙烧及浸出过程,考察了焙烧温度、焙烧时间、浸出初始酸浓度、浸出温度、浸出时间等对浸出率的影响,获得优化的工艺参数为:焙烧温度500℃,焙烧时间2 h,浸出初始酸浓度1.0 mol.L-1,浸出温度35℃,浸出时间1 h,稀土浸出率达95%以上,锶浸出率小于5%,几乎不进入溶液相而保留在固相浸出渣中得以分离和富集。