中红外激光晶体Er:KPb2Cl5的原料制备和晶体生长

本文是对中红外激光晶体ErKPb2Cl5的原材料处理合成和晶体生长进行的研究报道.由于KPb2Cl5的合成原料容易水解和氧化,我们设计了合适的方案对原料进行了处理,并成功合成出掺杂的稀土氯化物,然后在自制的垂直两温区晶体生长炉内,用Bridgman法成功生长出透明的尺寸为22×10×5mm3的ErKPb2Cl5单晶体,并测试了粉末衍射和吸收光谱.     

中红外激光晶体Er∶KPb_2Cl_5的原料制备和晶体生长

本文是对中红外激光晶体Er:KPb2C l5的原材料处理合成和晶体生长进行的研究报道。由于KPb2C l5的合成原料容易水解和氧化,我们设计了合适的方案对原料进行了处理,并成功合成出掺杂的稀土氯化物,然后在自制的垂直两温区晶体生长炉内,用B ridgm an法成功生长出透明的尺寸为22×10×5mm3的Er:KPb2C l5单晶体,并测试了粉末衍射和吸收光谱。     

CdSiP2单晶退火研究

以高纯(6N) Cd、Si、P单质为原料,采用双温区气相输运法和改进的垂直布里奇曼法合成生长出等径尺寸为φ17 mm×65 mm的CdSiP2单晶锭,经切割抛光得到CdSiP2晶片.将样品分别置于真空、镉气氛、磷气氛和在同成分粉末包裹中进行了退火试验.采用X射线能量色散谱仪(EDS)和傅里叶红外分光光度计(FTIR)对退火前后的晶片组分及红外透过谱进行了测试分析.结果表明:四种氛围退火前后样品的组分变化不大,原子比接近理想的化学计量比;镉气氛下退火对晶片的红外透过率改善较为显著,在1600 ～ 4500 cm-1范围内的红外透过率由46;～52;提高到51; ～57;,接近CdSiP2晶体红外透过率的理论值.     

CdGeAs2晶体退火与红外光学均匀性分析

采用AIM-8800红外显微镜观察了CdGeAs2晶体的面扫描红外透过图像,分别在2.3～4μm、4～8 μm和8～18μm三个波段对退火前后的CdGeAs2晶片红外透过率和面扫描红外透过图像进行了对比分析,研究了晶体的红外均匀性.结果表明,CdGeAs2晶体在多晶粉末包裹下经450℃退火150 h后,其红外透过率和红外透过均匀性都得到较大程度的改善,其中在2.3 ～4μm和4～8μm波段的改善效果尤为显著;分析了影响晶体红外透过率和均匀性的主要因素,探讨了改善晶体均匀性的可能途径.研究结果对于快速评判CdGeAs2晶片质量具有重要的实用价值.     

放电等离子烧结制备Ba2+掺杂γ-La2S3陶瓷及其性能研究

以气固反应硫化制备的γ-La2S3粉体为原料,采用放电等离子烧结(SPS)技术制备出γ-La2S3多晶陶瓷.研究了Ba2+掺杂量对得到γ-La2S3粉体物相结构的影响,并分析了烧结温度、再硫化工艺参数对γ-La2S3多晶陶瓷微观组织结构和红外透过率的影响.结果表明:掺入Ba2有利于低温获得稳定的高温型γ-La2S3相,在nLa/nBa为5 ～15时能够得到纯相的γ-La2S3粉体.在烧结温度为1150℃,保温时间为5min时制备出的γ-La2S3陶瓷致密,无明显气孔,在CS2气氛下再硫化2.5h后,在10 ～ 14μm波段的红外峰值透过率达到42％.     

反应磁控溅射法制备HfO2金刚石红外增透膜

采用纯铪(Hf)金属靶,在氧+氩反应气氛中进行了HfO2薄膜直流反应磁控溅射沉积.首先在单晶硅片上沉积薄膜,研究工艺参数改变对薄膜的影响,然后选择较优的工艺在金刚石表面沉积符合光学厚度的薄膜,达到增透减反射效果.利用X射线光电子能谱(XPS)研究了O2/Ar比例对薄膜组成的影响.利用X射线衍射仪(GIXRD)和椭偏仪(Ellipsometer)研究了不同衬底温度对氧化铪薄膜组织结构和光学性能的影响.采用傅立叶红外光谱仪(FTIR)检测了镀膜前后金刚石红外透过性能,发现双面镀制HfO2薄膜能够有效提高金刚石在8～12 μm的红外透过性能,在8 μm处最大增透可达21.6;,使金刚石红外透过率达到88;;在3～5 μm范围,双面镀制了HfO2薄膜的金刚石平均透过率达66.8;,比没有镀膜的金刚石在该处的平均透过率54;高出12.8;.     

Ca2+掺杂γ-La2S3多晶的制备

本文以气固反应硫化得到的γ-La2S3粉体为原料,采用热压烧结的方法制备出了γ-La2S3多晶体片.研究了不同Ca2+掺杂量对得到粉体相结构的影响,并分析了烧结温度、保温时间对多晶体γ-La2S3红外透过率的影响.结果表明:掺入碱土金属离子Ca2+有利于低温获得稳定的高温型γ-La2S3相,在Ca/La物质的量比为1:5～1:15时能得到纯相的γ-La2S3粉体.在烧结温度为1100 ℃,保温时间为1 h时制备出的γ-La2S3多晶体片,晶粒细小均匀,无明显气孔,在10～14 μm波段的最大红外透过率约为40;.     

CVD方法生长平面和曲面块状多晶硫化锌

采用化学气相沉积方法成功地生长出硫化锌多晶红外光学材料.加工后的成品多晶硫化锌尺寸为直径150mm,厚度为6mm;既有曲面的整流罩,又有平面窗口,蒸镀多层防反膜.由于采用了自制的活性硫化氢为原料,以及较好的工艺生长条件,生长的硫化锌红外光学材料长波透射比达到理论值75;.镀多层防反膜以后,中、长红外波段透过率均有所提高,但镀膜技术还有待改进.文中对硫化锌的透过曲线进行了分析与比较,结果表明我们生长的硫化锌杂质较少,是红外透过率高的原因.文中还测试了硫化锌的其它主要性能.     

CdSiP2晶体的生长与热膨胀性质研究

设计出PBN内衬的逐层减压石英生长安瓿,采用改进的垂直布里奇曼法,获得了完整无开裂的CdSiP2晶体,尺寸达φ15 mm × 65 mm.采用高分辨X射线衍射、扫描电子显微镜和X射线能谱仪对生长的晶体进行测试表明,生长晶体化学成分非常接近CdSiP2的理论化学配比,结晶性良好.运用红外分光光度计以及红外显微镜对厚度2mm的CdSiP2晶片进行了红外光学性能测试,结果表明,在2～5 μm范围内的红外透过率在53;以上,晶片的红外透过率均匀性接近90;.对CdSiP2晶体a轴方向与c轴方向的热膨胀系数αa和αc分别进行了测定,在温度620K时,a轴方向的热膨胀系数αa高达4×10-6 K-1,几乎为αc的三倍.计算得到Cd-P键rCd-P的热膨胀系数为17×10-6 K-1,比Si-P键rSi-P大得多,采用电子结构理论分析了CdSiP2晶体各向异性热膨胀机理.     

磷锗锌晶体的热处理研究

采用改进垂直布里奇曼法生长出的磷锗锌(ZnGeP2,ZGP)晶体中存在各种缺陷,导致其红外透过率较低,刚生长的晶体不能直接用于制备红外非线性光学器件.分别采用真空、同成分粉末包裹和真空-同成分粉末包裹的复合退火工艺对生长的ZGP晶体进行了退火热处理研究.应用傅立叶红外光谱仪(FTIR)、高阻仪(HRM)、X射线能谱仪(EDS)等对退火前后的晶体性能和成分进行了测试分析.结果表明,三种方法退火后晶体的红外透过率和电阻率都得到改善,其中复合退火工艺的改善效果最为显著,晶体红外透过率由41;提高到60;,电阻率由2.5×108 Ω·cm提高到7.2 ×108 Ω·cm,晶体成分接近ZGP理想化学配比,退火后晶体的光学和电学性能得到显著改善,可用于ZGP-OPO器件制作.