新显色试剂1-(4-磺基苯)-3-(2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

合成了一种新三氮烯类显色剂1-(4-磺基苯)-3-(2-吡啶)-三氮烯(简称SPPT),并研究了在Triton X-100存在下,于pH为9.18的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中与镉的显色反应.结果表明,试剂与镉生成橙红色配合物.方法用于废水中微量镉的测定,结果令人满意.     

SPME-GC-MS快速分析炼油厂废水中痕量VOCs

采用固相微萃取 -气相色谱 -质谱联用 (SPME- GC- MS)对炼油厂废水中痕量挥发性有机化合物(VOCs)进行了定性分析 ,简化了预处理过程 ,总分析时间为 1h左右。对比处理前后的废水样品的 MS定性结果 ,为废水处理工艺的评价以及有机物降解机理提供了依据。     

1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及与锌的显色反应

合成了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯.在表面活性剂OP存在下,pH为10.5-11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯与锌发生显色反应,生成4∶1的红色配合物.配合物的最大吸收峰位于530nm,表观摩尔吸光系数为1.25×105L·mol-1·cm-1,Zn2 浓度在0-480μg/L范围内遵守比耳定律.测定废水中微量锌,结果令人满意.     

松柏醇-β-D-葡萄糖苷-[α-^13C]与造纸废水中可溶性木素的聚合反应研究

研究了在木素氧化酶催化的体系下,木素前驱物松柏醇-β-D-葡萄糖苷-[α-13C]与废水中可溶性木素的聚合反应方法.应用了凝胶渗透色谱(GPC)测定了聚合产物的相对分子量,GPC测定的结果表明相对分子质量也明显增大,相对分子质量Mn由326提高到1 068.采用了13C同位素示踪技术,并结合红外光谱、核磁共振技术探讨了松柏醇葡萄糖苷与废水中木素的聚合产物的化学结构.碳-13同位素示踪结合13C NMR的测定结果表明:木素前驱物松柏醇-β-D-葡萄糖苷能与废水中木素形成聚合产物,主要连接方式有β-O-4、β-β、β-5和β-1等,产物中松柏醇结构含量也比较高,低分子水溶性木素聚合为相对分子质量较大的木素而沉淀析出,因而用在制浆造纸废水处理时,可以有效降低废水中可溶性难降解的木素含量,使废水的污染负荷降低,并提高可生化降解性.     

松柏醇-β-D-葡萄糖苷-[α-13C]与造纸废水中可溶性木素的聚合反应研究

研究了在木素氧化酶催化的体系下,木素前驱物松柏醇-β-D-葡萄糖苷-[α-¹³C]与废水中可溶性木素的聚合反应方法. 应用了凝胶渗透色谱(GPC)测定了聚合产物的相对分子量,GPC测定的结果表明相对分子质量也明显增大,相对分子质量Mn由326提高到1 068. 采用了¹³C同位素示踪技术,并结合红外光谱、核磁共振技术探讨了松柏醇葡萄糖苷与废水中木素的聚合产物的化学结构. 碳-13同位素示踪结合¹³C NMR的测定结果表明：木素前驱物松柏醇-β-D-葡萄糖苷能与废水中木素形成聚合产物,主要连接方式有β-O-4、β-β、β-5和β-1等,产物中松柏醇结构含量也比较高,低分子水溶性木素聚合为相对分子质量较大的木素而沉淀析出,因而用在制浆造纸废水处理时,可以有效降低废水中可溶性难降解的木素含量,使废水的污染负荷降低,并提高可生化降解性.     

ABS废水处理过程中芳香类有机污染物三维荧光特性的变化规律

采用生物活性炭序批式反应器(BAC-SBR)处理ABS树脂生产废水,检测分析了废水在处理过程中的三维荧光、化学需氧量(COD)及总有机碳(TOC)的变化.对比研究了ABS树脂废水的荧光指纹特征和典型城市污水的差异,并重点研究了ABS废水在处理过程中总荧光强度去除率与COD和TOC去除率的相关性.结果表明,ABS废水的荧...     

固载化离子液体富集-流动注射分光光度法测定废水中痕量汞

以表面浸渍固载有疏水性室温离子液体—1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(1-hexyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate,[C₆mim]PF₆)的Amberlite XAD-7大孔树脂为固相萃取微柱的吸附剂,建立了微柱在线富集和流动注射-分光光度法测定废水中痕量游离态汞的新方法。在酸性介质中和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,Hg2+与双硫腙反应生成红色的中性配合物可被微柱有效地定量富集。在优化的实验条件下,方法的线性范围为0.35～50 μg·L-1 Hg2+,检出限为0.067 μg·L-1 Hg2+。进样体积为50 mL时,Hg2+的富集因数为25倍。对环境水质汞标准样品(GSBZ50016-90)和加标废水样品的测定,回收率在99%～103%。     

应用红外光谱技术快速检测ABS废水中特征污染物的分解转化

为了分解转化丙烯腈-苯乙烯-丁二烯的聚合物(ABS)树脂生产废水中的有毒难降解污染物并提高废水的可生化性,采用铁炭微电解法对该废水进行预处理的研究,并利用傅里叶红外光谱(FTIR)检测分析了废水中特征污染物的分解转化.结果表明在进水pH值为4.0的条件下,微电解法能够高效地分解转化废水中的苯乙烯、二苯异丙醇、苯乙酮、2...     

紫外分光光度法研究β-环糊精与中性红的相互作用

用紫外分光光度计研究了中性红(NR)与β-环糊精(β-CD)的相互作用.结果显示酸性条件下二者以1∶1形成包结物,条件常数为7.31×102L/moL.8-苯胺-1-萘磺酸(ANS)可以置换β-CD中包结的NR,使之释放.     

钴(Ⅱ)与5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯体系的络合物吸附波研究及应用

在pH为8.0的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,钴(Ⅱ)-NH2OH·HCl-5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)体系在-1.25V(vs.SCE)产生—灵敏的络合物吸附波.据此建立了极谱法测定微量钴的新方法,该波一阶导数峰电流与钴(Ⅱ)的质量浓度在1-25μg·L-1范围内呈的线性关系,检出限达0.12μg·L-1.研究了该体系的极谱波性质,结果表明该波为催化吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2.此外还实验了多种离子对峰电流I′p的影响,所拟方法用于维生素B12注射液和陕南镍矿中微量钴的测定,结果满意.     

Critical evaluation of screening techniques for emerging environmental contaminants based on accurate mass measurements with time-of-flight mass spectrometry

Emerging contaminants from wastewater effluent samples were analysed, using posttarget and nontarget analysis techniques. The samples were analysed with an ultra performance liquid chromatograph-time-of-flight mass spectrometer (UPLC-TOF-MS), and the resulting data were processed with commercial deconvolution software. The method works well for posttarget analysis with prior information about the retention times of the compounds of interest. With positive polarity, 63 of 66 compounds and with negative polarity, 18 of 20 compounds were correctly identified in a spiked sample, while two compounds of a total of 88 fell out of the mass range. Furthermore, a four-stage process for identification was developed for the posttarget analysis lacking the retention time data. In the process, the number of candidate compounds was reduced by using the accurate mass of selected compounds in two steps (stages 1 and 2), structure-property relationships (stage 3) and isotope patterns of the analytes (stage 4). The process developed was validated by analysing wastewater samples spiked with 88 compounds. This procedure can be used to gain a preliminary indication of the presence of certain analytes in the samples. Nontarget analysis was tested by applying a theoretical mass spectra library for a wastewater sample spiked with six pharmaceuticals. The results showed a high number of false identifications. In addition, manual processing of the data was considered laborious and ineffective. Finally, the posttarget analysis was applied to a real wastewater sample. The analysis revealed the presence of six compounds that were afterwards confirmed with standard compounds as being correct. Three psycholeptics (nordiazepam, oxazepam and temazepam) could be tentatively identified, using the identification process developed. Posttarget analysis with UPLC-TOF-MS proved to be a promising method for analysing wastewater samples, while we concluded that the software for nontarget analysis will need improvement before it can be used in environmental analytical work with LC-TOF-MS systems.     

应用激光诱导击穿光谱检测污水溶液中的砷

工业冶炼过程中产生的废水中含有As等重金属元素,对环境造成污染并对人类身体健康形成危害,有必要对其进行实时、在线的监测。激光诱导击穿光谱(LIBS)是一种新型的元素测量技术,具有快速检测等优点。文章作者搭建了一套激光诱导击穿光谱实验装置,采用Nd∶YAG激光器产生的脉冲激光击穿样品产生等离子体,其发射的光谱被中阶梯光栅光谱仪分光,并用ICCD进行光电探测。对从现场采集的含砷工业废水开展了LIBS探测实验,并定性分析出了As元素的特征谱线。根据一系列含As浓度不同的污水样品的LIBS实验结果,获得元素浓度与谱线强度的关系曲线(定标曲线)。采用定标曲线可以对未知含As浓度的工业废水进行定量分析。结果表明,采用LIBS方法能够实现对污水溶液中的As元素的快速检测,具有广泛的应用前景。     

城市污水的三维荧光指纹特征比较

监控污水偷排以及诊断污染类型是当前水质预警研究的重点问题.由于污染物种类和含量各异,污水的荧光光谱与水样一一对应,被称为污水的"荧光指纹".以两种城市污水为例,探索了利用荧光指纹参数区分污水的可行性.两种城市污水荧光指纹特征的主要差异在于:A厂污水最强荧光峰强度(I280/340)平均为8308±1560,次强荧光峰强度(I225/340)平均为6350±1173;B厂污水I280/340平均为5929±400,I225/340平均为4224±90;平均最强和次强荧光峰强度之比分别为1.31和1.41.荧光指纹特征可以区分这两种城市污水的差异.     

石化废水的三维荧光光谱特征

石化废水是我国的主要工业废水之一,水量大、污染重.废水含有大量荧光物质,它的荧光光谱可以展现有机物组成,就像指纹一样与水样一一对应,被称为水质荧光指纹,简称水纹.论文通过对我国某大型石化企业的废水的三维荧光光谱特征的研究,揭示出石化废水荧光指纹丰富的特点,它含有近10个荧光峰,其中激发波长、发射波长(λex/λem)=...     

废水处理过程中荧光测量系统研究

针对废水处理过程中厌氧反应器过程中产生的荧光类物质荧光特性和废水处理过程之间的关系,采用荧光光谱技术构建一个在线测量废水处理过程中厌氧反应状态的荧光检测平台,并为废水处理过程中的参数控制提供有效的、可信的和稳定的技术依据,在一定程度上可提高废水处理的效率.结果表明:本系统采用荧光光谱技术,对废水处理过程中厌氧反应器检测...     

食品工业清洁生产测评技术与方法研究--废水中氨氮含量的测定

对肉类加工废水中的氨氮(NH3-N)含量的测评技术和方法进行了研究.采用纳氏试剂分光光度法测定了不同废水中的NH3-N含量.结果表明,屠宰和熟食加工产生的废水、熟食加工产生废水和混合废水经处理后的水样中氨氮含量分别为255mg/L、8.24mg/L、和13.4mg/L,平均回收率为93.0%,平均相对标准偏差为2.19%.所得数据可靠、准确,其方法快速、可行.探讨的测评废水中氨氮的方法,将为企业实施内部监测提供依据,为我国制定清洁生产测评标准提供参考.     

黄铁矿处理重金属废水的光谱表征

将反射光谱和吸收光谱用于黄铁矿处理酸性重金属废水的研究,探讨了黄铁矿的表面反应以及黄铁矿与重金属的相互作用。漫反射红外光谱分析证实,在处理废水过程中,黄铁矿中表面羟基与重金属离子发生反应;并通过考察黄铁矿中碳酸盐,合理解释了黄铁矿处理酸性重金属废水后的溶液自然均趋于中性(pH 7)的现象。可见区的反射光谱用于表征处理过程中的黄铁矿的颗粒及比表面变化,解释了黄铁矿在重复使用时其活性反而增强的原因。吸收光谱及XPS表征表明,黄铁矿处理含Cr(Ⅵ)废水,是一个由Cr(Ⅵ)到Cr3+再到Cr(OH)₃的吸附沉淀过程。     

含油废水紫外荧光信息管理系统的开发

针对含油废水的荧光信息管理,基于管理信息系统(MIS)系统,根据面向对象的程序设计要求,分析了含油废水紫外荧光信息管理系统的建设目标、体系结构、数据组织、模块功能等,使用Visual FoxPro开发了用于典型行业的含油废水紫外荧光信息管理系统,实现了对样本进行处理时信息的输入、查询、删除、对比以及数据输出等功能.使得...     

粉末活性炭对模拟间苯二酚废水的吸附

在静态条件下,研究了粉末活性炭对间苯二酚废水的吸附效果,通过实验优化了吸附条件,并在最佳处理效果下探究其吸附模式。结果表明,当水样pH值为4,温度30℃,活性炭用量0.3g,振荡时间10m in,振荡速率为120r/m in时,对废水的处理效果最佳。拟合得到活性炭吸附间苯二酚的模式符合F reund lich吸附模式。