制备工艺对掺铕ATO纳米粉体性能的影响

采用化学共沉淀法制备了掺杂稀土铕的ATO纳米粉体。运用X射线衍射（XRD）测试方法对ATO粉体的结构进行表征,研究了滴定终点pH值、反应温度和热处理温度对粉体晶型结构、粒径和导电性能的影响,发现pH值为9、反应温度为60℃、600-700℃热处理温度下得到粉体的性能最佳。此温度下制备的ATO粉体的晶型结构较完整,粉体的电阻率为280Ω.cm,颗粒尺寸为33-34 nm。     

热解制备g-C_3N_4和Li~+/g-C_3N_4粉体及其光催化性能

以三聚氰胺为原料,Li_2CO_3为掺杂剂,分别在450,550,600,650,680℃热解60 min制备了g-C_3N_4粉体,在650℃热解60 min制备了Li~+质量分数分别为0.5%,1.0%,1.5%,2.5%的Li~+/g-C_3N_4粉体,研究了热解温度和Li~+质量分数对粉体物相组成、微观形貌和光催化性能的影响。结果表明:随热解温度的升高,g-C_3N_4粉体的纯度增加,晶型结构逐渐完善,对亚甲基蓝的降解率逐渐增加,当热解温度为650℃时,g-C_3N_4粉体具有完善的晶型结构,平均粒径为200 nm,光催化性能最佳;Li~+掺杂没有改变g-C_3N_4结构,但细化了其粒径并提高了其光催化性能,当Li~+质量分数为1.5%时,Li~+/g-C_3N_4粉体的平均粒径为150 nm,在光照240 min条件下,对亚甲蓝的降解率达到91.0%,比g-C_3N_4粉体的提高了57.2%。     

ZnO纳米线的光致发光性及拉曼散射性能

利用物理热蒸发法通过控制载气流量和氧气流量制备出具有倒V字形尖端的ZnO纳米线,利用荧光光谱仪、拉曼光谱仪对ZnO纳米线的光致发光性能和拉曼散射性能进行了测试.结果表明:与其它形状的ZnO纳米线的光致发光性能不同,该ZnO纳米线在423～458 nm区域有二个宽频带强蓝光发射,在527 nm处出现一个非常弱的绿光发射,没有发现紫外光发射;相对于ZnO纳米粉,ZnO纳米线的拉曼光谱峰发生约3 cm-1红移,主要来源于光子限制效应.     

Eu~(3+):SnO_2微晶玻璃的显微结构与光致发光性能

采用溶胶-凝胶法制备了Eu3+:SnO2微晶玻璃,研究了它的显微结构和光致发光性能。结果表明:干凝胶在高于400℃热处理后可得到含金红石结构SnO2纳米晶的微晶玻璃;随着热处理温度升高,SnO2的特征峰出现了红移;在280nm紫外光激发下,800℃热处理得到的微晶玻璃的发射光谱中出现了Stack分裂,表明Eu3+进入到SnO2晶体中。     

三元层状化合物Ti_2SC的制备及其力学性能

以钛粉、石墨粉、硫粉为原料,铝粉为助剂,采用自蔓延高温合成法和球磨处理制备出了Ti_2SC粉体;然后以该粉体为原料,通过放电等离子烧结在不同温度和保温时间下制备了三元层状Ti_2SC块体材料;考察了Ti_2SC粉体的物相和微观形貌,以及烧结温度和保温时间对块体材料力学性能和断面形貌的影响。结果表明:制备的Ti_2SC粉体活性较高,其中含有少量副产物TiC和Ti_3S4;在1 250℃保温5min得到的块体材料具有优异的力学性能,其密度为4.57g·cm~(-3),维氏硬度为8.61GPa,断裂韧度可达5.81MPa·m~(1/2),其断面形貌为层状和柱状晶粒混合的结构。     

热致变发射率VO2涂层研究及应用

采用KBH_4还原K_3VO_4的方法合成出了VO_2粉体,并利用刮涂法制备了VO_2涂层。研究了涂层发射率随温度的变化规律,发现在VO_2相变点68℃附近涂层发射率突变,突变量可达0.1。利用红外热像仪分析了涂层的红外热图,结果表明,VO_2涂层在相变前后具有主动控制自身辐射强度的特性。基于这些特性,对VO_2涂层在自适应伪装中的应用进行了研究,结果表明VO_2材料可以用来实现红外动态隐身。     

共沉淀法制备纳米CuO/Al2O3复合粉体

以NH4 HCO3为沉淀剂、CuSO4和NH4Al(SO4)2为母液,采用共沉淀法制备CuO/Al2O3复合粉体,用激光粒度分析仪、扫描电镜、X射线衍射仪等研究了母液浓度、沉淀剂浓度、反应温度、pH值等工艺条件对粒径和粒度分布的影响.结果表明:通过控制反应条件,可获得粉体粒径较小、分布较窄的纳米CuO/Al2O3复合粉体;最佳工艺参数为反应温度55℃,pH值为7,CuSO4浓度为0.095 mol/L,NH4Al(SO4)2质量浓度为1.67 g/L,NH4HCO3浓度为1.52 mol/L,得到的纳米复合粉体的粒径在60 nm左右.     

熔盐氮化法制备六方氮化硼纳米片

以NaCl-KCl为熔盐介质、以硼砂和三聚氰胺为原料,采用熔盐氮化法在900~1 200℃制备六方氮化硼(h-BN)纳米片,研究了反应温度、熔盐和反应物的质量比以及氮和硼的物质的量比对产物物相组成的影响,并对所得h-BN粉体的微观形貌和氮气吸附脱附性能进行了表征.结果表明:反应温度的升高,熔盐和反应物的质量比以及氮和硼的物质的量比的增大均有利于h-BN相的生成;当熔盐和反应物的质量比为2∶1、氮和硼的物质的量比为2∶1时,在1 100℃反应3h能得到h-BN纳米片,其长度为50~200nm,厚度为10~40nm,比表面积为82m~2·g~(-1).     

熔盐法合成烧绿石结构La_2Zr_2O_7粉体

以氧化锆和氧化镧为反应原料,以氯化钾-氯化锂为熔盐介质,采用熔盐法制备了烧绿石结构锆酸镧(La_2Zr_2O_7)粉体,研究了反应温度和熔盐含量对该粉体纯度的影响,并分析了其显微结构。结果表明:La_2Zr_2O_7粉体除了由原料直接反应合成外,还有部分是由La_2O_3与熔盐先生成中间产物LaOCl,该中间产物再与ZrO_2反应而生成;La_2Zr_2O_7相的生成量随反应温度的升高而增加,随熔盐含量的增加先增后减;当熔盐与反应原料的质量比为3∶1时,在1 200℃下反应3h后可以合成纯La_2Zr_2O_7相的粉体,其形貌与原料ZrO_2粉体的基本相似,呈无规则颗粒状,晶粒大小为80~200nm。     

碳热/硼热还原法制备ZrB_2-SiC复合粉体

以氧化锆、氧化硅、氧化硼及活性炭为原料,采用碳热/硼热还原法制备了ZrB_2-SiC复合粉体,并对合成过程进行了热力学分析,研究了反应温度以及活性炭含量对复合粉体物相组成和显微结构的影响。结果表明:在1 400~1 450℃温度范围可以合成ZrB_2-SiC复合粉体;提高反应温度有利于合成ZrB_2-SiC复合粉体,经1 450℃保温3h反应可以得到较纯的ZrB_2-SiC复合粉体;活性炭过量50%和75%(物质的量分数)条件下制备的复合粉体的物相组成基本相同。     

碳热还原氮化法制备AlN超细粉体新工艺

为降低碳热还原氮化法制备AlN粉体的反应温度,减小粉体粒径、缩短反应时间,以勃母石(γ-AlOOH)为铝源、蔗糖为碳源,采用碳热还原氮化法在不同温度下制备了AlN超细粉体,用XRD、TEM等方法分析了所制备粉体的物相组成与形貌.结果表明:在1 480℃、流通氮气氛中保温1 h可制备出平均粒径为350 nm的AlN粉体,大幅度降低了反应温度,缩短了反应时间;在高温下,γ-AlOOH分解成Al2O3,部分Al2O3被碳还原成气态铝和铝的低价氧化物(Al2O3,AlO),它们与氮气直接反应生成AlN和中间相AlON,随后中间相AlON也发生反应生成AlN.     

基于真空冷冻干燥法ZnO纳米粉体的制备及其气敏性能研究

为了探索真空冷冻干燥技术对制备ZnO气敏材料的应用价值,采用此方法制备了PVA-Zn(CH_3COO)_2·2H_2O泡沫板状前驱体,再分别以不同温度煅烧前驱体制备了ZnO纳米粉体,并将产物制成旁热式气敏元件。对产物进行XRD、SEM和TG-DSC表征并详细探讨了产物的气敏性能,结果表明纳米ZnO粉体的粒径随着煅烧温度的降低显著缩小,气敏性能显著升高。在500℃煅烧冷冻干燥前驱体得到的ZnO粉体平均粒径为40～100 nm,在工作温度为440℃时对300 ppm乙醇的灵敏度可达51.43。     

非晶SiO_xN_y薄膜的发光特性研究

采用双离子束溅射沉积法制备SiOxNy复合非晶薄膜,傅里叶变换红外光谱(FTIR)及X射线衍射谱(XPS)测试表明,薄膜成分由Si、O、N元素组成,在室温下可观察到样品有波长为400nm(紫光)、470nm(蓝光)的光致发光。根据测试结果分析研究SiOxNy薄膜的可能发光机理:波长为470nm处发光峰来自于硅基薄膜中中性氧空位缺陷(O2≡Si-Si≡O2),是由于氧原子配位的二价硅的单态-单态之间的跃迁所致,其发光强度随退火温度的升高而变化,800℃时最大,高于800℃时慢慢减弱;波长为400nm发光峰的发射与薄膜中的Si、O、N元素所形成的结构有关,它可能来自于Si、O、N元素结构所形成的发光中心,该峰位的强度随退火温度的升高而增强。     

共沉淀法制备Fe3O4纳米粉体工艺的优化

采用共沉淀法制备Fe3O4纳米粉体,用正交试验、主因素分析试验设计技术对制备工艺中影响纳米颗粒粒径、饱和磁化强度的因素进行了研究,通过透射电镜和VSM振动磁强计对纳米颗粒的粒径、饱和磁化强度进行了表征.结果表明：NaOH溶液的加入速率和加入后的保温时间、油酸钠溶液的加入速率、反应温度和油酸钠溶液的加热温度对纳米磁性颗粒性能影响较大;得出了较佳的工艺参数并制备出了性能较理想的磁性粉体.     

沉淀包裹法制备Cu/α-Al2O3纳米复合粉体

以纳米Al2O3、CuSO4·5H2O和纳米铝粉为原料,采用非匀相沉淀工艺获得了纳米铜包裹α-Al2O3复合粉体;研究了反应温度和pH值对复合粉体成分及性能的影响;利用XRD、XPS、TG/DSC、Zeta电位和TEM等方法对复合粉体的成分、热学特性以及形貌特征进行了表征.结果表明采用反应温度为40℃、保温4 h的工艺条件,可以获得纳米铜颗粒包裹Al2O3纳米复合粉体,铜颗粒呈球形,尺寸为10 nm左右.     

VO2/GaAs异质结的制备及其光电特性研究

采用直流磁控溅射和后退火氧化工艺在p型GaAs单晶衬底上成功制备了n-VO_2/pGaAs异质结,研究了不同退火温度和退火时间对VO_2/GaAs异质结性能的影响,并分析其结晶取向、化学组分、膜层质量以及光电特性。结果表明,在退火时间2 h和退火温度693 K下能得到相变性能最佳的VO_2薄膜,相变前后电阻变化约2个数量级。VO_2/GaAs异质结在308 K、318 K和328 K温度下具有较好的整流特性,对应温度下的阈值跳变电压分别为6.9 V、6.6 V和6.2 V,该结果为基于VO_2相变特性的异质结光电器件的设计与应用提供了可行性。     

Al2O3掺杂ZnO纳米粉体的制备及气敏特性研究

采用sol-gel法制备了w(Al2O3)为2%～4%的Al2O3-ZnO纳米粉体,利用XRD和SEM等测试手段分析了粉体的微观结构.研究了Zn2+浓度、pH值和清洗对粉体制备的影响.采用静态配气法测试了由所制粉体制成的气敏元件对丙酮、乙醇、甲醇等气体的气敏性能.结果表明:用该法得到的粉体材料颗粒粒径小,工作温度为160℃时,由w(Al2O3)为3%的粉体在700℃退火制得的气敏元件对体积分数为40%的丙酮的灵敏度最高可达到7 779,响应-恢复时间均为1S.     

抛光用铁掺杂氧化锆粉的制备与表征

使用共沉淀法、溶胶凝胶法和水热法,以Zr(NO3)4.5H2O和Fe(NO3)3.9H2O为原料制备铁掺杂的氧化锆粉体,对不同工艺制得的样品采用PXRD、SEM、TG/DSC及BET等技术进行表征及计算分析,分析不同煅烧温度对粉体性能的影响。结果表明,不同制备工艺与煅烧温度对粉体的粒度、形貌、晶形、晶粒大小、晶格常数、晶格畸变率、孔容、孔径、比表面积等有显著影响;采用溶胶凝胶方法,在680℃煅烧得到的粉体在性能上适合玻璃等软基材的抛光。     

复合电镀制备Ni-Co-PTFE自润滑镀层的研究

对Ni-Co-HIYE自润滑复合电镀层的制备工艺及其性能进行了研究，得到的较佳工艺条件为：CoSO4 25g／L（相对于NiSO4 200g／L），电流密度4．0A／dm^2，反应温度50℃，反应时间75min，镀层pH值3．5，PTFE 50g／L。该镀层的摩擦因数和显微硬度分别达到0．08和600HV0．05。     

高能球磨结合固相反应合成Ti_4AlN_3粉体

以物质的量比为1∶1∶3的钛粉、铝粉和TiN粉为原料,经普通混料机和不同转速高能球磨两种方式混料处理后,再在1 100~1 300℃真空反应烧结合成了Ti4AlN3粉体,研究了产物的物相和形貌、混合原料的物相以及烧结温度对合成Ti4AlN3的影响,确定了合成Ti4AlN3粉体的最适宜工艺。结果表明:以400r·min-1转速高能球磨3h后再在1 300℃反应2h是合成Ti4AlN3粉体的最适宜工艺。