上海同田和中山大学举办高速逆流色谱技术讲座

<正>高速逆流色谱(high speed countercurrent-chromatography,简称HSCCC)是一种液-液色谱分离技术,它的固定相和流动相都是液体,没有不可逆吸附,具有样品无损失、无污染、高效、快速和大制备量分离等优点。由于HSCCC与传统的分离纯化方法相比具有明显的优点,因此此项技术己被广泛应     

现代液体色谱法

一、概况: 液体色谱是指流动相为液体的色谱技术。近几年来液体柱色谱采用了高压泵,高效固定相和高灵敏度检测器,实现了分析速度快,分离效率高,和操作自动化。人们将这种柱色谱技术称做现代液体色谱法,或者高压,高速液体色谱法。     

液相色谱在生物大分子分离研究中的应用

本文讨论了液相色谱法在生物大分子分离过程中的应用,主要探讨色谱柱的选择以及分离条件的确定。以糖类为例介绍了液相色谱分离生物分子的具体方法,同时对柱温流动相等因素进行分析和讨论。液相色谱法应用于生物大学子实验教学,对学生掌握先进的分离方法具有很重要的意义。     

快速建立LC-MS/MS分析生物样品的方法

近年来,液相色谱质谱联用技术取得了较大进展,该技术可对药物及其体内代谢产物进行定性、定量分析,在药物代谢研究中得到广泛应用。然而,如何更快更好地建立生物样品分析方法还有待进一步研究。本文对LC-MS/MS分析生物样品时如何优化质谱条件和流动相,如何制备样品以减小基质效应,以及仪器维护的经验等问题进行探讨,总结出若干快速建立LC-MS/MS分析生物样品的方法。     

脉冲增压毛细管分离富集ID-ICP-MS测定地质样品中微量锂的方法研究

采用一种脉冲增压毛细管柱 ,用于锂的分离富集。其原理类似于高效液相色谱 ,但使用钢瓶气为动力脉冲驱动液相在固定相中流动。使用粒度很细的固定相材料 ,惰性气体和液相脉冲交替通过固定相 ,使固定相的死体积减小到最低程度 ,从而获得很高的分离富集系数。试验了一种无机固定相材料和树脂材料用于锂的分离富集。结果表明 :无机材料能高效富集锂 ,但选择性较差、本底杂质较多 ;阳离子交换树脂分离效果好、本底低 ,能从镁、钙等大多数离子中很好地将锂分离 ,几乎没有拖尾现象 ,回收率达到 97% ,分离纯度高。分离后 ,用 ICP-MS测定锂同位素的比值 ,具有较高的测量精密度。用同位素稀释电感耦合等离子体质谱( ID-ICP-MS)测定地质样品中微量锂 ,结果相对标准偏差 sr<3%。方法检出限低 ,精密度高 ,分析速度快 ,是测定锂的较理想方法。     

用环糊精化学键合固定相对某些糖类化合物进行高效液相色谱分离

将β环糊精化学键合固定相用于若干糖类化合物的高效液相色谱分离,具有良好的分离效果.室温下,以常规洗脱方法,用乙腈/水流动相,借正相色谱体系可分离糖类,具有柱效高、稳定性好的特点.     

DB-5MS石英毛细管色谱柱用于常见挥发性有机物检测

总结了目前常用于几十种挥发性有机物(VOCs)同时检测的色谱柱;对比了DB-624和DB-5MS型石英毛细管色谱柱分离目标物的优缺点,发现对二甲苯和间二甲苯在DB-624型色谱柱中,色谱峰完全重叠,而在DB-5MS色谱柱中可实现一定分离。相对于0.25μm固定相厚度的DB-5MS型色谱柱,固定相厚度增加至0.5μm更有利于有效分离目标物,更有利于目标物的独立定性和定量分析;针对部分VOCs在DB-5MS中出现色谱峰分离不理想的现象,可选用特征离子作为定性和定量离子。因此,固定相厚度为0.5μm的DB-5MS型色谱柱,可替换DB-624色谱柱用于VOCs检测,其同时兼顾了测定半挥发性有机物(SVOCs)的能力,可实现一台气相色谱-质谱联用仪用于几十种VOCs和SVOCs检测,而无需更换色谱柱。     

UHPLC-LTQ-Orbitrap质谱法鉴定染料木素在大鼠体内的代谢产物

为深入研究染料木素在大鼠体内的效应物质基础,采用超高效液相色谱-离子阱-静电轨道场质谱（UHPLC-LTQ-Orbitrap MS）技术分析染料木素在大鼠体内可能的代谢产物。大鼠单次灌胃染料木素的CMC-Na混悬液后,收集不同时间的血浆及24 h内的尿液,样品经固相萃取法处理后,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（1.7 μm×2.1 mm×100 mm）分离,0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）流动相系统进行梯度洗脱;在负离子扫描模式下对含药血浆、尿液及空白组样品进行质谱分析。通过分析大鼠生物样品的质谱信息,并结合相关文献,共筛选鉴定出31种染料木素代谢产物。结果表明,染料木素在大鼠体内的主要代谢途径为葡萄糖醛酸化、葡萄糖结合、羟基化、还原反应、甲基化、硫酸酯化及其复合反应。本研究初步阐明了染料木素在大鼠体内的代谢情况,推测了体内发挥药效的物质基础,可为进一步药理作用机制研究提供依据。     

智能控制在手性药物分离系统中的应用

针对用于手性药物分离的逆流模拟移动床色谱系统进行了智能控制设计.首先利用模糊控制实现了对SMBC系统的稳态过程控制,其次利用专家系统控制其动态过程,实现了对手性药物分离的纯度高、产量大的要求.实验结果表明,该控制系统具有良好的动态特性和鲁棒性.     

黄烷-3-醇类化合物及其代谢产物的靶向定量方法研究

黄烷-3-醇类化合物作为重要的膳食多酚,其生物利用度不仅局限于母体化合物,更重要的是其经过体内肠道微生物代谢后的产物.为了明确体内代谢情况及代谢产物对生物利用度的贡献,本研究探究了黄烷-3-醇类化合物及其代谢产物的靶向定量分析方法.根据各化合物子离子响应值的差异,确定其在混合标准溶液中适合的浓度,并建立了超高效液相色谱...